專(zhuān)利名稱(chēng)：一種精餾提純氨氣的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種精餾提純氨氣的裝置，用于從MOCVD尾氣中回收的氨氣的提純。
背景技術(shù)：
MOCVD (金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積)是在氣相外延生長(zhǎng)(VPE)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型氣相外延生長(zhǎng)技術(shù)，是目前生長(zhǎng)半導(dǎo)體材料尤其是制造光電子器件必不可少的一種技術(shù)。MOCVD是以III族、II族元素的有機(jī)化合物和V、VI族元素的氫化物等作為晶體生長(zhǎng)源材料，以熱分解反應(yīng)方式在襯底上進(jìn)行氣相外延，生長(zhǎng)各種II1-V族、I1-VI族化合物半導(dǎo)體以及它們的多元固溶體的薄層單晶材料。通常MOCVD系統(tǒng)中的晶體生長(zhǎng)都是在常壓或低壓(lO-lOOTorr)下通H2的冷壁石英(不銹鋼)反應(yīng)室中進(jìn)行，襯底溫度為500-1200°C，用射頻感應(yīng)加熱石墨基座(襯底基片在石墨基座上方)，H2通過(guò)溫度可控的液態(tài)源，鼓泡攜帶金屬有機(jī)物到生長(zhǎng)區(qū)。典型的GaN藍(lán)光半導(dǎo)體的基本生成方程式如下Ga (CH3) 3+NH3 = GaN+3CH4 ；因?yàn)镸OCVD生長(zhǎng)使用的MO源是易燃、易爆、毒性很大的物質(zhì)，并且要生長(zhǎng)多組分、大面積、薄層和超薄層異質(zhì)材料。因此在反應(yīng)時(shí)氨氣必須大量過(guò)量以保證MO源能充分反應(yīng)。反應(yīng)氣體經(jīng)反應(yīng)室后大部分熱分解，但還有部分尚未完全分解，因此尾氣不能直接排放到大氣中，必須先進(jìn)行處理。由于氨氣使用量大，排出氨氣也多，排出量約為使用量60 80%。而國(guó)標(biāo)GB8978要求LED廠廢水氨含量必須降至50ppm(二級(jí)標(biāo)準(zhǔn))甚至更低(一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)15ppm)。MOCVD尾氣組成一般為極少量粉體(銦、鎵、鑰等的有機(jī)化合物)及大量的氨氣、氮?dú)狻錃?。本申?qǐng)人在申請(qǐng)?zhí)枮?01210244528. 4的專(zhuān)利中公布了一種從MOCVD尾氣中回收氨氣的處理方法從MOCVD設(shè)備排放出來(lái)的尾氣首先通過(guò)一個(gè)特制的過(guò)濾器除去其中夾帶的未反應(yīng)完全的MO源等雜質(zhì)；再經(jīng)過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的吸附床將氨氣進(jìn)行吸附，未吸附的氮?dú)?、氫氣等按?guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行排放；加熱吸附床到特定溫度將已經(jīng)吸附的氨氣從堿土金屬氯化物吸附劑中解吸出來(lái)；解吸出來(lái)的氨氣通過(guò)常壓冷凝或者通過(guò)壓縮機(jī)壓縮加壓冷凝的方式冷凝為液氨，從而達(dá)到回收和分離氨氣的目的。通過(guò)上述方法得到的液氨需要進(jìn)一步精餾以提供給MOCVD機(jī)臺(tái)。傳統(tǒng)的液氨精餾裝置一般設(shè)置為兩塔或多塔，先讓液氨通過(guò)精餾從塔底排出重組分，收集塔頂輕組分至第二個(gè)塔，然后對(duì)第二個(gè)塔進(jìn)行精餾，排出輕組分，收集重組分，從而得到純度較高的氨氣。采用多塔精餾工藝提純液氨一般局限于傳統(tǒng)的液氨生產(chǎn)，而不適合對(duì)MOCVD尾氣中氨氣的回收。
