專利名稱：一種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及ー種試驗裝置，特別是涉及ー種用于重油催化裂化催化劑的水熱老化裝置，用于分子篩、催化裂化催化劑等試樣的水熱處理、水熱老化、水熱超穩(wěn)減活過程。
背景技術(shù)：
在催化裂化催化劑的研發(fā)過程中，往往需要對催化劑進行老化處理，而熱處理或水熱處理是制備分子篩及催化劑的ー種非常重要的方法，最常規(guī)的熱處理裝置是馬弗爐，但是我們都知道，溫度對催化劑的老化效果是很緩慢的，エ業(yè)上的催化裂化催化劑達到平衡活性一般需要三個月左右，這樣的老化速度在實驗室是不可忍受的。因此，實驗室研究時采用800°C的水蒸汽進行水熱老化處理，僅需要4 17小時就可以達到模擬エ業(yè)裝置的催 化劑活性。催化裂化催化劑的水熱老化過程是化工試驗評價分子篩、催化劑新材料、新エ藝試驗中必須對新鮮催化劑進行的預處理過程，這個過程所需的條件是高溫和水蒸氣的氣氛。為了進行分子篩或催化劑的水熱老化，在石油催化裂化催化劑研發(fā)領(lǐng)域已有進行這種預處理的裝置，所需要的催化劑數(shù)量從幾克到數(shù)十公斤不等，因此處理裝置的規(guī)模也有所不同。固定流化床是催化實驗室ー個很重要的評價試驗裝置，其良好的操作弾性被廣泛地應用于催化裂化試驗中，目前，固定流化床使用的是單反應器水熱老化模式。在現(xiàn)有的技術(shù)中，攜帯有催化劑粉塵的蒸汽在反應器出口導管中冷凝為水，攜帯的催化劑粉末同時也沉降下來，在管道凝結(jié)為水的地方大量沉積，極易造成管道堵塞而使反應器壓力増大，另外由于有冷凝水的出現(xiàn)會造成水熱老化中散發(fā)的酸性氣體擴散到水中形成強酸腐蝕，造成水熱老化數(shù)據(jù)不穩(wěn)定和裝置不安全等問題。USP6, 069，012公布了一種改進型的固定流化床反應器。該反應器的結(jié)構(gòu)改進主要體現(xiàn)在以下兩個方面(I)采用了可改變噴嘴高度的進料套管，該套管的內(nèi)管用于輸送原料油，而套管用來輸送流化氣體；(2)在反應器底部位置增設(shè)流化氣體噴嘴。該反應器催化劑流化氣體采用高純氮氣，頂部裝有原油入口和強化霧化噴嘴，這種反應器只適用于常規(guī)條件下的重油催化裂化反應而不適用于催化裂化催化劑的水熱老化處理。CN2512495Y公布了一種用于催化裂化試驗研究的固定流化床反應器，該反應器自上而下分為沉降段、反應段和油劑初始接觸段。該固定流化床反應器內(nèi)增設(shè)流化介質(zhì)分布板和篩孔板，這些改進措施進ー步改善催化劑的流化狀態(tài)，同時原料油自上而下進料方式提高對原料預熱溫度控制能力，對重質(zhì)油催化裂化及苛刻的反應條件適應性有所提高。CN200720169455. I公布了ー種用于試驗研究的固定流化床反應器。該反應器自上而下分為沉降段、反應段和油劑初始接觸段三部分。該固定流化床呈圓臺狀設(shè)計，在多產(chǎn)小分子烯烴體系中，反應產(chǎn)物在反應器上部高溫部位線速度加快，縮短反應中間產(chǎn)物在催化劑稀相段的共存時間，在抑制小分子烯烴之間的縮聚反應方面有所提高。CN200720090308. 5公布了ー種固定流化床反應器，設(shè)有殼體，在殼體內(nèi)，上部為圓柱形的沉降段，下部為倒圓錐形的反應段，原料油與蒸汽進入管由進油管和環(huán)繞進油管的外壁設(shè)置的外套管組成，進油管與外套管之間構(gòu)成環(huán)形的蒸汽進汽通道，進油管和外套管的底部設(shè)有霧化噴嘴，外套管的上部設(shè)有進汽管，在反應段內(nèi)沿軸向至少設(shè)置2層隔柵板，反應原料油與流化氣體從頂部進入，經(jīng)過高溫預熱后與催化劑接觸，反應后的油氣通過頂部的過濾器進入油氣分離系統(tǒng)。CN87212197U公布了一種掛籃式老化水熱老化裝置，該裝置可以顯著提高評價效率，降低能耗，但該裝置的催化劑是以串聯(lián)方式布置掛籃，存在上下層的催化劑樣品水熱老化苛刻度不同，而且其催化劑靜止為不流動狀態(tài)，水蒸汽在催化劑床層表面和內(nèi)部分布極度不均勻，嚴重影響著催化劑的水熱老化效果。CNlO 142460IA公布了一種多樣品高溫旋轉(zhuǎn)焙燒裝置，該裝置選用帶中心旋轉(zhuǎn)軸的焙燒爐，樣品放在旋轉(zhuǎn)軸的四周，可以放ー層或兩層，且相互交叉擺放，整體連續(xù)旋轉(zhuǎn)，受熱均勻，完全克服了掛藍水熱老化的缺點，老化裝置可以一次完成24個樣品的水熱處理。