專利名稱：一種流場(chǎng)可控微流體裝置及制備補(bǔ)丁粒子和分塊粒子材料的方法
一種流場(chǎng)可控微流體裝置及制備補(bǔ)丁粒子和分塊粒子材料的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于粒子材料的微流控制技術(shù)領(lǐng)域；特別是涉及ー種流場(chǎng)可控微流體裝置及制備補(bǔ)丁粒子和分塊粒子材料的方法。
背景技術(shù)：
功能材料是新材料領(lǐng)域的核心，是國民經(jīng)濟(jì)、社會(huì)發(fā)展及國防建設(shè)的基礎(chǔ)和先導(dǎo)。 它涉及信息技術(shù)、生物工程技術(shù)、能源技術(shù)、納米技術(shù)、環(huán)保技術(shù)等現(xiàn)代高新技術(shù)及其產(chǎn)業(yè)。 功能材料不僅對(duì)高新技術(shù)的發(fā)展起著重要的推動(dòng)和支撐作用，還對(duì)我國相關(guān)傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的改造和升級(jí)，實(shí)現(xiàn)跨越式發(fā)展起著重要的促進(jìn)作用。
制備功能材料的基元，其尺寸可從納米到上百個(gè)微米變化，種類也多種多樣。其中補(bǔ)丁粒子近年來得到廣泛關(guān)注。補(bǔ)丁粒子中含有確切定義的補(bǔ)丁，通過補(bǔ)丁，粒子具有更強(qiáng)的各向異性，可更直接的與其他微?；蛭⒘１砻姘l(fā)生相互作用。目前用于補(bǔ)丁粒子生成的方法主要有以下幾種模板法，膠體組裝法，傾斜角沉積法，毛細(xì)管流體法。
模板法分為三步1、將粒子表面部分覆蓋。2、把無模板表面暴露在反應(yīng)物中，對(duì)暴露的的表面進(jìn)行修飾。3、移除模板?，F(xiàn)有已知的模板技術(shù)只能生成含有一個(gè)補(bǔ)丁的粒子。 關(guān)于水包油乳狀液，可用熔化的固體石蠟作為油相。乳狀液在75°C下制得，該溫度下石蠟是熔化的。要修飾的粒子吸附在油水相界面，而粒子表面要進(jìn)行修飾的區(qū)域則浸在水相或者油相中[I]，粒子進(jìn)入油相中的深度決定功能化區(qū)域的面積。在水包油乳液中，粒子嵌入石蠟的深度通過控制粒子的疏水性調(diào)整。疏水性越強(qiáng)粒子嵌入油相越深，導(dǎo)致來自水相的可利用的表面功能化區(qū)域越小。隨后在低溫下石蠟固 化，粒子被固定在油水相界面。在室溫下粒子進(jìn)行表面修飾之后，升高溫度石蠟熔化，用氯仿溶解熔化的石蠟，修飾后的粒子通過離心過濾重新收集。[2]
乳液技術(shù)的主要優(yōu)點(diǎn)是可以簡(jiǎn)便的組裝大量粒子，同時(shí)用于表面修飾的區(qū)域可以通過表面活性劑來調(diào)節(jié)。它的主要問題在于如何實(shí)現(xiàn)補(bǔ)丁粒子與水或油分離后表面不附有雜質(zhì)，以及如何得到具有多個(gè)補(bǔ)丁的粒子。[3]
膠體組裝最初建立在聚苯こ烯粒子懸浮液的乳化基礎(chǔ)上。在水包甲苯的乳液中， 聚苯こ烯微粒由于表面張カ在液滴界面被捕獲。通過蒸發(fā)移除甲苯，形成穩(wěn)定的簇狀膠體粒子并懸浮在的水性溶液中。[4]這種方法被進(jìn)ー步應(yīng)用于硅微球和聚こ烯粒子中。若整個(gè)過程中只使用一種類型的膠體粒子，則它的表面由同一種材料構(gòu)成，不含有補(bǔ)丁。這種方法被進(jìn)ー步改進(jìn)，在液滴中含有兩種不同尺寸膠體粒子，從而得到具有不同半球的膠體簇。 [5]