發(fā)明內(nèi)容[0009]本實(shí)用新型的目的是提供一種能夠?qū)νㄟ^(guò)MOCVD尾氣中氨氣回收所得到的液氨進(jìn)行進(jìn)一步精餾的設(shè)備。為了達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是提供了一種精餾提純氨氣的裝置，其特征在于包括塔體，在塔體內(nèi)由下至上依次設(shè)有溫度控制在-35至-10°c之間的塔釜及填料層，塔釜底部開(kāi)有重組分排放口，在填料層的中部開(kāi)有氨氣收集口，氨氣收集口連接氣體過(guò)濾器，在塔體的頂部開(kāi)有輕組分排放口。優(yōu)選地，還包括再沸器，再沸器的進(jìn)口端連接所述重組分排放口，其出口端連接所述塔釜。優(yōu)選地，所述再沸器為不銹鋼列管式結(jié)構(gòu)。優(yōu)選地，在所述填料層的上部及下部?jī)?nèi)分別設(shè)有填料層，填料層為亂堆填料或者規(guī)整填料。優(yōu)選地，在所述填料層的頂部設(shè)有除霧器。優(yōu)選地，所述除霧器為不銹鋼多層絲網(wǎng)結(jié)構(gòu)。優(yōu)選地，還包括用于將氨氣冷凝為液氨的冷凝器，冷凝器的進(jìn)口端連接所述輕組分排放口，其出口端連接在所述塔體內(nèi)位于所述填料層上部的液氨回流噴淋裝置。優(yōu)選地，所述冷凝器為不銹鋼列管式結(jié)構(gòu)。精餾是化工行業(yè)常用的提純物質(zhì)的方法之一。從MOCVD尾氣中回收冷凝下來(lái)的液氨中可能含有氮?dú)?、氫氣、MO源、水分、油分等雜質(zhì)。因這些雜質(zhì)的沸點(diǎn)跟液氨的沸點(diǎn)有些區(qū)別，因此如果能控制好精餾溫度就能將這些雜質(zhì)通過(guò)精餾的方法除去。液氨精餾溫度控制在常壓下-35至-10°C之間，此時(shí)液氨里面可能含有的MO源、水分、油分等雜質(zhì)因?yàn)榉悬c(diǎn)比較高不會(huì)被蒸發(fā)而殘留在塔釜中，而氮?dú)?、氫氣等雜質(zhì)則先于氨氣蒸發(fā)出來(lái)，除去塔頂輕組分和塔底重組分，收集中間餾分即可得到高純度氨氣，精餾塔內(nèi)設(shè)置填料層和除霧器以除去氨氣中夾帶的液滴，精餾塔底部設(shè)有再沸器以保證精餾溫度，頂部設(shè)有冷凝器可將部分氨氣冷凝成液氨回流，以提高產(chǎn)品氨氣的純度，控制合適的回流比，保證得到的氨氣純度達(dá)到6N至7N，再經(jīng)過(guò)一個(gè)精密過(guò)濾器過(guò)濾顆粒后，直接提供給MOCVD機(jī)臺(tái)回收使用。本實(shí)用新型將傳統(tǒng)的多塔精餾集中成單塔精餾，因從MOCVD尾氣中回收冷凝下來(lái)的液氨具有純度較高，雜質(zhì)含量較少，且雜質(zhì)組分成分可確定等鮮明的特征，因此讓采用單塔精餾成為可能。單塔精餾時(shí)對(duì)精餾塔塔底重組分進(jìn)行連續(xù)排放，對(duì)塔頂輕組分進(jìn)行間斷排放，收集中間餾分就可得到純度高達(dá)6N至7N的氨氣。該裝置就有體積小,制作成本低，操作方便等特點(diǎn)，適合應(yīng)用于從MOCVD尾氣中回收氨氣的精餾提純。綜上所述，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)對(duì)回收的液氨進(jìn)行精餾提純，氨氣的純度可達(dá)到6N至7N，從而可直接供給MOCVD機(jī)臺(tái)回收使用；可在客戶(hù)現(xiàn)場(chǎng)設(shè)置液氨精餾提純裝置，根據(jù)客戶(hù)特定情況設(shè)計(jì)精餾裝置，省去了物流成本；通過(guò)回收后，氨氣不需要進(jìn)行排放，因此能有效降低環(huán)境污染。

圖1為本實(shí)用新型提供的一種精餾提純氨氣的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
[0022]為使本實(shí)用新型更明顯易懂，茲以?xún)?yōu)選實(shí)施例，并配合附圖作詳細(xì)說(shuō)明如下。本實(shí)用新型提供的一種用于精餾提純氨氣的裝置，包括塔體，塔體采用不銹鋼材質(zhì)制造。在塔體內(nèi)由下至上依次設(shè)有塔釜1、填料層2及除霧器6。在塔釜I底部開(kāi)有重組分排放口，塔底重組分需要連續(xù)排放。在塔體頂部開(kāi)有輕組分排放口，塔頂輕組分需要間歇排放。塔釜I的溫度控制在-35至-10°C之間。再沸器4的進(jìn)口端連接所述重組分排放口，其出口端連接所述塔釜I，再沸器4采用不銹鋼列管式結(jié)構(gòu)，通過(guò)再沸器4保證精餾溫度在常壓下-35至-10°C之間。填料層2內(nèi)的上部及下部分別設(shè)有一填料層5，填料層5內(nèi)的填料一般采用不銹鋼材質(zhì)，可以選擇亂堆填料(如拉西環(huán)、鮑爾環(huán)等)或者規(guī)整填料，以讓氨氣和液氨更好地傳質(zhì)交換。