專利名稱：液相色譜填料及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高效液相色譜填充材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種兼具 正相和反相兩種分離模式的高效液相色譜填料及制備方法，該色譜填料可 用于有機合成和制藥行業(yè)中多組分有機化合物的分離提純。
背景技術(shù)：
液相色譜是一種廣泛使用的分析色譜技術(shù)。其基本原理在于通過流動 相和固定相的分離效果來分離混合物中的組分，更具體地說是分離溶解在 溶劑中的離子或分子。色譜柱用來填充固定相，流動相攜帶混合物流經(jīng)固 定相。樣品中與固定相有著較強親合力的組分在固定相中停留時間較長， 而與固定相親合力較弱的組分則較快地流出色譜柱，這樣就達到了分離效 果。
高效液相色譜同時分離檢測不同性質(zhì)的化合物是色譜工作者始終關(guān)注 的研究內(nèi)容，制備具有多種作用機理的色譜固定相材料是實現(xiàn)這種分離的 關(guān)鍵。人們曾嘗試過用各種方法來實現(xiàn)具有疏水作用、離子交換、7T-7U作用 和氫鍵作用等多重作用機理的酸性、中性、堿勝和離子化合物的同時分析。 如將不同性質(zhì)的色譜柱進行并聯(lián)，串聯(lián)或預(yù)停留等的柱切換法來實現(xiàn)不同
性質(zhì)化合物的分離；將不同性能的兩種填料混合均勻后充填在同一根色譜 柱里制成混合床固定相進行酸性，中性和堿性化合物的同時分離；另一種 方法是在固定相表面包覆具有合適多功能基的物質(zhì)，實現(xiàn)不同性質(zhì)化合物 的同時分離。所有這些方法都不能從根本上解決不同性質(zhì)化合物同時分離 的問題。
在藥物分析與純化，代謝物分析，環(huán)境分析和農(nóng)藥殘留物的分析中， 極性化合物的色譜分析一直是分析測試領(lǐng)域中的一個難題。對于較易離子化的有機酸或有機堿， 一般是在流動相中加入離子對試劑，以達到分離的 目的。但是這種方法存在許多自身無法克服的缺點，例如體系復(fù)雜，方法 重現(xiàn)性差，平衡時間長等。隨著當(dāng)今LC-MS的發(fā)展，離子對方法很難在
LC-MS聯(lián)機上使用。因而人們開始研發(fā)可與100%水溶液相匹配的反相色譜 柱和與髙水流動相相匹配的正相色譜柱，以使正相和反相色譜柱的適用范 圍得到擴展，從而在不使用離子對試劑的條件下可以對親水性，強極性化 合物進行液相色譜分析。然而目前使用的這兩類色譜柱都具有穩(wěn)定性和重 現(xiàn)性差，分離機理復(fù)雜等缺點。因而開發(fā)新型官能團表面修飾的，具有良 好重現(xiàn)性和穩(wěn)定性的色譜柱具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用范圍寬，柱效高，柱容量大，分離效率 高，分離度好的兼具正相和反相兩種分離模式的液相色譜填料，以克服現(xiàn) 有技術(shù)的不足。
本發(fā)明的另一目的是提供上述液相色譜填料的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的
一種兼具正相和反相兩種分離模式的液相色譜填料，其特征在于硅 膠表面鍵合有極性氟代苯基官能團，其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為
((pH2)a-R1 硅膠基質(zhì)ESi-0-SiR2(jX2.(5
其中R1 = C6F5-， C6F5CONH-， C6F5CONHC6H4-或C6F5C0NHC6H4O; a = 0~30; (3 = 0，1，2;
W-d-C2o烷基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基或苯基； X=鹵素，烷氧基，酰氧基或胺基。 所述硅膠基質(zhì)顆粒是球形多孔硅膠，孔徑范圍可以從50A到ioooA，
粒徑范圍從1 到60 pm，比表面積范圍可以從50 m2/g到500 m2/g，金上述的液相色譜填料的制備方法如—下
利用硅膠基質(zhì)與極性氟代苯基硅烷反應(yīng)，或用端胺基硅膠基質(zhì)鍵合材 料與全氟代苯基酰氯反應(yīng)；制備好的干燥硅膠填料進一步與硅烷封端試劑 反應(yīng)得硅膠液相色譜填料。
2,3,4，5，6-五氟代苯甲酰氯與氨基硅烷在無活潑氫的三級胺堿性有機物 存在下反應(yīng)生成極性氟代苯基硅烷，極性氟代苯基硅烷化學(xué)結(jié)構(gòu)為
