專利名稱：一種無(wú)喹啉分散劑mf及生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于還原和分散等功效的分散劑MF，具體涉及一種無(wú)喹啉分散劑MF 配置及生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
分散劑MF是甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物，主要用作還原染料和分散染料的分散 劑和填充劑，主要用于分散染料、還原染料研磨時(shí)的加工劑與分散劑，性能優(yōu)于分散劑N。分 散劑MF具有磨效好，分散性、耐熱性、高溫分散穩(wěn)定好的優(yōu)點(diǎn)。比分散劑N耐高溫且穩(wěn)定。 分散劑MF可使染料色光鮮艷，色力增高，著色均勻。分散劑MF還可以與各類分散劑進(jìn)行復(fù) 配以適應(yīng)各種分散染料和還原染料的商品化要求；還可用作混凝土的早強(qiáng)減水劑；可以用 作還原染料研磨時(shí)的分散劑和還原染料懸浮體染色法染色時(shí)的分散劑；以及橡膠工業(yè)乳膠 的穩(wěn)定劑、制革工業(yè)的助鞣劑。1、分散劑MF用于還原，分散染料作研磨分散劑和標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)的填充劑，也可用于色 甸制造時(shí)的擴(kuò)散劑。2、分散劑MF在印染工業(yè)中主要用作還原染料懸浮體軋染，穩(wěn)色酸法染色和分散， 可溶性還原染料的染色。3、分散劑MF在制革工業(yè)用作助鞣劑，橡膠工業(yè)作乳膠的穩(wěn)定劑。4、分散劑MF可溶于混凝土作強(qiáng)型減水劑，能縮短施工周期，節(jié)約水泥，節(jié)約用水， 增加水泥強(qiáng)度。國(guó)際上分散劑MF在分散染料和還原染料方面是最常用的一種染料分散劑，由于 其具有很好的分散效果，且價(jià)格低廉而倍受親睞。分散劑MF通常生產(chǎn)工藝是用工業(yè)甲基萘(甲基萘含量在60%以上)或者洗油(甲 基萘含量在25%以上)經(jīng)過(guò)與濃硫酸進(jìn)行磺化、再與甲醛水溶液縮合、然后用石灰中和其 殘余的硫酸，通過(guò)氫氧化鈉制堿，然后過(guò)濾掉硫酸鈣等固體廢棄物，得到甲基萘磺酸甲醒縮 合物的水溶液，即分散劑MF。但是這種分散劑MF內(nèi)含有大量的喹啉，當(dāng)該分散劑MF應(yīng)用于 染料、而染料應(yīng)用到染布，用這種染料染成的布對(duì)人身體健康帶來(lái)很大的危害，該染料和人 體的接觸，會(huì)對(duì)人體造成癌變的可能，現(xiàn)西歐等國(guó)家在染料行業(yè)多禁止使用含喹啉分散劑。公開號(hào)為CNI081451的中國(guó)發(fā)明專利通過(guò)用濃硫酸做磺化劑，用有機(jī)溶劑(通常 為苯類取代物，如苯，甲苯等)共沸來(lái)磺化，然后利用縮合反應(yīng)的循環(huán)物料調(diào)節(jié)其縮合酸度 后進(jìn)行縮合。該方法需要用循環(huán)物料調(diào)節(jié)酸度，且要回收有機(jī)溶劑，工藝較復(fù)雜，而且有機(jī) 溶劑并非完全惰性，會(huì)消耗一定量的磺化劑，生成一定量的有害副產(chǎn)物，很難分離，從而影 響產(chǎn)品質(zhì)量。公開號(hào)為CN1043637的中國(guó)發(fā)明專利通過(guò)用二氧化硫做溶劑，用三氧化硫磺 化，然后通過(guò)回收溶劑二氧化硫，用氮?dú)獬埩舻娜趸?，該工藝要蒸發(fā)回收二氧化 硫，同時(shí)二氧化硫需要冷卻，需消耗大量能量，同時(shí)磺化產(chǎn)物中會(huì)有較多的殘余二氧化硫， 影響產(chǎn)物質(zhì)量和環(huán)境，設(shè)備投資大，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，研制一種沒(méi)有喹啉成分的分散劑 MF,同時(shí)研制一種沒(méi)有喹啉成分的分散劑MF的生產(chǎn)工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種無(wú)喹啉分散劑MF，其特征在于， 所述的分散劑MF中包括有重量百分比分別為35%的α-甲基萘磺酸甲醛縮合物和65% β -甲基萘磺酸甲醛縮合物。本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)方案是提供一種無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，其特征在于， 所述生產(chǎn)工藝包括以下工藝步驟第一步將十六碳甲基萘投入反應(yīng)釜，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的原料加熱到50°C 60 0C ；第二步在第一步完成后向反應(yīng)釜內(nèi)加入無(wú)機(jī)酸，并攪拌1 1. 