填料層2中部則用于中間餾分高純氨氣的收集，在填料層2的中部開(kāi)有氨氣收集口，氨氣收集口連接氣體過(guò)濾器3，由氣體過(guò)濾器3除去氨氣中可能含有的顆粒再提供給MOCVD機(jī)臺(tái)回收使用。除霧器6則一般為不銹鋼多層絲網(wǎng)結(jié)構(gòu)，用于除去氨氣中夾帶的液滴。冷凝器7的進(jìn)口端連接所述輕組分排放口，其出口端連接在塔體內(nèi)位于除霧器6上方的液氨噴淋裝置。通過(guò)冷凝器7可將部分氨氣冷凝成液氨回流，以提高產(chǎn)品氨氣的純度，控制合適的回流比，保證得到的氨氣純度達(dá)到6N至7N。冷凝器7采用不銹鋼列管式結(jié)構(gòu)。從某MOCVD尾氣中回收的氨氣冷凝成液氨后以2kg/h左右的流量進(jìn)入上述用于精餾提純氨氣的裝置內(nèi)，控制精餾溫度在-35至-10°C之間，塔底重組分進(jìn)行連續(xù)排放，排放流量為O. 3kg/h左右，塔頂輕組分根據(jù)塔內(nèi)壓力情況進(jìn)行間歇排放，部分氨氣在經(jīng)過(guò)冷凝器7冷凝后進(jìn)行回流，控制回流比為1: 3-1 5之間，在塔中收集產(chǎn)品氨氣，經(jīng)3nm的氣體過(guò)濾器3過(guò)濾后，分析氨氣品質(zhì)，可達(dá)6N至7N，如此連續(xù)運(yùn)行10小時(shí)，共收集到氨氣16. 5kg左右，收率為82. 5%0
權(quán)利要求1.一種精餾提純氨氣的裝置，其特征在于包括塔體，在塔體內(nèi)由下至上依次設(shè)有溫度控制在-35至-10°c之間的塔釜(I)及填料層(2)，塔釜(I)底部開(kāi)有重組分排放口，在填料層(2)的中部開(kāi)有氨氣收集口，氨氣收集口連接氣體過(guò)濾器(3)，在塔體的頂部開(kāi)有輕組分排放口。
2.如權(quán)利要求1所述的一種精餾提純氨氣的裝置，其特征在于還包括再沸器(4)，再沸器(4)的進(jìn)口端連接所述重組分排放口，其出口端連接所述塔釜(I)。
3.如權(quán)利要求2所述的一種精餾提純氨氣的裝置，其特征在于所述再沸器(4)為不銹鋼列管式結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種精餾提純氨氣的裝置，其特征在于在所述填料層(2)的上部及下部?jī)?nèi)分別設(shè)有填料層(5)，填料層(5)為亂堆填料或者規(guī)整填料。
5.如權(quán)利要求1所述的一種精餾提純氨氣的裝置，其特征在于在所述填料層(2)的頂部設(shè)有除霧器(6)。
6.如權(quán)利要求5所述的一種精餾提純氨氣的裝置，其特征在于所述除霧器(6)為不銹鋼多層絲網(wǎng)結(jié)構(gòu)。
7.如權(quán)利要求1所述的一種精餾提純氨氣的裝置，其特征在于還包括用于將氨氣冷凝為液氨的冷凝器(7)，冷凝器(7)的進(jìn)口端連接所述輕組分排放口，其出口端連接在所述塔體內(nèi)位于所述填料層(2)上部的液氨回流噴淋裝置。
8.如權(quán)利要求7所述的一種精餾提純氨氣的裝置，其特征在于所述冷凝器(7)為不銹鋼列管式結(jié)構(gòu)。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型涉及一種精餾提純氨氣的裝置，其特征在于包括塔體，在塔體內(nèi)由下至上依次設(shè)有溫度控制在-35至-10℃之間的塔釜及填料層，塔釜底部開(kāi)有重組分排放口，在填料層的中部開(kāi)有氨氣收集口，氨氣收集口連接氣體過(guò)濾器，在塔體的頂部開(kāi)有輕組分排放口。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)對(duì)回收的液氨進(jìn)行精餾提純，氨氣的純度可達(dá)到6N至7N，從而可直接供給MOCVD機(jī)臺(tái)回收使用；可在客戶(hù)現(xiàn)場(chǎng)設(shè)置液氨精餾提純裝置，根據(jù)客戶(hù)特定情況設(shè)計(jì)精餾裝置，省去了物流成本；通過(guò)回收后，氨氣不需要進(jìn)行排放，因此能有效降低環(huán)境污染。
文檔編號(hào)B01D3/14GK202892952SQ201220535329
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月18日
發(fā)明者湯劍波, 李東升, 宋常征, 柳珉敏, 張敏 申請(qǐng)人:上海正帆科技有限公司, 合肥正帆電子材料有限公司