但 是該裝置催化劑為不流動狀態(tài)，而且催化裂化催化劑在旋轉(zhuǎn)軸的震動下空隙率變小，水蒸汽很難進入到催化劑床層內(nèi)部，造成水熱老化后的催化裂化催化劑床層內(nèi)部和表面活性不均勻，尤其在處理大量催化劑時水熱老化后的催化劑不能反映催化劑的真實情況。CN201020150942. 5公開了ー種催化裂化催化劑多樣品水熱老化裝置，在該水熱老化裝置的法蘭蓋上設(shè)置有過濾器和導出管2 4組。2003年11卷3期《北京石油化工學院學報》中的《大慶渣油催化裂解反應規(guī)律研究》其中涉及的小型固定流化床反應器在法蘭蓋上設(shè)有導出管，然后產(chǎn)物冷凝。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型要解決的主要技術(shù)問題是針對目前的固定流化床反應器水熱老化裝置所存在的反應器出口易堵塞以及反應器出口管路易發(fā)生腐蝕的缺陷，提供一種用于催化裂化催化劑水熱老化的固定流化床反應裝置。一種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置，包括固定流化床反應器2、加熱爐瓦3，加熱爐瓦位于反應器的外部，固定流化床反應器由加熱爐瓦加熱，固定流化床反應器的頂部設(shè)有法蘭和法蘭蓋8，固定流化床反應器的底部設(shè)有水蒸汽入口/卸劑ロ I ;固定流化床反應器分為預提升段I、流化段II和沉降段III，在沉降段ー側(cè)水平設(shè)置過濾器5，固定流化床反應器的外部設(shè)有冷卻罐12，過濾器和冷卻罐由導管10連接，導管外部包裹有便于拆卸的加熱帶9，冷卻罐的底部設(shè)有可開關(guān)的孔14，便于冷凝水的排出。本實用新型所述的ー種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置，固定流化床反應器的法蘭蓋8上設(shè)置有催化劑裝劑ロ 7和熱電偶4，熱電偶的熱感應部位位于反應器的中心軸線位置，用于測定催化劑的實際老化溫度。固定流化床反應器的底部設(shè)置的水蒸汽入口I在水熱老化中作為水蒸汽入口，在水熱老化過程中持續(xù)的由水蒸汽入口 I通入水蒸汽，當水熱老化結(jié)束后水蒸汽入口 I停止通入蒸汽并可以作為卸劑ロ。本實用新型所述的ー種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置，法蘭蓋和反應器水平截面為圓形，固定流化床反應器2頂部的法蘭蓋8其直徑與反應器2的最大處直徑相等，這樣便于將反應器法蘭蓋8置于加熱爐瓦3內(nèi)，保證溫度均一。固定流化床反應器2的頂部即法蘭蓋上部放置有保溫棉6，保證反應器的溫度與其內(nèi)部溫度基本一致。本實用新型所述的ー種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置，連接過濾器5和冷卻罐12的導管10外部包裹有便于拆卸的加熱帶9，便于保溫，加熱帶9溫度控制在100 500°C。使酸性氣體在導管部分不容易冷凝，也就不會產(chǎn)生腐蝕導管的現(xiàn)象。本實用新型所述的ー種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置，冷卻罐12的頂部設(shè)有安全孔11，防止冷卻罐12底部出ロ堵塞造成反應器2壓カ增大現(xiàn)象。本發(fā)明所公開的實用新型，在冷卻罐12的內(nèi)部裝 14處下方可以設(shè)有冷凝液接收罐15。方便冷凝液的采集。采用本實用新型所述的裝置進行催化劑水熱老化的過程為催化劑經(jīng)固定流化床反應器法蘭蓋8上的裝劑ロ I裝入固定流化床反應器2內(nèi)，固定流化床反應器的老化溫度由加熱爐瓦3加熱，反應器的溫度設(shè)為400-800°C，插入反應器2中心的熱電偶4用于測定催化劑的實際老化溫度；水熱老化時，先通入空氣，待溫度達到設(shè)定溫度吋，從卸劑ロ I通入水蒸汽，同時切斷空氣，水蒸汽由卸劑ロ I進入反應器內(nèi)，老化時間為4 17小時。水蒸汽與催化劑接觸后通過外部包裹有便于拆卸的加熱帶9的過濾器5進入冷卻罐12冷卻，冷卻后的酸性水通過冷卻罐12的底部開孔14進入冷凝水接收罐15。達到老化時間后，停止通入水蒸汽并切換為空氣，停止加熱。待反應器2溫度降至室溫，打開反應器2底部卸劑ロ1，取出水熱老化催化劑樣品；催化劑水熱老化完成。