專利名稱：一種分離、富集中藥水提液中表面活性物質(zhì)的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種分離、富集中藥水提液中活性物質(zhì)的裝置，特別是一種利用泡沫分離原理分離、富集甘草皂苷等表面活性物質(zhì)的裝置。
背景技術(shù)：
泡沫分離法是20世紀(jì)興起的、以氣泡作分離介質(zhì)來濃集表面活性物質(zhì)的一種新型分離技術(shù)。近30年來，該技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域得到不斷擴(kuò)大，尤其是對金屬離子、蛋白質(zhì)、酶及中草藥皂苷類等物質(zhì)的泡沫吸附分離備受人們關(guān)注。所謂泡沫分離技術(shù)是指一種基于溶質(zhì)間表面活性的差異，以泡沫形式提供氣液界面，分離濃縮表面活性溶質(zhì)的分離方法。此技術(shù)具有設(shè)備簡單、易于操作、成本低、分離效果好等特點，已在選礦、污水處理、生化工程等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
中藥水提液中活性物質(zhì)，如皂苷，具有降低水溶液表面張力的特性，具有表面活性。皂苷是一類在水溶液中經(jīng)振搖能產(chǎn)生大量持久泡沫的復(fù)雜分子，由糖鏈與三萜類、甾體或甾體生物堿通過碳鍵相連而成。它們廣泛存在于植物的莖、葉和根中，如人參、三七、絞股藍(lán)、柴胡、牛膝、桔梗、黃芪、甘草、毛冬青、遠(yuǎn)志、無患子等，而且具有生理活性。經(jīng)大量研究結(jié)果表明，這些皂苷具有廣泛的藥理作用和生物活性如免疫作用、抗腫瘤、抗真菌、滅螺、殺血吸蟲、防治心血管疾病等，而且還可以作為食品天然甜味劑、保護(hù)劑、發(fā)泡劑、增味劑、抗氧化劑等。由于皂苷類化合物極性大、水溶性強(qiáng)，分離、精制有一定難度。皂苷的分離、精制方法多采用酸沉法、醇沉法、大孔吸附樹脂法等。這些方法都必須用大量有機(jī)化學(xué)試劑或需要特殊，不僅增加了成本，而且?guī)砹艘欢ǔ潭壬系奈廴?，此外，還存在機(jī)械化程度低，工藝重現(xiàn)性較差等缺點。
近年來，隨著分離手段的顯著進(jìn)步，國內(nèi)外除使用經(jīng)典的皂苷分離方法外，又發(fā)展了一些對皂苷有效的新分離技術(shù)，如超臨界流體萃取技術(shù)、半仿生提取法、超聲提取法、大孔吸附樹脂技術(shù)等提取技術(shù)及高效液相層析法、液滴逆流色譜法等分離、精制方法。超臨界流體萃取技術(shù)設(shè)備的一次性投資太大，提高了成本；超聲提取技術(shù)目前仍局限于中藥質(zhì)量分析和少量提取中，但用于大規(guī)模生產(chǎn)還有待進(jìn)一步對其設(shè)備等作摸索；半仿生提取法應(yīng)用當(dāng)中，要獲得穩(wěn)定可行的工藝，并實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)仍需做大量實驗研究，目前該技術(shù)尚未實現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。大孔吸附樹脂技術(shù)存在吸附選擇性差、技術(shù)難度較大、樹脂再生困難等缺點。但是，工藝穩(wěn)定、可行、經(jīng)濟(jì)、分離效果好，設(shè)備簡便、價廉易得、可以實現(xiàn)工程放大的工藝設(shè)備還沒有。
