一種將濁度檢測應用于藥材提取的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種中藥材的提取方法，特別涉及一種中藥醇沉降難分離的藥材的提取方法。本發(fā)明所述的提取方法，步驟如下：步驟1，中藥材加水提?。徊襟E2，提取液加醇進行沉淀，靜置一定時間后分離上清液；步驟3，用濁度計測量醇沉上清液的濁度，以確定上清液分離終點；步驟4，醇沉上清液濃縮得中藥提取物浸膏。
【專利說明】一種將濁度檢測應用于藥材提取的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種中藥材的提取方法，特別涉及一種中藥醇沉降難分離的藥材的提取方法。
【背景技術】
[0002]水提醇沉工藝作為一種常用的精制除雜方法，廣泛用于中藥提取物生產過程中。傳統(tǒng)的醇沉法，藥液加入乙醇后，為讓不溶性沉淀充分沉降，一般采取靜置的方法，等上清液澄清后再吸取上清液；對于較難通過沉降分離的，一般采用過濾或離心的方法除去不溶性雜質。對于上清液或離心液的澄清度一般只用肉眼觀察主觀判斷是否澄清，沒有科學量化的方法表征其澄明度。而醇沉過程中的上清液或離心液中雜質的含量，如果去除不徹底，會造成雜質增多，最終導致產品中的雜質過多，影響產品質量。目前在中藥行業(yè)，對醇沉工序的沉降分離缺乏有效的控制手段，本發(fā)明首次將濁度這一概念引入黃芪浸膏醇沉工序沉降分離效果的控制，具有靈敏、操作方便、結果準確可靠的優(yōu)點。經過對國內外文獻的查詢，未發(fā)現(xiàn)相關報道。
[0003]所謂濁度，即水的混濁程度，由水中含有微量不溶性懸浮物質所致，濁度是一種光學效應，是光線與溶液中的懸浮顆粒相互作用的結果，懸浮固體通過溶液的光線造成散射現(xiàn)象。這種溶液由于懸浮顆粒而對光線產生的散射現(xiàn)象就產生了濁度，它表征出光線透過液體層時受到阻礙的程度。
[0004]不同粒徑的顆粒對光線的散射是不同的，而只有與入射光中心線成直角(90度)的散射光強度對于不同粒徑的顆粒是相同的。散射光的強度，取決于溶液中顆粒物的大小、形狀、顏色、折射系數(shù)以及濃度。采用測量與入射光成直角角度的散射光強度，定義為“濁度測量”，單位為NTU。散射光強度越大，表征水溶液的濁度越大。
[0005]目前濁度測量技術在藥品行業(yè)中的應用包括，中國藥典2010版附錄XIII D細菌內毒素的檢查，包括采用凝膠法和光度法兩種方法，后者則包括采用濁度法。濁度法系利用檢測鱟試劑與內毒素反應過程中的濁度變化而測定內毒素含量的方法。
[0006]近來有文獻報道將濁度應用于中藥生產領域，大多用于表示中藥口服液的澄明度，用于控制醇沉沉降效果未見報道。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明提供一種采用濁度法檢測中藥水提醇沉后對上清液或離心液的澄清度，同時檢測上清液或離心液中雜質的含量。
[0008]進一步的，本發(fā)明提供一種水提醇沉法制備中藥提取物的方法。
[0009]本發(fā)明的方法包括以下步驟:
[0010]步驟1，中藥材加水提?。?br> [0011]步驟2，提取液加醇進行沉淀；
[0012]步驟3，用濁度計測量醇沉上清液的濁度，以確定醇沉終點；[0013]步驟4，抽取醇沉上清液濃縮得中藥提取物浸膏。
[0014]其中，當上清液濁度為0-600ntu時可確定為醇沉終點。優(yōu)選的，當上清液濁度為0-200ntu時確定為醇沉終點。本發(fā)明所述加醇進行沉淀的方式為放置一段時間后自然沉降或者加醇后通過離心去除沉降物。
[0015]本發(fā)明所述中藥材，是適合使用水提醇沉法來制備中藥提取物的任何一種或多種中藥材，如黃芪等。
[0016]為此，本發(fā)明提供一種黃芪藥材的提取方法，其特征在于步驟如下:
[0017]步驟I，黃芪加水提??；
[0018]步驟2，提取液加醇進行沉淀；
[0019]步驟3，用濁度計測量醇沉上清液的濁度，以確定醇沉終點；
[0020]步驟4，抽取醇沉上清液濃縮得黃芪提取物浸膏。
[0021]其中，當上清液濁度為0-600ntu時可確定為醇沉終點。優(yōu)選的，當上清液濁度為0-200ntu時確定為醇沉終點。本發(fā)明所述加醇進行沉淀的方式為放置一段時間后自然沉降或者加醇后通過離心去除沉降物。
[0022]本發(fā)明所述加水提取，包括，中藥材加入1-10倍量的水，采用浸泡，煎煮，超聲等方式進行提取，提取次數(shù)可以是1-5次，提取液合并后得到水提液，水提液根據(jù)需要可以進行濃縮，可以濃縮到水提液體積的1/5-1/20。