膠體組裝法可以得到較大體積的粒子，且具有可改良性，提供一種得到具有不同定位補(bǔ)丁膠體粒子的方法。這種方法的主要缺點(diǎn)是每個(gè)液滴上粒子的數(shù)目不能精確控制。 因此得到不同尺寸的膠體簇需要對(duì)其進(jìn)行分離。未來的發(fā)展趨勢(shì)是利用同種尺寸但不同表面功能的膠體形成具有不同功能補(bǔ)丁的膠體簇。
對(duì)緊密排列的單層膠體，以一定角度進(jìn)行汽相沉積，這種技術(shù)被稱為傾斜角沉積技術(shù)。[6，7]在這種技術(shù)中，同一單層上的粒子作為相鄰粒子的遮光板。這樣，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)不需要對(duì)遮光板進(jìn)行分離。生成的補(bǔ)丁尺寸依賴于兩個(gè)角度蒸發(fā)角度，和膠體單層相對(duì)于蒸發(fā)源的方向角。當(dāng)傾斜角沉積技術(shù)采用単一蒸發(fā)源時(shí)，粒子表面補(bǔ)丁的沉積范圍在3.7%到50%之間。[6]采用多個(gè)蒸發(fā)源并且在同一粒子單層進(jìn)行連續(xù)蒸發(fā)，在粒子表面的同一半球就會(huì)產(chǎn)生多重重疊的補(bǔ)丁。[7]若將已經(jīng)進(jìn)行一次沉積的粒子反轉(zhuǎn)倒置，再進(jìn)行ー 次汽相沉積，則粒子的兩端都得到了補(bǔ)丁修飾。
傾斜角沉積技術(shù)的優(yōu)勢(shì)在于它可以通過簡(jiǎn)單的尺寸限制實(shí)現(xiàn)補(bǔ)丁的精確定位。它最為關(guān)鍵的兩個(gè)問題是放大性和補(bǔ)丁形狀對(duì)于區(qū)域定向(domain orientation)的依賴性。 今后這種技術(shù)的研究方向是探究如何添加第三種補(bǔ)丁。
毛細(xì)管流動(dòng)技術(shù)不是在各向同性的膠體顆粒表面進(jìn)行修飾，而是在ー個(gè)粒子內(nèi)部通過對(duì)混合的聚合物進(jìn)行聚合生成多相膠體，這種方法得到的粒子具有不同功能的分塊，而不是不同功能的表面補(bǔ)丁。這種膠體包含兩種或兩種以上不同聚合物分塊。[8 10] 利用毛細(xì)管流體流動(dòng)進(jìn)行分塊粒子的生產(chǎn)有兩種基本方法1，微流體法[8] ;2，電噴技術(shù) [9，10]。微流體技術(shù)利用不溶性単體在水性溶液的乳化作用，生產(chǎn)具有兩個(gè)分塊和三個(gè)分塊的液滴。電噴技術(shù)可以生產(chǎn)分塊性質(zhì)明顯不同的Janus粒子。這種技術(shù)被擴(kuò)展到兩相和三相微小尺寸膠體的制備。三種不同聚合體溶液以層流流動(dòng)通過ー個(gè)改良后的針孔，在導(dǎo)電毛細(xì)管和下層底物間施加ー個(gè)高電壓，產(chǎn)生帶靜電液滴。通過溶劑蒸發(fā)形成具有各向異性的分塊粒子。通過控制溶液流速，密度，粘度，電壓，導(dǎo)電性可以生成許多形狀，尺寸，表面結(jié)構(gòu)不同的粒子，同時(shí)增加毛細(xì)針管的數(shù)目可得到具有相應(yīng)分塊數(shù)目的粒子。
毛細(xì)管流體技術(shù)固有的優(yōu)勢(shì)在于能夠連續(xù)生產(chǎn)，因此增加了大規(guī)模生產(chǎn)的可能性。這種技術(shù)的主要缺陷在于得到的粒子尺寸范圍較小，所有的補(bǔ)丁相互接觸，而且不能對(duì)固體顆粒進(jìn)行表面修飾。