5小時(shí)，然后再將 加入的無(wú)機(jī)酸分離出來(lái)，得到精制的十六碳甲基萘；第三步將精制的十六碳甲基萘升溫至110°C 120°C ；第四步在第三步完成后向反應(yīng)釜內(nèi)加入98%的濃硫酸，再將反應(yīng)釜內(nèi)原料的溫 度升至130°C 140°C，在常壓下進(jìn)行磺化反應(yīng)，并保溫4小時(shí)左右；第五步在第四步完成后，將反應(yīng)釜內(nèi)原料的溫度降至110°C，之后再進(jìn)行水解；第六步將水解后的原料降溫到80°C，然后加入甲醛；第七步向反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醛后，再將原料再升溫到105°C 115°C，并在常壓下 保溫3 4小時(shí)；第八步在第七步的基礎(chǔ)上后向反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿進(jìn)行中和反應(yīng)，并用石灰將原 料的PH值調(diào)制到7 8之間；第九步在第八步完成后將原料從反應(yīng)釜中取出或排放出來(lái)，通過(guò)壓濾設(shè)備去除 原料中的石灰石等廢渣；第十步最后通過(guò)烘干設(shè)備將原料烘干，然后包裝成成品。其中優(yōu)選的技術(shù)方案是，加入反應(yīng)釜內(nèi)各種原料的重量百分比分別為25. 45%的 十六碳甲基萘、3. 64%的無(wú)機(jī)酸、27. 73%的硫酸、10%的甲醛、26. 36%的液堿和6. 82%的 石灰。優(yōu)選的技術(shù)方案還包括，所述甲醛的重量百分比濃度為37%。優(yōu)選的技術(shù)方案還包括，所述的液堿為氫氧化鈉，其重量百分比濃度為30%。優(yōu)選的技術(shù)方案還包括，所述的無(wú)機(jī)酸為20% -50%的稀硫酸。優(yōu)選的技術(shù)方案還包括，所述的將無(wú)機(jī)酸分離出來(lái)是采用分層分離的方法，在反 應(yīng)釜中將無(wú)機(jī)酸與十六碳甲基萘靜止分層，使無(wú)機(jī)酸渣沉淀，然后再用萃取的方法將無(wú)機(jī) 酸與十六碳甲基萘分離。優(yōu)選的技術(shù)方案還包括，所述水是向反應(yīng)釜內(nèi)加入清水或去離子水并攪拌，水解 甲基萘磺酸α位上的磺酸根。優(yōu)選的技術(shù)方案還包括，所述的壓濾設(shè)備包括過(guò)濾器、甩干機(jī)或壓榨機(jī)。優(yōu)選的技術(shù)方案還包括，所述反應(yīng)釜內(nèi)原料的升溫采用向反應(yīng)釜內(nèi)加入熱蒸汽， 或采用電加熱的方法加熱原料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于由于在本發(fā)明中用無(wú)機(jī)酸對(duì)十六碳甲基萘進(jìn)行了精制處理，通過(guò)該精制處理后使得制成后的分散劑MF中不含有喹啉物質(zhì)。因此，本發(fā)明所 述的生產(chǎn)工藝以及用該工藝生產(chǎn)的分散劑MF是一種安全環(huán)保的化工產(chǎn)品。該產(chǎn)品在用于 染料后，染成的布匹，制成的服裝對(duì)人體沒(méi)有任何危害。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更 加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，所述生產(chǎn)工藝包括以下工藝步驟第一步將560kg的十六碳甲基萘投入反應(yīng)釜，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的原料加熱到 50 "C ；第二步在第一步完成后向反應(yīng)釜內(nèi)加入80kg的稀硫酸，并攪拌1小時(shí)，然后再將 加入的稀硫酸渣分離出來(lái)，得到精制的十六碳甲基萘；第三步將精制的十六碳甲基萘升溫至110°C ；第四步在第三步完成后向反應(yīng)釜內(nèi)加入610kg，重量百分比濃度為98%的濃硫 酸，再將反應(yīng)釜內(nèi)原料的溫度升至130°C，在常壓下進(jìn)行磺化反應(yīng)，并保溫4小時(shí)左右；第五步在第四步完成后，將反應(yīng)釜內(nèi)原料的溫度降至110°C，之后再進(jìn)行水解；第六步將水解后的原料降溫到80°C，然后加入220kg重量百分比濃度為37%的 甲醛；第七步向反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醛后，再將原料再升溫到105°C，并在常壓下保溫3小 時(shí)；第八步在第七步的基礎(chǔ)上后向反應(yīng)釜內(nèi)加入580kg重量百分比濃度為30%的氫 氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，并用石灰將原料的PH值調(diào)制到7 8之間；第九步在第八步完成后將原料從反應(yīng)釜中取出或排放出來(lái)，通過(guò)壓濾設(shè)備去除 原料中的水分和/或廢液；第十步最后通過(guò)烘干設(shè)備將原料烘干，然后包裝成成品。