本實用新型所述的ー種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置，解決了固定流化床反應器頂部的過濾器發(fā)生堵塞時要拆卸整個反應器的問題，現(xiàn)有的技術(shù)中的過濾器發(fā)生堵塞時，要先將加熱爐瓦打開，將反應器頂部的法蘭蓋卸下，同時還需要將核心部件測溫熱電偶取出，費時費力，而采用此實用新型所述的裝置，過濾器5發(fā)生堵塞后只需要將加熱帶9取下，直接卸下過濾器5和導管10即可，僅需一人即可完成，節(jié)省人力，效率高。本實用新型所述的ー種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置，解決了固定流化床反應器出口管道的腐蝕問題?，F(xiàn)有的技術(shù)中過濾器出口直接連接的是水冷凝器，直接將反應器中的酸性水蒸汽冷凝為水，冷凝水中攜帶有大量的酸性物質(zhì)HCl，N0x、S02，在有冷凝水的地方管道極易發(fā)生腐蝕問題。采用此實用新型所述的裝置，高溫酸性水蒸汽在管道中被加熱帶9加熱不凝結(jié)為水，而在冷卻罐12中才冷凝為水，降低了出口突然發(fā)生腐蝕穿孔而造成的裝置停エ問題。本實用新型所述的ー種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置，解決了反應器出口的粉塵堵塞問題?，F(xiàn)有的技術(shù)中，攜帯有催化劑粉塵的蒸汽在反應器出口導管中冷凝為水，攜帯的催化劑粉末同時也沉降下來，在管道凝結(jié)為水的地方大量沉積，極易造成管道堵塞而使反應器壓力増大，造成水熱老化數(shù)據(jù)不穩(wěn)定和裝置不安全問題。采用此實用新型所述的裝置，攜帯有催化劑粉塵的蒸汽在反應器出口導管內(nèi)不沉降，冷卻罐12底部如果發(fā)生堵塞，蒸汽還可以通過頂部安全孔11排出，安全性能大大增加。安全孔11開孔直徑為I 10mm。冷卻罐12的底部開孔14,直徑為O. 5 2cm。本實用新型所述的ー種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置可進行分子篩或催化裂化催化劑的超穩(wěn)化處理、催化劑的水熱老化處理，試驗裝置的維護效率高、重復性好，大大延長了維護周期。本裝置可用于水熱老化處理酸性較強和粒度較小的催化裂化催化齊U，裝置頂部發(fā)生堵塞和酸腐蝕的可能性大大降低。本實用新型所述的ー種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計緊湊，保溫效果好，與現(xiàn)有水熱老化相比，極大地提高了效率。

圖I為本實用新型所述的用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置。在圖I中，I-水蒸汽入口/卸劑ロ，2-反應器，3-加熱爐瓦，4-熱電偶，5-過濾器，6-保溫棉，7-裝劑ロ，8-法蘭蓋，9-加熱帶，10-導管，11-安全孔，12-冷卻罐，13-循環(huán)冷卻管，14-底部開孔，15-冷凝液接收罐，I-預提升段，II-流化段，III-沉降段。
具體實施方式
本發(fā)明的實施例進ー步說明本發(fā)明的效果但本發(fā)明不僅限于實施例。
催化劑的原料及規(guī)格待水熱老化的催化劑采用蘭州石化公司催化劑廠生產(chǎn)的LBO-16催化裂化催化劑新鮮劑。下面參照附圖I對本實用新型的實施例進行詳細說明。選用催化裂化催化劑2 6Kg，優(yōu)選5Kg，催化劑經(jīng)固定流化床反應器法蘭蓋8上的裝劑ロ I裝入固定流化床反應器2內(nèi)，固定流化床反應器的老化溫度由加熱爐瓦3加熱，反應器的溫度設(shè)為800°C .，插入反應器2中心的熱電偶4用于測定催化劑的實際老化溫度。水熱老化時，先通入空氣，待溫度達到設(shè)定溫度吋，從卸劑ロ I通入水蒸汽，同時切斷空氣，水蒸汽由卸劑ロ I進入反應器內(nèi)。在800°c溫度下老化催化裂化催化劑樣品，老化10小吋。水蒸汽與催化劑接觸后通過外部包裹有便于拆卸的加熱帶9的過濾器5進入冷卻罐12冷卻，冷卻后的酸性水通過冷卻罐12的底部開孔14進入冷凝水接收罐15。冷卻罐的頂部設(shè)有安全孔11，安全孔11開孔直徑為2mm。冷卻罐12的底部開孔14直徑為1cm。防止冷卻罐12底部出ロ堵塞造成反應器2壓カ增大現(xiàn)象。冷卻罐12的內(nèi)部裝有循環(huán)冷卻水管13。達到老化時間后，停止通入水蒸汽并切換為空氣，停止加熱。待反應器2溫度降至室溫，打開反應器2底部卸劑ロ I，取出水熱老化催化劑樣品。實施例I本實施例說明同一個催化裂化催化劑不同批次水熱老化，老化后微反活性相差小