微流體裝置中液滴可控聚并制備各向異性粒子材料[11]，該技術(shù)能夠靈活制備單分散微米級(jí)多種各向異性的功能粒子材料，包括I、局部性質(zhì)分塊的球形功能粒子材料，2、具有某種晶格結(jié)構(gòu)膠體簇式的功能粒子材料，3、具有小分支結(jié)構(gòu)的枝狀的功能粒子材料，4、局部性質(zhì)不同的非球形功能粒子材料，5、在特定位置上具有多個(gè)或/和多種特殊功用補(bǔ)丁的球形和非球形功能粒子材料。
該技術(shù)比較靈活，能夠制備更多品種的功能粒子材料，實(shí)現(xiàn)多種其他技術(shù)的綜合功能。例如，與現(xiàn)存的毛細(xì)管流動(dòng)技術(shù)相比，該技術(shù)可制備復(fù)雜形狀的分塊粒子，以及表面修飾的補(bǔ)丁粒子；與傾斜角沉積技術(shù)相比，該技術(shù)可制備多補(bǔ)丁的表面修飾粒子，以及局部性質(zhì)分塊的球形和非球形粒子材料。該技術(shù)的主要缺陷所設(shè)計(jì)使用的四臂、六臂和八臂水力阱微通道裝置，不能產(chǎn)生具有任意夾角的補(bǔ)丁粒子。而且，不能實(shí)現(xiàn)ー個(gè)液滴，ー個(gè)液滴， 序貫式地與主液滴聚并，從而制備具有不同夾角補(bǔ)丁的補(bǔ)丁粒子。
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[10]K. H. Roh, D. C. Martin, J. Lahann, J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 6796.
[11]可控聚并液滴制備各向異性粒子材料及微流體裝置；申請(qǐng)?zhí)?201110199121X ;發(fā)明人王靖濤，韓俊杰，陶君；專利權(quán)人天津大學(xué)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是開發(fā)ー種新型微流體裝置與技木，能夠?qū)崿F(xiàn)小液滴序貫式地與主液滴聚并，能任意控制所生成補(bǔ)丁之間的夾角，并且補(bǔ)丁數(shù)量沒有限制。該裝置與技術(shù)能夠靈活制備單分散微米級(jí)多種各向異性的功能粒子材料，包括I、局部性質(zhì)分塊的球形功能粒子材料(圖1，a-c)，2、在特定位置上具有多個(gè)或/和多種特殊功用補(bǔ)丁的球形功能粒子材料(圖1，d-h)。
這些各向異性的功能粒子材料在制備光子晶體、靶向藥物傳輸系統(tǒng)等世界前沿領(lǐng)域有極大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
本發(fā)明的流場(chǎng)可控微流體裝置，由兩大模塊組成液滴生成模塊和液滴操作模塊， 模塊之間由導(dǎo)管連接；液滴生 成模塊由常用的微流體液滴生成芯片構(gòu)成；液滴操作模塊為流場(chǎng)可控水力阱構(gòu)成，以十字水力阱為基礎(chǔ)，在主通道之間增加了八個(gè)輔助通道；用于調(diào)控流體流動(dòng)狀態(tài)和進(jìn)行液滴間的聚并和固化操作；各模塊中的微通道尺寸由幾個(gè)微米到幾百個(gè)微米。
利用流場(chǎng)可控微流體裝置制備補(bǔ)丁粒子和分塊粒子材料的方法，在中心腔體內(nèi)生成延展流場(chǎng)，用于液滴間的聚并；中心腔體內(nèi)生成旋轉(zhuǎn)流場(chǎng)，用于液滴的旋轉(zhuǎn)；液滴的聚并時(shí)機(jī)與夾角控制通過改變裝置內(nèi)的流場(chǎng)來進(jìn)行；通過次序的聚并和旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)小液滴序貫式地與主液滴聚并，并通過改變旋轉(zhuǎn)角度控制聚并時(shí)的角度。