[0023]本發(fā)明所述加醇進行沉淀，是加入水提液1-10倍體積量的醇，使醇的濃度達到50-90% (v/v),所述醇選自低級醇，如乙醇，甲醇，丙醇，正丁醇等，優(yōu)選乙醇，特別優(yōu)選的是醫(yī)藥用乙醇，濃度90%-100%，加醇后靜置，靜置時間為0-48小時，4-25°C下靜置。
[0024]本發(fā)明提取步驟中，所述加水提取，加醇進行沉淀的步驟均屬于現(xiàn)有技術，可以按照現(xiàn)有技術的常規(guī)操作方法進行操作。
[0025]本發(fā)明所述用濁度計進行測量，其測量方法也屬于現(xiàn)有技術的范疇，本發(fā)明優(yōu)選采用濁度測量儀進行測量，特別優(yōu)選的采用中藥藥典2010版附錄XIII D中的濁度測量方法進行測量。
[0026]本發(fā)明的方法，是經過篩選獲得的，篩選過程如下:
[0027]本發(fā)明采用黃芪作為檢測對象，黃芪經過水提醇沉得到的黃芪浸膏，是芪參益氣滴丸重要中間體之一，其生產工藝如下:黃芪藥材加一定倍量飲用水，加熱煎煮得到黃芪提取液，提取液經濃縮后，加入乙醇進行醇沉除雜，醇沉上清液經回收乙醇后，濃縮成浸膏。
[0028]黃芪醇沉上清液中含有不溶性沉淀，即會產生濁度，可以通過濁度儀進行檢測。同時上清液中的沉淀量，即含渣量也可以進行檢測。
[0029]1、現(xiàn)取車間不同生產批次吸取的上清液約200ml，分別進行濁度與含渣量的測定，并用肉眼觀察其澄明度。具體方法如下:
[0030]⑴濁度測量法:采用美國哈希濁度測量儀進行測量。將樣品輕輕搖勻后加入樣品池，加至刻度線(約30mL)，然后蓋上樣品池蓋。將樣品池放入儀器的樣品池盒中，并蓋上池蓋，進行測量。
[0031]⑵上清液含渣量的測定:將上清液充分混勻后，取約30ml精密稱定重量，然后放入離心機中(3000轉/分)進行離心10分鐘，取出倒出離心液，稱定離心后沉淀的重量，含洛量=沉淀重量+上清液總重X 100%。[0032]⑶出膏率=浸膏重量+藥材重量X 100%
[0033]4結果如下:
[0034]
【權利要求】
1.一種中藥材的提取方法，其特征在于步驟如下: 步驟I，中藥材加水提??； 步驟2，提取液加醇進行沉淀，靜置一定時間后分離上清液； 步驟3，用濁度計測量醇沉上清液的濁度，以確定上清液分離終點； 步驟4，醇沉上清液濃縮得中藥提取物浸膏； 其中，當上清液濁度為0-600ntu時確定為醇沉終點。
2.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于，當上清液濁度為0-200ntu時確定為醇沉終點。
3.一種黃芪藥材的提取方法，其特征在于步驟如下: 1)黃芪加水提??； 2)提取液加醇進行沉淀，靜置一定時間后分離上清液； 3)用濁度計測量醇沉上清液的濁度，以確定上清液分離終點； 4)醇沉上清液濃縮得黃芪浸膏。
4.如權利要求3所述的提取方法，其特征在于，當上清液濁度為0-600ntu時確定為醇沉終點。
5.如權利要求3所述的提取方法，其特征在于，當上清液濁度為0-200ntu時確定為醇沉終點。
6.如權利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述醇沉上清液通過自然沉降分離或者離心分離而得。
7.如權利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述加水提取，包括，中藥材加入1-10倍量的水，采用浸泡，煎煮或超聲方式進行提取，提取次數(shù)為1-5次，提取液合并后得到水提液，水提液根據(jù)需要可以進行濃縮。
8.如權利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述加醇進行沉淀，是加入水提液1-10倍體積量的醇，使醇的濃度達到50-90%，所述醇選自低級醇，如乙醇，甲醇，丙醇，正丁醇。
9.如權利要求8所述的提取方法，其特征在于，所述醇為乙醇，濃度90%-100%，加醇后靜置，靜置時間為0-48小時，靜置溫度4-25°C。
10.如權利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述用濁度計進行測量，采用濁度測量儀進行測量，方法采用中藥藥典2010版附錄XIII D中的濁度測量方法進行測量。
【文檔編號】B01D21/32GK103908798SQ201310004369
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2013年1月5日 優(yōu)先權日:2013年1月5日
【發(fā)明者】徐波, 戚可人, 韓亞朋, 劉巖 申請人:天津天士力現(xiàn)代中藥資源有限公司