專利名稱：一種水合三氧化鉬光催化劑的常溫制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光催化劑的制備方法，具體地說是一種水合三氧化鑰光催化劑的常溫制備方法，可用于印染廢水的光催化降解。
背景技術(shù)：
印染廢水是我國(guó)的主要工業(yè)污染源之一，其所引起的環(huán)境問題已經(jīng)成為國(guó)際上十分關(guān)注的重大問題。現(xiàn)有的環(huán)境技術(shù)很難處理這些污染物，國(guó)際上最受關(guān)注、應(yīng)用潛力最大的是光催化氧化-還原技術(shù)。光催化氧化-還原技術(shù)就是利用太陽(yáng)光或其它光源作為能源，在常溫常壓下將有機(jī)污染物完全氧化至co2、h2o及其它無(wú)毒產(chǎn)物，催化劑自身可重復(fù)使用。光催化技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單，無(wú)二次污染等突出優(yōu)點(diǎn)，在節(jié)能減排和環(huán)境保護(hù)方面有相當(dāng)誘人的應(yīng)用前景。三氧化鑰(MoO3)作為一種可見光響應(yīng)型光催化劑，在可見光照射條件下能夠光催化降解有機(jī)污染物，已經(jīng)成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。和現(xiàn)有的處理方法相比，MoO3光催化處理法具有工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)；和傳統(tǒng)的紫外光催化劑TiO2相比，MoO3在可見光照射條件下即能夠降解有機(jī)污染物，將節(jié)能和環(huán)保結(jié)合在一起，符合可持續(xù)發(fā)展的理念和潮流。目前，文獻(xiàn)報(bào)道的納米三氧化鑰及其水合物MoO3·χΗ20的制備方法主要是水熱法，另外，諸如化學(xué)氣相沉積、靜電紡絲及陽(yáng)極氧化鋁模板合成等方法也有報(bào)道。但是，從工業(yè)應(yīng)用的角度看，研究一種條件溫和、便于大規(guī)模制備的方法顯得非常有必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種水合三氧化鑰光催化劑的常溫制備方法，本發(fā)明方法常溫下即可合成水合三氧化鑰納米棒，制備條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，便于大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案本發(fā)明水合三氧化鑰光催化劑的常溫制備方法，其特征在于將Na2MoO4 · 2Η20加入蒸餾水中，攪拌溶解后滴加Na2MoO4 ·2Η20質(zhì)量3_5倍的硝酸溶液，于20-30°C攪拌反應(yīng)2-10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后過濾、洗滌并于60°C干燥4-6小時(shí)后得到MoO3 · 2H20o所述硝酸溶液中HNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50-65%。反應(yīng)溫度優(yōu)選25°C，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選5-8小時(shí)。將本發(fā)明制備的水合三氧化鑰光催化劑用于光催化降解印染廢水，其中分別以亞甲基藍(lán)(MB)、羅丹明B (RhB)、甲基橙(MO)溶液模擬印染廢水，具體過程如下稱取IOmg本發(fā)明制備的水合三氧化鑰光催化劑加入到50mL 50-200ppm的MB、RhB或MO溶液中，在15-30°C、可見光照射下振蕩反應(yīng)(振蕩頻率 200r/min) O. 5-10小時(shí)后，用移液管移取IOmL溶液，于3000-4000r/min下離心lOmin，取上層清液測(cè)其最大波長(zhǎng)處的吸光度A，所得降解率η為
n = (A0-A) /A0式中Atl為未降解前溶液的吸光度，A表示加入催化劑降解后溶液的吸光度。實(shí)驗(yàn)證實(shí)通過常溫液相反應(yīng)可大規(guī)模制備水合氧化鑰納米棒，將所制備的樣品用作可見光催化劑，催化降解亞甲基藍(lán)(MB)、羅丹明B (RhB)及甲基橙(MO)等模擬印染廢水，降解率均大于98%。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是I、水合氧化鑰的合成在常溫常壓下進(jìn)行，條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，便于大規(guī)豐旲制備;2、模擬印染廢水的催化降解過程在可見光照射下進(jìn)行，無(wú)需人造光源，工藝簡(jiǎn)單，不帶來(lái)二次污染，且降解速度快，效率高?？偠灾?，本發(fā)明采用的新技術(shù)具有材料制備條件溫和、產(chǎn)率高，催化降解工藝簡(jiǎn)單、速度快、效率高等優(yōu)點(diǎn)，便于工業(yè)化規(guī)模應(yīng)用。