聚并和旋轉(zhuǎn)的次數(shù)不受限制，因而補(bǔ)丁的數(shù)目不受限制。
詳細(xì)說明如下
本發(fā)明的技術(shù)方案，原則上講是利用一套模塊化的微流體裝置，實(shí)現(xiàn)不同液滴的生成與可控操作，從而制備各向異性的功能粒子材料。
本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，由微注射泵、微流體裝置、倒置顯微鏡、CXD相機(jī)、主計(jì)算機(jī)組成，是微流體技術(shù)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的平臺(tái)(圖2)。而本發(fā)明所利用的微流體裝置，則主要由兩大模塊組成液滴生成模塊與液滴操作模塊，模塊之間由導(dǎo)管連接(圖3)。液滴生成模塊由常用的微流體液滴生成芯片構(gòu)成，例如T型管或十字型流體集中裝置(圖4);液滴操作模塊則由我們所發(fā)明的的流場(chǎng)可控水力阱構(gòu)成，主要用于調(diào)控流體流動(dòng)狀態(tài)以及進(jìn)行液滴間的聚并和固化操作(圖5)。各模塊中的微通道尺寸由幾個(gè)微米到幾百個(gè)微米變化。
利用微注射泵將流體注入微通道內(nèi)，通常將水溶液作為連續(xù)相，可光聚合的功能聚合物単體作為離散相。在液滴生成模塊中，利用連續(xù)相的流體剪切力，制備聚合物単體的液滴。利用多個(gè)液滴生成模塊，可同時(shí)制備多個(gè)大小相同或不同，組分相同或不同，包含功能性物質(zhì)(如正負(fù)電荷)相同或不同，以及所含功能性物質(zhì)濃度相同或不同的液滴。這些液滴根據(jù)需要，可從液滴操作模塊的主入ロ(主液滴)和側(cè)入ロ(附屬液滴)次序進(jìn)入液滴操作模塊的水力阱(見附圖5)，進(jìn)行聚并和光聚合，從而制備各向異性的功能粒子材料。制備過程可通過高速攝像機(jī)或與倒置顯微鏡組合的CCD相機(jī)在電腦中記錄、觀察。另外，利用紫外光照射可實(shí)現(xiàn)聚合物液滴的光聚合。
液滴的聚并時(shí)機(jī)與夾角控制通過改變裝置內(nèi)的流場(chǎng)來進(jìn)行。如圖6a所示，中心腔體內(nèi)可生成延展流場(chǎng)，可用于液滴間的聚并；如圖6b所示，中心腔體內(nèi)可生成旋轉(zhuǎn)流場(chǎng)，可用于液滴的旋轉(zhuǎn)。這樣，通過次序的聚并和旋轉(zhuǎn)(圖7)，就可實(shí)現(xiàn)小液滴序貫式地與主液滴聚并，并可通過改變旋轉(zhuǎn)角度來控制聚并時(shí)的角度。此外，聚并和旋轉(zhuǎn)的次數(shù)不受限制，因而補(bǔ)丁的數(shù)目不受限制。
與現(xiàn)有其他技術(shù)相比，本發(fā)明更具有可控性，通過調(diào)控微流體裝置的進(jìn)出口流量來改變中心腔體的流場(chǎng)，能夠?qū)崿F(xiàn)小液滴序貫式地與主液滴聚并，能任意控制所生成補(bǔ)丁之間的夾角，并且補(bǔ)丁數(shù)量沒有限制。這樣，最終制備更理想的補(bǔ)丁粒子和分塊粒子材料。


圖I功能粒子材料分類；
圖2實(shí)驗(yàn)平臺(tái)示意圖3載物臺(tái)上的微流體裝置示意圖4液滴生成模塊示意圖(a) T型微通道，(b)十字形流體集中微通道；
圖5液滴操作模塊流場(chǎng)可控水力阱示意圖6 (a)中心腔體中生成延展流場(chǎng)用于聚并液滴；(b)中心腔體中生成旋轉(zhuǎn)流場(chǎng)， 用于旋轉(zhuǎn)液滴；