利用泡沫分離技術(shù)在其它行業(yè)應(yīng)用的成功經(jīng)驗，并充分利用中藥皂苷天然的表面活性作用，以氣泡為分離介質(zhì)，分離、富集中藥提取液中的皂苷類及其它具表面活性的高分子化合物，是泡沫分離技術(shù)的現(xiàn)代研究，但至今該方面的公開研究報道、專利尚未見到。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型發(fā)明的目的旨在克服上述工藝的缺陷，提供一種分離、富集皂苷類成分泡沫分離裝置，該裝置能實現(xiàn)皂苷類表面活性物質(zhì)的自動化、連續(xù)化生產(chǎn)，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。本實用新型的技術(shù)方案如下本實用新型包括一個單級泡沫分離塔和一個破泡裝置，單級泡沫分離塔用于將含有表面活性物質(zhì)的中藥水提液分成泡沫部分和液體部分，破泡裝置用于將泡沫部分的泡沫打破以得到其中的表面活性物質(zhì)。
本實用新型所述的單級泡沫分離塔，其構(gòu)成為氣體分布器、鼓泡區(qū)、泡沫放大區(qū)、泡沫導(dǎo)出管(見圖1)。氣體分布器下方接有進(jìn)氣口，用于輸進(jìn)壓縮空氣。在氣體分布器上方的殼體右側(cè)有出料口，左側(cè)有進(jìn)料口A；液相段分離柱上方的殼體左側(cè)有進(jìn)料口B；泡沫放大段分離柱上方殼體左側(cè)有進(jìn)料口C。
本實用新型所述的破泡裝置由泡沫進(jìn)口、泡沫液出口、空氣出口及一個內(nèi)置風(fēng)機(jī)組成(見圖2)。泡沫進(jìn)入破泡裝置的入口，在風(fēng)機(jī)不斷的冷吹動下破裂成液體，再由泡沫液出口排出，得到表面活性物質(zhì)。
本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，易于安裝和操作，成本低廉，體積小，占地面積小，機(jī)械化程度高，可實現(xiàn)自動化，產(chǎn)品純度高，質(zhì)量好；可以于分離、富集具有表面活性的物質(zhì)，如皂苷，具體如甘草皂苷以及如人參、三七、絞股藍(lán)、柴胡、牛膝、桔梗、黃芪、毛冬青、遠(yuǎn)志、無患子等所含皂苷等具有表面活性的物質(zhì)。
本實用新型的原理是利用具有非常細(xì)小孔徑的氣體分布器將氣體分散成微小氣泡，使氣、水充分混合，由于氣泡表面張力的作用，使水中的甘草皂苷、蛋白質(zhì)、纖維和粘液等具有表面活性的有機(jī)物質(zhì)吸附于氣泡表面，泡沫分離器再利用氣、水比重之差，帶有表面活性成分以及能與表面活性成分絡(luò)合的物質(zhì)的氣泡在浮力作用下，上升至液面，形成泡沫。從而達(dá)到凈化液相主體，濃縮、分離表面活性成分的目的。泡沫分離器可以有效地分離溶液中的有機(jī)物顆粒、皂苷、蛋白質(zhì)、金屬離子等。所得泡沫較穩(wěn)定，可采用破泡裝置進(jìn)行消泡，得到泡沫液產(chǎn)品。
本實用新型所述的單級泡沫分離塔的工作過程及原理(圖1)當(dāng)該裝置用作間歇式泡沫分離時，進(jìn)料口A、B、C及殘留液出口3均關(guān)閉，待處理藥液經(jīng)過一定前處理后，一次性倒入分離塔內(nèi)，從氣體進(jìn)口鼓入一定流速的壓縮空氣，通過氣體分布器的分散作用后，在塔內(nèi)形成大量微小氣泡，作為載體，將皂苷等具有表面活性的物質(zhì)吸附，氣泡在浮力作用下，上浮至液面，并不斷堆積至泡沫放大段，由于分離塔內(nèi)徑擴(kuò)大，泡沫上升速度減慢，泡沫所夾帶的水由于重力的作用，不斷排出，回流至液相主體，實現(xiàn)泡水分離，有利于濃縮泡沫中表面活性物質(zhì)。產(chǎn)生的泡沫從泡沫導(dǎo)出管排出，直到泡沫無法堆積，停止。當(dāng)該裝置作為連續(xù)式泡沫分離操作時，進(jìn)料口A、C關(guān)閉，料液從B進(jìn)入，殘留液從出料口排出，出料口位置可控制液面高度，原理類似。