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其中<formula>formula see original document page 6</formula>^二Q-C2o烷基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、苯基； X=鹵素、烷氧基、酰氧基或胺基。
所述的硅烷封端試劑是單，二，三，四或五硅烷中的一種或幾種，其 中單硅烷為三甲基氯硅烷，N,N-二甲基三甲基硅胺，三甲基硅基咪唑，甲 基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，二甲氧基二甲基硅烷，三甲基硅醇或N-三 甲基硅基乙酰胺；所述的二硅烷為六甲基二硅氮烷或1,3-二甲氧基四甲基二 硅氧烷；所述的三硅烷是六甲基環(huán)三硅氧烷；所述的四硅烷是八甲基環(huán)四 硅氧烷；所述的五硅烷是十甲基環(huán)五硅氧烷。
本發(fā)明以硅膠顆粒為基質(zhì)，利用相應(yīng)硅烷化試劑，釆用液相反應(yīng)法對 硅膠顆粒進行表面處理，得到鍵合的硅膠填料。材料經(jīng)進一步惰性化處理， 制得一種新型的高效液相色譜填料。本發(fā)明的特點是極性氟代苯基官能團
既具有偶極-偶極作用，同時又有疏水作用，7WU作用和氫鍵作用等多種作用
機理，所以能有效地同時分離檢測酸性，中性和堿性化合物，特別是對極 性化合物有很強的吸附力和分離能力，可與含氧，氮，磷，硫的有機化合 物形成氫鍵，因而具有很好的應(yīng)用潛力。
采用本發(fā)明的色譜柱，可用于正相或反相液相色譜分離，并適用于等度或梯度分離，即流動相的組分比例在整個分離過程中可以保持恒定或按
一定規(guī)律改變。流動相中可含有0-100%水或0-100%有機溶劑。當(dāng)含水時， 其它成份應(yīng)與水互溶。常用的有機溶劑有(但不限于)甲醇，乙腈，異丙 醇，乙醇，四氫吹喃等。流動相中可加入0-100 mmol/L可溶性酸，堿或其 它緩沖鹽。流動相pH范圍在pH 2-8之間以保證一定的色譜柱穩(wěn)定性。使 用的溫度范圍可以在5-60^，最好在20-4()0C。在LC-MS聯(lián)機時，使用高 有機流動相能夠加大離子化過程，從而提高檢測靈敏度。 本發(fā)明與傳統(tǒng)的Cl8色譜填料相比具有以下優(yōu)點
(1) 由于極性氟代苯基鍵合硅膠是一種具有多種作用機理的填料，能 夠同時分離檢測不同極性化合物的混合物；
(2) 固定相同時具有正相和反相色譜分離的功能；
(3) 可以使用純水流動相分離極性和堿性有機化合物，減少了有機溶 劑的污染；
(4) 可以使用純有機流動相，能夠加大LC-MS的檢測靈敏度； (5) 填料合成步驟簡單，容易操作，重復(fù)性好；
(6) 填料的色譜性能優(yōu)越，柱效高，選擇性好，分離度高。


圖l是乙腈濃度對去甲替林保留因子的影響。
具體實施例方式
本發(fā)明高效液相色譜填料的合成方法是以硅膠顆粒為基質(zhì)，利用極性 氟代苯基硅烷化試劑，采用液相反應(yīng)法對硅膠顆粒進行表面處理，得到鍵 合硅膠填料。材料經(jīng)進一步惰性化處理，制得一種新型的高效液相色譜填 料。具體操作步驟如下
三甲氧基硅基丙基-2，3，4,5，6-五氟代苯甲酰胺的合成稱取一定量的氨 丙基三甲氧基硅烷，放入三口瓶中，加入干燥甲苯，三乙胺，滴加合適的 酰氯，通入干燥惰性氣體，機械攪拌16小時。粗材料用蒸餾方法純化。極性氟代苯基硅膠的合成將活化好的硅膠加入反應(yīng)器中，通入干燥
惰性氣體，加入二甲苯和吡啶，機械攪拌均勻，然后加入極性氟代苯基硅 烷試劑，加熱回流，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮，
甲醇-水(1: 1， v/v),甲醇洗滌，干燥。
極性氟代苯基鍵合硅膠的水解反應(yīng)稱取一定量的極性氟代苯基鍵合 硅膠，放入反應(yīng)器中，加入四氫呋喃-水混合物(1: 1, v/v)，回流16小 時。停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用丙酮，甲醇-水(1: 1, v/v)，甲醇洗滌， 80 QC干燥24小時。