四

圖I是光催化降解前后水合三氧化鑰光催化劑的XRD譜圖。其中圖a是光催化降解前，圖b是光催化降解后。從圖I中可以看出降解處理前的樣品為單斜晶型的MoO3 · O. 5H20，處理后的樣品為單斜晶型的Mo03。圖2是光催化降解前后水合三氧化鑰光催化劑的TEM照片。其中圖a是光催化降解前，圖b是光催化降解后。從圖2中可以看出降解處理前后樣品形貌均為棒狀，但納米棒直徑有所改變，處理前約為IOOnm左右，處理后約為250nm左右。
五具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :稱取IOg Na2MoO4 · 2H20溶解于50mL蒸餾水中，加入250mL平底燒瓶中，磁力攪拌至完全溶解后，緩慢滴加60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的濃硝酸，20°C下持續(xù)攪拌反應(yīng)5小時(shí)，抽濾，蒸餾水充分洗滌，60°C干燥4小時(shí)后得到水合三氧化鑰光催化劑。將本實(shí)施例制備的光催化劑用于降解MB模擬廢水，向50mL質(zhì)量濃度為IOOppm的MB溶液中加入IOmg光催化劑，在可見光下照射2小時(shí)后離心分離，測(cè)得所得清液的吸光度，降解率可達(dá)到99%以上。實(shí)施例2 稱取IOg Na2MoO4 · 2H20溶解于50mL蒸餾水中，加入一 250mL平底燒瓶中。磁力攪拌至完全溶解后，緩慢滴加60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的濃硝酸，30°C持續(xù)攪拌反應(yīng)6小時(shí)，抽濾，蒸餾水充分洗滌，60°C下干燥4小時(shí)后得到水合三氧化鑰光催化劑。將本實(shí)施例制備的光催化劑用于降解RhB模擬廢水，向50mL質(zhì)量濃度為90ppm MB溶液中加入IOmg光催化劑，在可見光下照射3小時(shí)后離心分離，測(cè)得所得清液的吸光度，降解率可達(dá)到99%以上。實(shí)施例3 稱量IOg Na2MoO4 · 2H20溶解于50mL蒸餾水中，加入一 250mL平底燒瓶中。磁力
4攪拌至完全溶解后，緩慢滴加60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸，25°C持續(xù)攪拌反應(yīng)8小時(shí)，抽濾，蒸餾水充分洗滌，60°C下干燥4小時(shí)后得到水合三氧化鑰光催化劑。將本實(shí)施例制備的光催化劑用于降解MO模擬廢水，向50mL質(zhì)量濃度為IOOppmMO溶液中加入IOmg光催化劑，在可見光下照射3小時(shí)后離心分離，測(cè)得所得清液的吸光度，降解率可達(dá)到98%以上。
權(quán)利要求
1.一種水合三氧化鑰光催化劑的常溫制備方法,其特征在于將Na2MoO4 · 2H20加入蒸餾水中，攪拌溶解后滴加Na2MoO4 · 2H20質(zhì)量3_5倍的硝酸溶液，于20-30°C攪拌反應(yīng)2-10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后過濾、洗滌并干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述硝酸溶液中HNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50-65%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)時(shí)間為5-8小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水合三氧化鉬光催化劑的常溫制備方法，主要采用鉬酸鈉與硝酸為原料，20-30℃反應(yīng)大規(guī)模制備水合氧化鉬納米棒粉體。在可見光照射下，將所制備的水合氧化鉬納米棒粉體用作催化劑處理亞甲基藍(lán)、羅丹明B、甲基橙等系列模擬印染廢水，均有很好的處理效果，脫色率均高于98%。
文檔編號(hào)B01J23/28GK102921402SQ20121046004
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者楊保俊, 袁新松, 吳松, 王百年, 陳祥迎, 張先龍 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué), 合肥師范學(xué)院