專利名稱：一種鎳制催化劑的活化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于催化劑應(yīng)用領(lǐng)域，特別涉及一種鎳制催化劑的活化方法。背景技術(shù)：
針對(duì)二氯苯胺目前沒有有效的工業(yè)方法來活化制備鎳制催化劑，直接導(dǎo)致鎳制催化劑活化效果不能達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)的要求，產(chǎn)品質(zhì)量不能達(dá)到客戶要求，后續(xù)分離工序復(fù)雜。由于催化劑的催化活性直接關(guān)系著氫化反應(yīng)的質(zhì)量和效率，這種催化劑的活化效果的好壞不僅會(huì)造成浪費(fèi)，而且直接影響著產(chǎn)品質(zhì)量使生產(chǎn)成本升高并且會(huì)帶來一定的不安全因素， 而且還造成資源的巨大浪費(fèi)，給生產(chǎn)成本帶來巨大的損害。目前鎳制催化劑的活化方法一般是先將一定量配制好的氫氧化鈉加入帶有攪拌降溫裝置的活化釜中，達(dá)到一定溫度后分批加入鎳制催化劑，根據(jù)沸騰狀況決定加入量多少，直至加完為止。但這種方法不僅操作具有較大的危險(xiǎn)性，而且只能將鎳制催化劑中合金粉中部分鋁給洗掉，不能解決鎳制催化劑的加氫法生產(chǎn)二氯苯胺的選擇性問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好的鎳制催化劑的活化方法。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 一種鎳制催化劑的活化方法，主要包括如下步驟
(1)在活化釜中將水加熱，升溫后攪拌加入鎳制催化劑，然后依次逐漸加入氧化銅、氧化鐵、氧化鋅和氧化鉬；打開冷卻水，逐步加入少量氫氧化鈉溶液，激活鎳制催化劑進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)劇烈反應(yīng)完畢后再加入少量的氫氧化鈉溶液，如此加入直至不再起劇烈反應(yīng)后停止加入，控制反應(yīng)溫度逐步升高，至劇烈反應(yīng)結(jié)束后逐步升高至沸騰狀態(tài)，保持沸騰狀態(tài)全回流1. 5^2. 5小時(shí)；
(2)全回流2小時(shí)后，加入熱蒸餾水洗滌，然后停止攪拌，自然沉降，請(qǐng)上層清液排至沉降槽后多次洗滌、排水，將堿洗凈。本發(fā)明次啊用調(diào)整助催化劑數(shù)量和品種，結(jié)合改變投料順序的方法解決催化劑的選擇性問題，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)成本低和產(chǎn)品質(zhì)量好的目的。本發(fā)明的更優(yōu)方案為
所述沉降槽中的殘留水和催化劑混合物采用一至三級(jí)排水閥逐步打開的方法回收。所述全回流的時(shí)間為2小時(shí)。所述氧化銅、氧化鐵、氧化鋅和氧化鉬的加入量為鎳制催化劑用量的0.廣20%。所述氫氧化鈉溶液的濃度為50%。本發(fā)明工藝先進(jìn)，安全性高，操作簡單，損耗低，催化劑加氫選擇性高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好。

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。附圖為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
圖中，P106 -堿液泵；V201 —堿液計(jì)量槽；R201 —催化劑活化釜；V202 —沉降槽； V203 一熱蒸餾水槽；V204 —堿液儲(chǔ)槽。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例
本發(fā)明涉及的設(shè)備有堿液泵P106、堿液計(jì)量槽V201、催化劑活化釜R201、沉降槽V202、
物料管道。其主要工藝流程如下
1.堿液儲(chǔ)槽V204—堿液泵P106 —堿液計(jì)量槽V201 —催化劑活化釜R201 —沉降槽 V202 ；
2.熱蒸餾水槽V203—催化劑活化釜R201 ；
3.熱蒸餾水槽V203—沉降槽V202 ；
4.主催化劑和助催化劑采用手工從手孔投入。具體工藝步驟為
向活化釜中加入200升水，升溫至50°C后加入50千克的主催化劑，然后分別逐漸加入氧化銅、氧化鐵、氧化鋅、氧化鉬(加入量為主催化劑用量的0. -20%)。打開冷卻水，加入50%的氫氧化鈉溶液0. 5升，激活主催化劑進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)劇烈完畢后再加入0. 5升， 如此加入直至反應(yīng)強(qiáng)劇烈后停止加入，控制反應(yīng)溫度由50°C逐步升高至80°C。反應(yīng)強(qiáng)劇烈階段完畢后，控制反應(yīng)溫度由80°C逐步升高至120°C達(dá)到沸騰狀態(tài)后全回流2小時(shí)。全回流2小時(shí)后，加入熱蒸餾水至活化釜80%液位進(jìn)行洗滌，然后停止攪拌，自然沉降。待上層液完全變清后，打開一級(jí)排水閥排放上層清液至沉降槽，待能看到催化劑時(shí)， 依次打開二級(jí)排水閥和三級(jí)排水閥，將上層清液排凈。然后再次加入熱蒸餾水洗滌、攪拌、 沉降、排水直至洗滌蒸餾水PH值為8左右。沉降槽中殘留水和催化劑混合物采用一至三級(jí)排水閥逐步打開方法回收。
權(quán)利要求
1.一種鎳制催化劑的活化方法，其特征為，主要包括如下步驟(1)在活化釜中將水加熱，升溫后攪拌加入鎳制催化劑，然后依次逐漸加入氧化銅、氧化鐵、氧化鋅和氧化鉬；打開冷卻水，逐步加入少量氫氧化鈉溶液，激活鎳制催化劑進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)劇烈反應(yīng)完畢后再加入少量的氫氧化鈉溶液，如此加入直至不再起劇烈反應(yīng)后停止加入，控制反應(yīng)溫度逐步升高， 至劇烈反應(yīng)結(jié)束后逐步升高至沸騰狀態(tài)，保持沸騰狀態(tài)全回流1. 5^2. 5小時(shí)；(2)全回流2 小時(shí)后，加入熱蒸餾水洗滌，然后停止攪拌，自然沉降，請(qǐng)上層清液排至沉降槽后多次洗滌、 排水，將堿洗凈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳制催化劑的活化方法，其特征在于所述沉降槽中的殘留水和催化劑混合物采用一至三級(jí)排水閥逐步打開的方法回收。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎳制催化劑的活化方法，其特征在于所述全回流的時(shí)間為2小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎳制催化劑的活化方法，其特征在于所述氧化銅、氧化鐵、氧化鋅和氧化鉬的加入量為鎳制催化劑用量的0.廣20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎳制催化劑的活化方法，其特征在于所述氫氧化鈉溶液的濃度為50%。
全文摘要
本發(fā)明屬于催化劑應(yīng)用領(lǐng)域，特別公開了一種鎳制催化劑的活化方法。該鎳制催化劑的活化方法，其特征為，主要包括如下步驟在活化釜中將水加熱，升溫后加入鎳制催化劑，然后依次逐漸加入氧化銅、氧化鐵、氧化鋅和氧化鉬；打開冷卻水，逐步加入少量氫氧化鈉溶液，激活鎳制催化劑進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明工藝先進(jìn)，安全性高，操作簡單，損耗低，催化劑加氫選擇性高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好。
文檔編號(hào)B01J37/06GK102225344SQ201110113529
公開日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2011年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月4日
發(fā)明者婁蘭亭, 孟文, 席慶銀, 張文革, 張玉吉 申請(qǐng)人:山東天瑞化工有限公司