極性氟代苯基鍵合硅膠的惰性化處理稱取一定量的極性氟代苯基鍵 合硅膠，放入反應(yīng)器中，通入干燥惰性氣體，加入二甲苯，機械攪拌均勻， 然后加入一定量的封端硅烷試劑，加熱回流，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次 用甲苯，二氯甲烷，丙酮，甲醇-水(1: 1， v/v)，甲醇洗滌，干燥。
為了更好地理解本發(fā)明的技術(shù)，以下通過實例給予進一步的說明。 實施例1
(1) 稱取氨丙基三甲氧基硅烷18克，放入三口瓶中，安裝冷凝管和 滴液漏斗，通入干燥氬氣，加入干燥甲苯50亳升，三乙胺13克，滴加 2，3,4,5,6-五氟代苯甲酰氯23克，機械撹拌16小時，粗材料用蒸餾方法純化。
(2) 稱取10.0克球形硅膠(5(im， 120A, 300m2/g,金屬雜質(zhì)含量小于 30ppm), 12(^C真空干燥24小時，冷卻后置入反應(yīng)器中，通入干燥氬氣， 安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50亳升，吡啶4毫升，機械攪拌均勻， 然后加入步驟(1 )合成的硅烷7克，加熱至回流并恒溫反應(yīng)24小時，停 止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮，甲醇-水(1: 1， v/v)， 甲醇洗滌。
(3) 取步驟(2)鍵合硅膠10.0克，放入反應(yīng)器中，加入100亳升四 氫呋喃-水混合物(1: 1, v/v)，回流16小時。停止反應(yīng)，真空抽濾，依 次用丙酮，甲醇-水(1: 1, v/v)，甲醇洗滌，8(^C干燥24小時。'(4)稱取10.0克干燥的極性氟代苯基鍵合硅膠，放入反應(yīng)器中，通
入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50亳升，N-三甲基硅基咪 唑7克，機械攪拌均勻，加熱至回流并恒溫反應(yīng)48小時，停止反應(yīng)，真空 抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮，甲醇-水(1: 1， v/v)，甲醇洗滌， 80 °C干燥24小時。
實施例2
(1) 稱取10.0克球形硅膠(5pm, 120A, 300m2/g，金屬雜質(zhì)含量小于 30ppm), 120^真空干燥24小時，冷卻后置入反應(yīng)器中，通入干燥氬氣， 安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50毫升，吡啶4毫升，機械攪拌均勻， 然后加入氨丙基三甲氧基硅烷3克，加熱至回流并恒溫反應(yīng)24小時，停止 反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮，甲醇-水(1: 1， v/v)， 甲醇洗滌，8()GC干燥24小時。
(2) 稱取10.0克干燥的氨丙基鍵合硅膠，放入反應(yīng)器中，通入干燥 氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入甲苯50毫升,三乙胺4克，滴加2,3,4,5,6-五氟代苯甲酰氯8克，機械攪拌16小時。停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲 苯，二氯甲烷，丙酮，甲醇-水(1: 1, v/v),甲醇洗滌。
(3) 取(2)步驟鍵合硅膠IO.O克，放入反應(yīng)器中，加入100亳升四 氫吹喃-水混合物 (1: 1, v/v),回流16小時。停止反應(yīng)，真空抽濾，依 次用丙酮，甲醇-水(1: 1, v/v)，甲醇洗滌，8()GC干燥24小時。
(4) 稱取10.0克干燥的極性氟代苯基鍵合硅膠，放入反應(yīng)器中，通 入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50亳升，1,2-雙(氯代二 甲硅基)乙烷5克,N-三甲基硅基咪唑7克，機械攪拌均勻，加熱至回流并 恒溫反應(yīng)48小時，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮， 甲醇-水(1: 1， v/v),甲醇洗滌，80°(3干燥24小時。實施例3
(1) 稱取3-(m-胺基酚氧基)丙基三甲氧基硅烷27克，放入三口瓶 中，安裝冷凝管和滴液漏斗，通入干燥氬氣，加入干燥甲苯50毫升，三乙 胺13克，滴加2,3，4，5，6-五氟代苯甲酰氯23克，機械攪拌16小時。粗材料 用蒸餾方法純化。