在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的實(shí)施例是，所述甲醛的重量百分比濃度可選用37%。在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的實(shí)施例還包括，所述的液堿為氫氧化鈉，其重量百分 比濃度可選用30%。在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的實(shí)施例還包括，所述的無(wú)機(jī)酸可選用20% -50%的稀 硫酸。在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例還有，所述的將稀硫酸分離出來(lái)，是采 用在反應(yīng)釜內(nèi)使其無(wú)機(jī)酸與十六碳甲基萘分層或使無(wú)機(jī)酸沉淀，然后再用萃取的方法將無(wú) 機(jī)酸與十六碳甲基萘分離。在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例還有，所述的壓濾設(shè)備包括過(guò)濾器、甩 干機(jī)或壓榨機(jī)。在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例還有，所述反應(yīng)釜內(nèi)原料的升溫采用 向反應(yīng)釜內(nèi)加入熱蒸汽，或采用電加熱的方法加熱原料。實(shí)施例2
一種無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，所述生產(chǎn)工藝包括以下工藝步驟第一步將560kg的十六碳甲基萘投入反應(yīng)釜，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的原料加熱到 60 0C ；第二步在第一步完成后向反應(yīng)釜內(nèi)加入80kg的稀硫酸，并攪拌1.5小時(shí)，然后再 將加入的稀硫酸渣分離出來(lái)，得到精制的十六碳甲基萘；第三步將精制的十六碳甲基萘升溫至120°C ；第四步在第三步完成后向反應(yīng)釜內(nèi)加入610kg，重量百分比濃度為98%的硫酸， 再將反應(yīng)釜內(nèi)原料的溫度升至140°C，在常壓下進(jìn)行磺化反應(yīng)，并保溫4小時(shí)左右；第五步在第四步完成后，將反應(yīng)釜內(nèi)原料的溫度降至110°C，之后再進(jìn)行水解；第六步將水解后的原料降溫到80°C，然后加入220kg重量百分比濃度為37%的 甲醛；第七步向反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醛后，再將原料再升溫到115°C，并在常壓下保溫4小 時(shí)；第八步在第七步的基礎(chǔ)上后向反應(yīng)釜內(nèi)加入580kg重量百分比濃度為30%的氫 氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，并用石灰將原料的PH值調(diào)制到7 8之間；第九步在第八步完成后將原料從反應(yīng)釜中取出或排放出來(lái)，通過(guò)壓濾設(shè)備去除 原料中的水分和/或廢液；第十步最后通過(guò)烘干設(shè)備將原料烘干，然后包裝成成品。在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的實(shí)施例是，所述甲醛的重量百分比濃度可選用37%。在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的實(shí)施例還包括，所述的液堿為氫氧化鈉，其重量百分 比濃度可選用30%。在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的實(shí)施例還包括，所述的無(wú)機(jī)酸可選用20% -50%的稀 硫酸。在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例還有，所述的將稀硫酸分離出來(lái)是采 用清水清洗和/或甩干的方式，或是采用在反應(yīng)釜內(nèi)使其無(wú)機(jī)酸與十六碳甲基萘分層或使 無(wú)機(jī)酸沉淀，然后再用萃取的方法將無(wú)機(jī)酸與十六碳甲基萘分離。在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例還有，所述的壓濾設(shè)備包括過(guò)濾器、甩 干機(jī)或壓榨機(jī)。