圖7利用序貫聚并液滴和旋轉(zhuǎn)液滴來制備補(bǔ)丁粒子的エ藝過程示意圖。
具體實(shí)施方式
可光固化的聚合物単體有多種選擇，為了實(shí)現(xiàn)在微流體裝置中，利用液滴次序聚并制備補(bǔ)丁和分塊粒子，我們選用ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA)作為聚合物試劑(也就是離散相)，用淺藍(lán)、黒色和紅色墨水作為著色劑。在所有制備過程中，均用蒸餾水作為連續(xù)相。為了使液滴帶有正電荷或負(fù)電荷，可考慮在EGDMA中添加帶電荷的膠體微粒。一般來講，金屬氫氧化物、金屬氧化物等膠體微粒吸附陽離子，帶正電荷(這里利用氧化鐵納米顆粒)；非金屬氧化物、非金屬硫化物等膠體微粒吸附陰離子，帶負(fù)電荷(這里利用ニ 氧化娃納米顆粒)。
具體實(shí)施例方式
(I)局部性質(zhì)分塊的球形功能粒子材料(圖la-c)
a.以圖Ib中的粒子為例將EGDMA分別用兩種顏色的墨水著色，然后利用三個(gè)T 型液滴生成模塊分別生成一個(gè)黑色主液滴(直徑100微米)和兩個(gè)直徑50微米淺藍(lán)色的附屬液滴。將主液滴通過主入口進(jìn)入流場(chǎng)可控水力阱，讓它停在水力阱中心；而后從兩個(gè)附屬液滴入口引入兩個(gè)附屬液滴，讓它們與主液滴聚并。由于表面張力，這些液滴將融合為ー個(gè)大球形液滴，但各種顔色不會(huì)很快混合，而留有清晰界面。最后，用紫外光將雙色EGDMA球固化。
b.以圖Ic中的三色分塊粒子為例將EGDMA分別用三種顏色的墨水著色，然后利用三個(gè)T型液滴生成模塊分別生成三個(gè)直徑80微米的黒色、紅色和淺藍(lán)色EGDMA液滴。之后，將黑色液滴通過主入口進(jìn)入流場(chǎng)可控水力阱，將紅色液滴通過下面的側(cè)入口引入，并與黒色液滴聚并；然后旋轉(zhuǎn)該兩色液滴90度；再讓淺藍(lán)色液滴通過上面的側(cè)入口進(jìn)入流場(chǎng)可控水力阱，與兩色液滴聚并從而生成三色分塊粒子。由于表面張力，這些液滴將融合為ー個(gè)大球形液滴，但各種顔色不會(huì)很快混合，而留有清晰界面。最后，用紫外光將三色EGDMA球固化，從而制備三色分塊球形粒子。
(2)在特定位置上具有多個(gè)或/和多種特殊功用補(bǔ)丁的球形功能粒子材料(圖 Id-h)。
a.以圖Ie局部修飾的功能粒子為例在EGDMA液滴(直徑200微米)生成后，通過主入口進(jìn)入流場(chǎng)可控水力阱，置于該操作模塊中心腔體的停滯點(diǎn)上；利用液滴生成模塊生成20微米的小液滴，將其通過側(cè)入口進(jìn)入水力阱而與主液滴聚并；調(diào)節(jié)輔助ロ流動(dòng)狀態(tài)， 使主液滴發(fā)生旋轉(zhuǎn)；而后重復(fù)上述操作兩次即可得到如圖Ie所示局部修飾的功能粒子，其過程如圖7所示，通過次序的幾次聚并和旋轉(zhuǎn)。控制旋轉(zhuǎn)角度可得到在不同位置修飾的功能粒子。最后，用紫外光將液滴固化。