于 +1.0ο采用圖I所示的催化裂化催化劑水熱老化裝置，催化劑采用LB0-16新鮮劑，對LB0-16新鮮劑水熱老化四次，水泵流量控制在12g/min，水蒸汽汽化爐溫度為700°C，反應器溫度為800°C，水熱老化時間為10小吋。LBO-16催化劑水熱老化后微反評價結(jié)果
催化劑名稱「LB0-16-1 Γ LBO-16-2LB0-16-3 LB0-16-4
微反活性68. 467. 968. 768. 2實施例2本實施例說明采用此實用新型與原有技術(shù)相比，其裝置的延長了維護周期，減少了維護人力。與原有技術(shù)相比本實用新型的維護周期
權(quán)利要求1.一種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置，包括固定流化床反應器(2)、加熱爐瓦(3)，加熱爐瓦(3)位于 反應器(2)的外部，固定流化床反應器由加熱爐瓦加熱，固定流化床反應器的頂部設(shè)有法蘭和法蘭蓋(8)，固定流化床反應器的底部設(shè)有水蒸汽入口/卸劑ロ(I);固定流化床反應器分為預提升段I、流化段II和沉降段III，其特征在于在固定流化床反應器沉降段ー側(cè)水平設(shè)置過濾器(5)，固定流化床反應器的外部設(shè)有冷卻罐(12)，過濾器和冷卻罐由導管(10)連接，導管外部包裹有便于拆卸的加熱帶(9)，冷卻罐的底部開孔(14)，底部開孔能調(diào)節(jié)開關(guān)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于固定流化床反應器的法蘭蓋(8)上設(shè)置有催化劑裝劑ロ(7)和熱電偶(4)，熱電偶的熱感應部位位于反應器的中心軸線，用于測定催化劑的實際老化溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于法蘭蓋和反應器水平截面為圓形，法蘭蓋(8)的直徑與反應器(2)的最大處直徑相等。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于法蘭蓋(8)上方放置有保溫棉(6)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于冷卻罐(12)的頂部設(shè)有安全孔(11)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于安全孔(11)開孔直徑為I 10mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于底部開孔(14)的直徑為O.5 2cm。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于在冷卻罐底部開孔(14)下方設(shè)有冷凝液接收罐(15)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于冷卻罐(12)的內(nèi)部裝有循環(huán)冷卻管(13)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于循環(huán)冷卻管(13)為循環(huán)冷卻水管。
專利摘要本實用新型涉及一種用于催化裂化催化劑的水熱老化裝置，包括固定流化床反應器(2)、加熱爐瓦(3)，加熱爐瓦(3)位于反應器(2)的外部，固定流化床反應器的頂部設(shè)有法蘭和法蘭蓋(8)，固定流化床反應器分為預提升段I、流化段II和沉降段III，在固定流化床反應器沉降段一側(cè)水平設(shè)置過濾器(5)，固定流化床反應器的外部設(shè)有冷卻罐(12)，過濾器和冷卻罐由導管(10)連接，導管外部包裹有便于拆卸的加熱帶(9)，冷卻罐的底部開孔(14)，底部開孔能調(diào)節(jié)開關(guān)。
文檔編號B01J37/10GK202527185SQ20122003892
公開日2012年11月14日 申請日期2012年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月7日
發(fā)明者婁來銀, 孫艷波, 張忠東, 張晨曦, 張海濤, 張愛群, 曹蘭花, 樊江濤, 王智峰, 田愛珍, 顧國強, 馬燕青, 高雄厚 申請人:中國石油天然氣股份有限公司