在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例還有，所述反應(yīng)釜內(nèi)原料的升溫采用 向反應(yīng)釜內(nèi)加入熱蒸汽，或采用電加熱的方法加熱原料。實(shí)施例3一種無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，所述生產(chǎn)工藝包括以下工藝步驟第一步將560kg的十六碳甲基萘投入反應(yīng)釜，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的原料加熱到 55 0C ；第二步在第一步完成后向反應(yīng)釜內(nèi)加入80kg的稀硫酸，并攪拌1.5小時(shí)，然后再 將加入的稀硫酸渣分離出來(lái)，得到精制的十六碳甲基萘；第三步將精制的十六碳甲基萘升溫至115°C ；第四步在第三步完成后向反應(yīng)釜內(nèi)加入610kg，重量百分比濃度為98%的硫酸， 再將反應(yīng)釜內(nèi)原料的溫度升至135°C，在常壓下進(jìn)行磺化反應(yīng)，并保溫4小時(shí)左右；
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第五步在第四步完成后，將反應(yīng)釜內(nèi)原料的溫度降至110°C，之后再進(jìn)行水解；第六步將水解后的原料降溫到80°C，然后加入220kg重量百分比濃度為37%的 甲醛；第七步向反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醛后，再將原料再升溫到110°C，并在常壓下保溫4小 時(shí)；第八步在第七步的基礎(chǔ)上后向反應(yīng)釜內(nèi)加入580kg重量百分比濃度為30%的氫 氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，并用石灰將原料的PH值調(diào)制到7 8之間；第九步在第八步完成后將原料從反應(yīng)釜中取出或排放出來(lái)，通過(guò)壓濾設(shè)備去除 原料中的水分和/或廢液；第十步最后通過(guò)烘干設(shè)備將原料烘干，然后包裝成成品。在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的實(shí)施例是，所述甲醛的重量百分比濃度可選用37%。在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的實(shí)施例還包括，所述的液堿為氫氧化鈉，其重量百分 比濃度可選用30%。在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的實(shí)施例還包括，所述的無(wú)機(jī)酸可選用20% -50%的稀 硫酸。在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上，本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例還有，所述的將稀硫酸分離，是采用在 反應(yīng)釜內(nèi)使其無(wú)機(jī)酸與十六碳甲基萘分層或使無(wú)機(jī)酸沉淀，然后再用萃取的方法將無(wú)機(jī)酸 與十六碳甲基萘分離。在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上，本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例還有，所述的壓濾設(shè)備包括過(guò)濾器、甩 干機(jī)或壓榨機(jī)。在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上，本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例還有，所述反應(yīng)釜內(nèi)原料的升溫采用向 反應(yīng)釜內(nèi)加入熱蒸汽，或采用電加熱的方法加熱原料。本發(fā)明的反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1. 一種無(wú)喹啉分散劑MF，其特征在于，所述的分散劑MF中包括有重量百分比分別為 35%的α -甲基萘磺酸甲醛縮合物和65% β -甲基萘磺酸甲醛縮合物；所述α -甲基萘磺 酸甲醛縮合物與甲基萘磺酸甲醛縮合物的分子結(jié)構(gòu)式分別為