(2) 稱取10.0克球形硅膠，120 CC真空干燥24小時，冷卻后置入反 應(yīng)器中，通入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50亳升，吡啶 4毫升，機械攪拌均勻，然后加入步驟(1)合成的硅烷8克，加熱至回流 并恒溫反應(yīng)24小時，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮， 甲醇-水 (1: 1， v/v),甲醇洗滌。
(3) 取(2)步驟鍵合硅膠10.0克，放入反應(yīng)器中，加入100毫升四 氫吹喃-水混合物(1: 1, v/v),回流16小時。停止反應(yīng)，真空抽濾，依 次用丙酮，甲醇-水(1: 1, v/v)，甲醇洗滌，8()GC干燥24小時。
(4) 稱取10.0克千燥的極性氟代苯基鍵合硅膠，放入反應(yīng)器中，通 入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50毫升，(N,N-二甲胺基) 三甲基硅烷8毫升，機械攪拌均勻，加熱至回流并恒溫反應(yīng)48小時，停止 反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮，甲醇-水(1: 1， Wv), 甲醇洗滌，8()GC干燥24小時。
實施例4
(1) 稱取3-(p-苯胺基)丙基三甲氧基硅烷26克，放入三口瓶中， 安裝冷凝管和滴液漏斗，通入干燥氬氣，加入干燥甲苯50毫升，三乙胺13 克，滴加2,3,4，5,6-五氟代苯甲酰氯23克，機械攪拌16小時。粗材料用蒸 餾方法純化。
(2) 稱取10.0克球形硅膠，12()GC真空干燥24小時，冷卻后置入反 應(yīng)器中，通入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50毫升，吡啶4毫升，機械攪拌均勻，然后加入步驟(1)合成的硅烷7克，加熱至回流
并恒溫反應(yīng)24小時，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮， 甲醇-水(1: 1， v/v)，甲醇洗滌。
(3) 取(2)步驟鍵合硅膠IO.O克，放入反應(yīng)器中，加入100亳升四 氫呋喃-水混合物(1: 1, v/v)，回流16小時。停止反應(yīng)，真空抽濾，依 次用丙酮，甲醇-水(1: 1, v/v)，甲醇洗滌，80°(:干燥24小時。
(4) 稱取10.0克干燥的極性氟代苯基鍵合硅膠，放入反應(yīng)器中，通 入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50毫升，1，2-雙(氯代二 甲硅基)乙烷5克，六甲基二硅氮烷10毫升，機械攪拌均勻，加熱至回流 并恒溫反應(yīng)48小時，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲垸，丙酮， 甲醇-水(1: 1, v/v)，甲醇洗滌，8()GC干燥24小時。
實施例5
(1) 稱取8-(p-苯胺基)辛基二甲基氯硅烷30克，放入三口瓶中， 安裝冷凝管和滴液漏斗，通入干燥氬氣，加入干燥甲苯50毫升，三乙胺13 克，滴加2,3，4，5,6-五氟代苯甲酰氯23克，機械攪拌16小時。粗材料用蒸 餾方法純化。
(2) 稱取10.0克球形硅膠，120 °(:真空干燥24小時，冷卻后置入反 應(yīng)器中，通入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50毫升，吡啶 4毫升，機械攪拌均勻，然后加入步驟(l)合成的硅烷27克，加熱至回流 并恒溫反應(yīng)24小時，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮, 甲醇-水(1: 1, v/v),甲醇洗滌，8(^C干燥24小時。
(3) 稱取10.0克干燥的極性氟代苯基鍵合硅膠，放入反應(yīng)器中，通 入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50亳升，1,2-雙(氯代二 甲硅基)乙烷5克，N，0-雙(三甲基硅基)乙酰胺12毫升，機械攪拌均勻， 加熱至回流并恒溫反應(yīng)48小時，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮，甲醇-水(1: 1, v/v),甲醇洗滌，80"C干燥24小時。 實施例6
