一種有機硅單體合成流化床反應器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機硅單體合成流化床反應器，包括上部封頭(20)、上部筒體(5)、下部筒體(15)和氣體預分布室(10)構成，其中反應器(23)的內部設有旋風分離器(22)，旋風分離器(22)由設于上部的合成器出口(1)、置于中部的一級旋風分離器(2)和設于下部的一級旋風排管(6)組成，一級旋風分離器(2)的中部設有一級旋風分離器進口(19)，一級旋風排管(6)的末端設有一級旋風排管擋板(8)。本發(fā)明結構簡單、結實耐用、成本低，安全環(huán)保，采用U型管換熱器取代直形管，取代直形管套管換熱上下?lián)Q熱不均，直形管內部熱量損失等缺點。與傳統(tǒng)U型管相比，解決了傳統(tǒng)U型管彎管和短管積灰結碳，反應過熱等問題。
【專利說明】一種有機娃單體合成流化床反應器

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及流化床反應器【技術領域】，尤其是一種有機硅單體合成流化床反應器。

【背景技術】
[0002]1941年，Rochow首先提出了直接法合成有機氯硅烷，他在美國專利US-2380995中最先描述了氯甲烷與硅粉顆粒在銅作為催化劑的條件下加熱到250-300°C合成甲基氯硅烷。工業(yè)生產有機硅單體主要有兩種反應器:Seller s在美國專利US2449821中描述的攪拌床反應器和Reed在美國專利US2389931中描述的流化床反應器。直接法合成甲基氯硅烷反應，反應中固體原料為硅粉顆粒，催化劑為銅粉顆粒，氣體原料為氯甲烷，反應過程為氣-固-固過程，因此采用流化床反應器比采用攪拌床反應器更適合甲基氯硅烷的合成。為了提高盡可能提高目標產物(二甲基二氯硅烷M2)的選擇性和反應的轉化率，目前工業(yè)生產上都采用連續(xù)流化床反應器來實現(xiàn)甲基氯硅烷的生產。
[0003]目前國內開發(fā)的有機硅單體合成流化床反應器內部換熱采用指型管結構和U型管結構。指型管由導熱油做冷卻介質取出反應熱，冷卻介質通過導熱油分布到各個指型管中。采用指形套管型換熱器由于其設置在流化床頂部，指形套管很長，造成上下?lián)Q熱不均，底部換熱強度高，而頂部換熱強度低。而采用U型管換熱器，傳統(tǒng)的U型管換熱器在U型彎頭或短管出會積灰結炭，導致局部過熱，近而影響產品質量和目的產物(二甲基二氯硅烷M2)的選擇性。同時由于硅粉顆粒硬度較大，U型管彎頭和短管處易于磨損，造成安全隱患。
[0004]傳統(tǒng)有機硅單體合成流化床反應器采用外部旋風分離器分離集存，集中補加的方式返回反應器，造成反應床層內的催化劑量不穩(wěn)定，同時反應工況參數(shù)波動較大，從而使操作控制存在難度及產品質量不穩(wěn)定。因此，反應收率低，能耗及催化劑單耗高。專利CN13217331C介紹了一種帶有旋風分離器的有機硅流化床反應器，采用一種彈性支撐架支撐下垂式指形套管換熱器，第一旋風分離器和第二旋風分離器裝在上封頭。采用內部旋風分離器的優(yōu)點是有利于延長細硅粉和銅粉催化劑在反應器內的停留時間，且無需另加保溫措施。同時被反應產物所攜帶出的微細粉塵，可以有效的被重新利用，而且不會造成反應床內溫度波動太大。指形管換熱器主要分為單級指形管換熱器和多級串聯(lián)指形管換熱器，單級指形管換熱器需在床層頂部設花板，由導熱油分配箱分配到各個指形管套管中，傳熱效率好；多級串聯(lián)指形管多級串聯(lián)后形成多管程傳熱，不同管程的指形管外管表面溫度相差較大，各指形管表面與反應流體換熱不均勻，導致反應床內溫度不均一，出現(xiàn)副反應加劇和局部過熱等現(xiàn)象，影響目的產物的實際收率。
[0005]專利CN2456835Y介紹了兩種有機硅單體合成流化床反應器，一種為水蒸發(fā)取熱的半錐床反應器；另一種為單純油取熱的圓柱床反應器。水蒸發(fā)取熱的半錐床反應器采用間歇加水至指形管群底部，沸騰水在很短的區(qū)域內蒸發(fā)，水蒸發(fā)區(qū)的末端已經把觸體顆粒冷卻到反應溫度之下，再往上的床層顆粒溫度低于反應溫度，這些觸體不發(fā)生反應。這類反應器的生產能力低，床層溫度波動頻繁。單純油取熱的圓柱床反應器的油循環(huán)取熱裝置規(guī)模大，油預熱系統(tǒng)復雜，啟動時間長，能源消耗大。