2.一種無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述生產(chǎn)工藝包括以下工藝步驟 第一步將十六碳甲基萘投入反應(yīng)釜，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的原料加熱到50°C 60°C ； 第二步在第一步完成后向反應(yīng)釜內(nèi)加入無(wú)機(jī)酸，并攪拌1 1. 5小時(shí)，然后再將加入的無(wú)機(jī)酸分離出來(lái)，得到精制的十六碳甲基萘；第三步將精制的十六碳甲基萘升溫至110°C 120°C ；第四步在第三步完成后向反應(yīng)釜內(nèi)加入98%的濃硫酸，再將反應(yīng)釜內(nèi)原料的溫度升 至130°C 140°C，在常壓下進(jìn)行磺化反應(yīng)，并保溫4小時(shí)左右；第五步在第四步完成后，將反應(yīng)釜內(nèi)原料的溫度降至110°C，之后再進(jìn)行水解； 第六步將水解后的原料降溫到80°C，然后加入甲醛；第七步向反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醛后，再將原料再升溫到105°C 115°C，并在常壓下保溫 3 4小時(shí)；第八步在第七步的基礎(chǔ)上后向反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿進(jìn)行中和反應(yīng)，并用石灰將原料的 PH值調(diào)制到7 8之間；第九步在第八步完成后將原料從反應(yīng)釜中取出或排放出來(lái)，通過(guò)壓濾設(shè)備去除原料 中的石灰石等廢渣；第十步最后通過(guò)烘干設(shè)備將原料烘干，然后包裝成成品。
3.如權(quán)利要求2所述的無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，其特征在于，加入反應(yīng)釜內(nèi)各 種原料的重量百分比分別為25. 45%的十六碳甲基萘、3. 64%的無(wú)機(jī)酸、27. 73%的硫酸、 10%的甲醛、26. 36%的液堿和6. 82%的石灰。
4.如權(quán)利要求3所述的無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述甲醛的重量百 分比濃度為37%。
5.如權(quán)利要求3所述的無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的液堿為氫氧 化鈉，其重量百分比濃度為30%。
6.如權(quán)利要求3所述的無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)酸為 20% -50%的稀硫酸。
7.如權(quán)利要求2所述的無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的將無(wú)機(jī)酸分 離出來(lái)是采用分層分離的方法在反應(yīng)釜中將無(wú)機(jī)酸與十六碳甲基萘靜止分層，使無(wú)機(jī)酸渣 沉淀，然后再用萃取的方法將無(wú)機(jī)酸與十六碳甲基萘分離。
8.如權(quán)利要求2所述的無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述水是向反應(yīng)釜 內(nèi)加入清水或去離子水并攪拌，水解甲基萘磺酸α位上的磺酸根。
9.如權(quán)利要求2所述的無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的壓濾設(shè)備包括過(guò)濾器、甩干機(jī)或壓榨機(jī)。
10.如權(quán)利要求2所述的無(wú)喹啉分散劑MF的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述反應(yīng)釜內(nèi)原料 的升溫采用向反應(yīng)釜內(nèi)加入熱蒸汽，或采用電加熱的方法加熱原料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無(wú)喹啉分散劑MF及生產(chǎn)工藝，該分散劑MF中主要成分包括有重量百分比分別為35％的α-甲基萘磺酸甲醛縮合物和65％β-甲基萘磺酸甲醛縮合物。其生產(chǎn)工藝為將十六碳甲基萘投入反應(yīng)釜內(nèi)，加熱至50～60攝氏度，再將無(wú)機(jī)酸加入，攪拌一小時(shí)，再分離、然后將精制的十六碳甲基萘加熱至110攝氏度，滴加硫酸，升溫至130～140攝氏度，進(jìn)行磺化常壓保溫4小時(shí)。再冷卻至110攝氏度，再進(jìn)行水解。再冷至80攝氏度下滴加甲醛，升溫至105～115攝氏度內(nèi)，常壓縮合保溫3小時(shí)。再進(jìn)行加液堿中和，再加石灰調(diào)節(jié)pH值至7～8之間，再進(jìn)行壓濾，然后干燥包裝成品。該產(chǎn)品用于染料后，染成的布匹，制成的服裝對(duì)人體沒(méi)有任何危害。
文檔編號(hào)B01F17/12GK102114396SQ20101058148
公開日2011年7月6日 申請(qǐng)日期2010年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月10日
發(fā)明者蔣江 申請(qǐng)人:江陰市盛通化工有限公司