(1) 稱取3-(p-苯胺基)丙基二苯基氯硅烷35克，放入三口瓶中， 安裝冷凝管和滴液漏斗，通入干燥氬氣，加入干燥甲苯50毫升，三乙胺13 克，滴加2,3,4,5，6-五氟代苯甲酰氯23克，機械攪拌16小時。粗材料用蒸 餾方法純化。
(2) 稱取10.0克球形硅膠，120 GC真空干燥24小時，冷卻后置入反 應(yīng)器中，通入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50亳升，吡啶 4亳升，機械攪拌均勻，然后加入步驟(1)合成的硅烷30克，加熱至回流 并恒溫反應(yīng)24小時，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮， 甲醇-水(1: 1， v/v),甲醇洗滌，8()GC干燥24小時。
(3) 稱取10.0克干燥的極性氟代苯基鍵合硅膠，放入反應(yīng)器中，通入 干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50毫升，六甲基環(huán)三硅氧烷 IO毫升，六甲基二硅氮烷10毫升，機械攪拌均勻，加熱至回流并恒溫反應(yīng) 48小時，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮，甲醇-水(1: 1, v/v),甲醇洗滌，80^C干燥24小時。
實施例7
(1) 稱取p-苯胺基三甲氧基硅烷21克，放入三口瓶中，安裝冷凝管 和滴液漏斗，通入干燥氬氣，加入干燥甲苯50毫升，三乙胺13克，滴加 2,3,4,5,6-五氟代苯甲酰氯23克，機械攪拌16小時。粗材料用蒸餾方法純化。
(2) 稱取10.0克球形硅膠，120 ^真空干燥24小時，冷卻后置入反 應(yīng)器中，通入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50毫升，吡啶 4亳升，機械攪拌均勻，然后加入步驟(1)合成的硅烷7克，加熱至回流 并恒溫反應(yīng)24小時，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙酮，甲醇-水(1: 1, v/v),甲醇洗滌。
(3) 取(2)步驟鍵合硅膠IO.O克，放入反應(yīng)器中，加入100毫升四 氫呋喃-水混合物(1: 1, v/v)，回流16小時。停止反應(yīng)，真空抽濾，依 次用丙酮，甲醇-水(1: 1， v/v)，甲醇洗滌，8(^C干燥24小時。
(4) 稱取10.0克干燥的極性氟代苯基鍵合硅膠，放入反應(yīng)器中，通 入干燥氬氣，安裝冷凝管和干燥管，加入二甲苯50毫升，六甲基二硅氮烷 IO毫升，N，O-雙(三甲基硅基)乙酰胺12毫升，機械攪拌均勻，加熱至回 流并恒溫反應(yīng)48小時，停止反應(yīng)，真空抽濾，依次用甲苯，二氯甲烷，丙 酮，甲醇-水(1: 1, v/v)，甲醇洗滌，80°(:干燥24小時。
實施例8
取實施例1所得的鍵合硅膠填料2克，勻漿法填充于150 x 4.6 mm ID 不銹鋼柱中。應(yīng)用去甲替林作為測試樣品，以乙腈:20mM醋酸銨(pH5.6) 為流動相，在30。C,每分鐘一毫升流速下對色譜柱在Agilent 1200液相色 譜儀上進行檢測，檢測波長為215 nm。圖1表明了乙腈濃度對去甲替林保 留因子的影響。當(dāng)流動相中的有機相濃度增加時，溶質(zhì)的保留時間下降， 表現(xiàn)出反相色譜的性質(zhì)；而隨著流動相中有機相的濃度繼續(xù)增加，溶質(zhì)的 保留時間快速增加，表現(xiàn)出正相色譜的性質(zhì)。本發(fā)明制備的高效液相色譜 填料同時具有反相和正相色譜分離的功能，因而能夠同時分離檢測不同極 性化合物的混合物。對于傳統(tǒng)的反相C18色譜柱，溶質(zhì)的保留時間總是隨 流動相中有機相濃度的增加而減少。
權(quán)利要求