b.以圖Ig對(duì)位帶異性電荷的功能粒子為例在EGDMA液滴( 直徑200微米)生成后，通過主入口進(jìn)入流場(chǎng)可控水力阱，置于該操作模塊的停滯點(diǎn)上；而后，利用液滴生成模塊制備分別含氧化鐵和ニ氧化硅納米顆粒的EGDMA小液滴(直徑20微米)，各兩個(gè)。含氧化鐵的小液滴帶正電荷，含ニ氧化硅的小液滴帶負(fù)電荷，分別從流場(chǎng)可控水力阱的上方、下方側(cè)入口進(jìn)入與主液滴聚并；調(diào)節(jié)輔助ロ流動(dòng)狀態(tài)，使主液滴逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90度，再次將含氧化鐵的小液滴和含ニ氧化硅的小液滴分別從流場(chǎng)可控水力阱的上方、下方側(cè)入口進(jìn)入，再次與主液滴聚并。最后，用紫外光將液滴固化。這樣，就制備了在特定方向上有特殊作用力的補(bǔ)丁粒子。調(diào)節(jié)小液滴的大小，可改變補(bǔ)丁的大小；調(diào)節(jié)液滴內(nèi)功能物質(zhì)的濃度(如正負(fù)電荷的濃度)可改變補(bǔ)丁作用力的大小。
權(quán)利要求
1.流場(chǎng)可控微流體裝置，其特征是由兩大模塊組成液滴生成模塊和液滴操作模塊， 模塊之間由導(dǎo)管連接；液滴生成模塊由常用的微流體液滴生成芯片構(gòu)成；液滴操作模塊為流場(chǎng)可控水力阱構(gòu)成，以十字水力阱為基礎(chǔ)，在主通道之間增加了八個(gè)輔助通道；用于調(diào)控流體流動(dòng)狀態(tài)和進(jìn)行液滴間的聚并和固化操作；各模塊中的微通道尺寸由幾個(gè)微米到幾百個(gè)微米。
2.利用權(quán)利要求I的流場(chǎng)可控微流體裝置制備補(bǔ)丁粒子和分塊粒子材料的方法，其特征是在中心腔體內(nèi)生成延展流場(chǎng)，用于液滴間的聚并；中心腔體內(nèi)生成旋轉(zhuǎn)流場(chǎng)，用于液滴的旋轉(zhuǎn)；液滴的聚并時(shí)機(jī)與夾角控制通過改變裝置內(nèi)的流場(chǎng)來進(jìn)行；通過次序的聚并和旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)小液滴序貫式地與主液滴聚并，并通過改變旋轉(zhuǎn)角度控制聚并時(shí)的角度。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是聚并和旋轉(zhuǎn)的次數(shù)不受限制，因而補(bǔ)丁的數(shù)目不受限制。
全文摘要
本發(fā)明是一種流場(chǎng)可控微流體裝置及制備補(bǔ)丁粒子和分塊粒子材料的方法。液滴操作模塊為流場(chǎng)可控水力阱構(gòu)成，以十字水力阱為基礎(chǔ)，在主通道之間增加了八個(gè)輔助通道；用于調(diào)控流體流動(dòng)狀態(tài)和進(jìn)行液滴間的聚并和固化操作；各模塊中的微通道尺寸由幾個(gè)微米到幾百個(gè)微米。利用流場(chǎng)可控微流體裝置制備補(bǔ)丁粒子和分塊粒子材料的方法，在中心腔體內(nèi)生成延展流場(chǎng)，用于液滴間的聚并；中心腔體內(nèi)生成旋轉(zhuǎn)流場(chǎng)，用于液滴的旋轉(zhuǎn)；液滴的聚并時(shí)機(jī)與夾角控制通過改變裝置內(nèi)的流場(chǎng)來進(jìn)行；通過次序的聚并和旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)小液滴序貫式地與主液滴聚并，并通過改變旋轉(zhuǎn)角度控制聚并時(shí)的角度。實(shí)現(xiàn)小液滴序貫式地與主液滴聚并，最終制備更理想的補(bǔ)丁粒子和分塊粒子材料。
文檔編號(hào)B01J19/00GK102716706SQ20121021553
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者王靖濤, 陶君, 韓俊杰 申請(qǐng)人:天津大學(xué)