本實用新型所述的破泡裝置的工作過程及原理(圖2)穩(wěn)定的泡沫從單級泡沫分離塔泡沫導(dǎo)出管經(jīng)過相連接的管道排放至破泡裝置的泡沫入口，在內(nèi)置風(fēng)機(jī)不斷冷氣的吹動下，泡沫破裂成液體，并從下部的泡沫液出口排出，所產(chǎn)生的循環(huán)空氣由頂部的空氣出口排出。


圖1為本實用新型的單級泡沫分離塔；其中1、氣體進(jìn)口 2、氣體分布器 3、殘留液出口 4、鼓泡區(qū) 5、泡沫放大區(qū)6、泡沫出口 7、泡沫導(dǎo)出管 A、B、C為三個原料液的進(jìn)口圖2為本實用新型的破泡裝置；其中1、泡沫進(jìn)口 2、泡沫液出口 3、空氣出口 4、內(nèi)置風(fēng)機(jī)圖1和圖2中的泡沫導(dǎo)出管通過管道和破泡裝置的泡沫入口相連接。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步說明。
實施例1 如附圖1，本實用新型所述的單級泡沫分離塔包括氣體分布器、鼓泡段、泡沫放大段、泡沫導(dǎo)出管。其特征在于氣體分布器為玻砂板，其下方接有進(jìn)氣口，用于輸進(jìn)壓縮空氣。在氣體分布器上方的殼體右側(cè)有出料口，左側(cè)有進(jìn)料口A；液相段分離柱上方的殼體左側(cè)有進(jìn)料口B；泡沫放大段分離柱上方殼體左側(cè)有進(jìn)料口C。鼓泡段又稱液柱，其上方連接一個放大段分離柱，其內(nèi)徑約為液柱內(nèi)徑的兩倍，另外，可根據(jù)需要添加分離柱，增加分離塔的高徑比；在放大段上方有一個泡沫導(dǎo)出管，其內(nèi)徑與液柱內(nèi)徑相同，角度約為100度。用于輸送氣體和液體的導(dǎo)管均為乳膠管。
實施例2 如附圖3，本實用新型所述的破泡裝置是由泡沫進(jìn)口、泡沫液出口、空氣出口及一個內(nèi)置風(fēng)機(jī)組成。將所收集的泡沫不斷送入破泡裝置的泡沫入口，在風(fēng)機(jī)不斷的冷吹動下破裂成液體，再由泡沫液出口排出，得到產(chǎn)品，產(chǎn)生的氣體由空氣出口排出。
實施例3 利用本實用新型產(chǎn)生的有益效果的說明。
稱取甘草粗粉100g，加15倍量水煎煮3次，每次2小時，合并煎液。高速離心，4000r/min30分鐘，取上清液，用水稀釋4倍，加入泡沫分離裝置，在經(jīng)實驗考察得到的最佳間歇式操作工藝參數(shù)條件下進(jìn)行泡沫分離。收集泡沫，消泡，泡沫液于70℃恒溫真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。
同時，采用如下對照方法制備甘草酸粗品(1)取甘草粗粉100g，加15倍量水煎煮3次，每次2小時，合并煎液。減壓濃縮。濃縮液冷卻至室溫后加3.5mol/L硫酸，調(diào)pH值為2，靜置12小時，甘草酸沉淀析出。過濾，沉淀用蒸餾水洗滌3次，并將水抽干，于70℃恒溫真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。
(2)取甘草粗粉100g，加15倍量水煎煮3次，每次2小時，合并煎液。減壓濃縮至原體積的1/6，緩緩加入85％的乙醇，邊加邊攪拌，直至溶液中含乙醇量達(dá)65％左右，靜置過夜，取上清液備用，沉淀再加與上清液相同體積的65％的乙醇，充分?jǐn)嚢瑁o置過夜，取出上清液備用，沉淀再用65％乙醇提取一次，合并三次提取液[3]，濾過，回收乙醇，于70℃恒溫真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。
(3)取甘草粗粉100g，加入12倍量0.5％氨水滲漉，滲漉前浸漬半小時，滲漉流速為5ml/min/kg，收集滲漉液。取滲漉液減壓濃縮，向濃縮液中加3.5mol/L的濃硫酸調(diào)至pH值為2，靜置，析出沉淀并過濾，蒸餾水洗沉淀3次，于70℃恒溫真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。