1、一種兼具正相和反相兩種分離模式的液相色譜填料，其特征在于硅膠表面鍵合有極性氟代苯基官能團，其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為(CH2)α-R1硅膠基質(zhì)≡Si-O-SiR2βX2-β其中R1＝C6F5-，C6F5CONH-，C6F5CONHC6H4-或C6F5CONHC6H4O-；α＝0～30；β＝0，1，2；R2＝C1-C20烷基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基或苯基；X＝鹵素，烷氧基，酰氧基或胺基。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的液相色譜填料，其特征在于所述硅膠基質(zhì)顆粒 是球形多孔硅膠。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的液相色譜填料，其特征在于所述硅膠基質(zhì)顆粒 的孔徑范圍可以從50A到1000 A。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的液相色譜填料，其特征在于所述硅膠基質(zhì)顆粒 的粒徑范圍從1 到60 (im。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1至4任意之一所述的液相色譜填料，其特征在于所述 硅膠基質(zhì)顆粒的比表面積范圍從50 m2/g到500 m2/g。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的液相色譜填料，其特征在于所述的硅膠基質(zhì)為 金屬雜質(zhì)含量小于30ppm的高純硅膠。
7、 權(quán)利要求l所述的液相色譜填料的制備方法，其特征在于利用硅膠基 質(zhì)與極性氟代苯基硅烷反應(yīng)，或用端胺基硅膠基質(zhì)鍵合材料與全氟代苯基酰氯 反應(yīng)；然后將制備好的干燥硅膠填料進一步與硅烷封端試劑反應(yīng)得硅膠液相色 譜填料。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的液相色譜填料的制備方法，其特征在于2，3，4，5，6-五氟代苯甲酰氯與氨基硅烷反應(yīng)生成極性氟代苯基硅烷，極性氟代苯基硅烷的 結(jié)構(gòu)通式為<formula>formula see original document page 3</formula> 其中<formula>formula see original document page 3</formula>R2-^-C2o烷基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、苯基； x=鹵素、烷氧基、酰氧基或胺基。
9、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的液相色譜填料的制備方法，其特征在于所述的 硅烷封端試劑是單，二，三，四或五硅烷中的一種或幾種。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的液相色譜填料的制備方法，其特征在于所述 的單硅烷為三甲基氯硅烷，N，N-二甲基三甲基硅胺，三甲基硅基咪唑，甲基三 氯硅烷，二甲基二氯硅烷，二甲氧基二甲基硅烷，三甲基硅醇或N-三甲基硅基 乙酰胺；所述的二硅烷為六甲基二硅氮烷或1，3-二甲氧基四甲基二硅氧烷；所 述的三硅烷是六甲基環(huán)三硅氧烷；所述的四硅烷是八甲基環(huán)四硅氧烷；所述的 五硅烷是十甲基環(huán)五硅氧烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一類極性氟代苯基高效液相色譜填料及其合成方法，該色譜填料的硅膠表面鍵合有極性氟代苯基官能團，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如通式(I)所示，其中R¹＝C₆F₅-，C₆F₅CONH-，C₆F₅CONHC₆H₄-或C₆F₅CONHC₆H₄O-；α為0～30；β為0，1，2；R²為C₁-C₂₀烷基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基或苯基；X為鹵素，烷氧基，酰氧基或胺基。本發(fā)明的色譜填料兼具正相和反相兩種液相分離模式，能在0-100％水或0-100％有機流動相下使用，可有效地用于酸性，中性和堿性化合物的分離分析。
文檔編號B01J20/30GK101530782SQ20091002137
公開日2009年9月16日 申請日期2009年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月4日
發(fā)明者李廣慶, 馬國輝 申請人:北京迪馬歐泰科技發(fā)展中心