(4)稱取甘草粗粉100g，用含氨0.3％的60％乙醇溶液作溶媒進(jìn)行回流提取。第一次加入溶媒量是甘草量的5倍，第二、三次各為4倍量；第一次回流2h，第二、三次各為1.5h，合并提取液，過濾，濾液減壓濃縮，向濃縮液中加3.5mol/L的濃硫酸調(diào)至pH值為2，靜置，析出沉淀并過濾，蒸餾水洗沉淀3次，于70℃恒溫真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。
以上方法所得甘草酸采用高效液相色譜法進(jìn)行含量測定，測定條件如下色譜柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm，5μm)；檢測波長250nm；柱溫40℃；流動相甲醇-0.2mol/L醋酸銨溶液-冰醋酸(67∶33∶1)。
樣品制備方法定為取甘草酸粗品約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，分別精密加入丙酮35ml，密塞稱定重量，超聲處理30min，放冷，密塞，再稱定重量，用丙酮補(bǔ)足減失的重量，搖勻。過濾，取續(xù)濾液即得。
評價指標(biāo)的計算公式甘草酸粗品純度＝甘草酸重量(g)/甘草酸粗品重量(g)×100％甘草酸提取轉(zhuǎn)移率＝提取液中甘草酸總量(g)/藥材中甘草酸總量(g)×100％
甘草酸純化轉(zhuǎn)移率＝粗品中甘草酸總量(g)/提取液中甘草酸總量(g)×100％純度提高比＝粗品中甘草酸純度/提取液固形物中甘草酸純度試驗結(jié)果如下表
權(quán)利要求1.一種分離、富集中藥水提液中活性物質(zhì)的裝置，由單級泡沫分離塔和破泡沫裝置構(gòu)成；所述單級泡沫分離塔由氣體分布器、鼓泡區(qū)、泡沫放大區(qū)、泡沫導(dǎo)出管構(gòu)成；其特征在于，所述單級泡沫分離塔的氣體分布器下方接有進(jìn)氣口，在氣體分布器上方的殼體右側(cè)有出料口，左側(cè)有進(jìn)料口A；分離柱上方的殼體左側(cè)有進(jìn)料口B；泡沫放大段分離柱上方殼體左側(cè)有進(jìn)料口C；鼓泡區(qū)上方連接一個泡沫放大區(qū)，在放大段上方有一個泡沫導(dǎo)出管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于氣體分布器為玻砂板，是由與分離柱壁膨脹系數(shù)機(jī)同的玻璃粉碎，二號篩和三號篩之間的砂粉燒結(jié)而成的。
專利摘要本實用新型公開了一種分離、富集中藥水提液中表面活性物質(zhì)的裝置，該裝置，包括單級泡沫分離塔和破泡裝置。單級泡沫分離塔包括氣體分布器、鼓泡段、泡沫放大段、泡沫導(dǎo)出管，各段用普通磨口連接，本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，易于安裝與操作；成本低廉，體積小，占地面積少；透明材料制作，肉眼可觀察泡沫性狀及其在塔內(nèi)的運行情況；分離效率高，產(chǎn)品純度較原料液提高顯著；完全實現(xiàn)了水提液分離工藝的機(jī)械化、自動化，利用該裝置可以有效分離、富集甘草提取液中的甘草皂苷。
文檔編號B01D11/00GK2877827SQ20052013248
公開日2007年3月14日 申請日期2005年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月15日
發(fā)明者楊明, 蘇艷桃, 韓麗, 馬鴻雁, 王虎山, 蘭潔, 李銳, 蔡培烈, 耿炤, 宋浩亮, 蔡金娜 申請人:江西匯仁藥業(yè)有限公司