【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的在于:針對上述存在的問題，提供一種結構簡單、結實耐用、成本低、安全環(huán)保，且能提高目的產物(二甲基二氯硅烷M2)選擇性的有機硅單體合成流化床反應器。
[0007]本發(fā)明采用的技術方案是這樣的:包括上部封頭20、上部筒體5、下部筒體15、下部錐體12和氣體預分布室10構成，其中反應器23的內部設有旋風分離器22，旋風分離器22由設于上部的合成器出口 1、置于中部的一級旋風分離器2和設于下部的一級旋風排管6組成,一級旋風分離器2的中部設有一級旋風分離器進口 19, 一級旋風排管6的末端設有一級旋風排管擋板8 ;下部筒體15和氣體預分布室11設有氣體分布板21，U型管換熱器17和一級旋風排管6由彈性支撐架18支撐，下部氣體分布室10的外部裝有原料進口 14和回料進料口 9，氣體預分布室11裝有原料氣進口 13。
[0008]進一步，U型管換熱器17的下端設有U型倒錐體16。
[0009]進一步，反應器23的內部設有多個U型管換熱器17。
[0010]進一步，U型管換熱器17上設有U型管換介質出口 3和U型管換介質進口 4。
[0011]進一步，一級旋風排管6上設有一級旋風斜管7。
[0012]進一步，氣體分布板21由多組擋板組成。
[0013]進一步，反應器23為圓柱形。
[0014]綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0015]1、本發(fā)明簡單、結實耐用、成本低，安全環(huán)保。
[0016]2、采用U型管換熱器取代直形管，取代直形管套管換熱上下?lián)Q熱不均，直形管內部熱量損失，流化床內設置導熱油分配箱等缺點。與傳統(tǒng)U型管相比，解決了傳統(tǒng)U型管彎管和短管積灰結碳，反應過熱等問題。
[0017]3、采用帶有旋風分離器流化床反應器，與外置旋風分離器相比，采用內置旋風分離器能夠及時補充流化床內硅粉及催化劑的量，延長催化劑與硅粉在反應器內的停留時間，同時不會影響流化床內溫度的波動。內置旋風分離器與U型管換熱器搭配，由于U型管換熱器不需要在流化床反應器內設置導熱油分配箱，在反應器上層有足夠的空間放置旋風分離器，避免直形管中導熱油分配箱被磨損造成安全事故等缺點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]本發(fā)明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中:
[0019]圖1為本發(fā)明示意圖；
[0020]圖2為本發(fā)明U型管換熱器示意圖；
[0021]圖3為本發(fā)明旋風分離器意圖。
[0022]圖中標記:1-合成器出口，2- —級旋風分離器，3-U型管換介質出口，4-U型管換介質進口，5-上部筒體，6- 一級旋風排管，7- 一級旋風斜管，8- —級旋風排管擋板，9-回料進料口，10-氣體分布器，11-氣體預分布室，12-下部錐體，13-原料氣進口，14-原料進口，15-下部筒體，16-U型管倒錐體，17-U型管換熱器，18-彈性支撐架，19- 一級旋風分離器進口，20-上部封頭，21-氣體分布板，22-旋風分離器。23-反應器。

【具體實施方式】
[0023]本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0024]本說明書(包括任何附加權利要求、摘要和附圖)中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
[0025]如圖1所示，一種有機硅單體合成流化床反應器，包括上部封頭20、上部筒體5、下部筒體15、下部錐體12和氣體預分布室10構成，其中反應器23的內部設有旋風分離器22，旋風分離器22由設于上部的合成器出口 1、置于中部的一級旋風分離器2和設于下部的一級旋風排管6組成，一級旋風分離器2的中部設有一級旋風分離器進口 19，一級旋風排管6的末端設有一級旋風排管擋板8 ;下部筒體15和氣體預分布室11設有氣體分布板21, U型管換熱器17和一級旋風排管6由彈性支撐架18支撐，下部氣體分布室10的外部裝有原料進口 14和回料進料口 9，氣體預分布室11裝有原料氣進口 13。
[0026]進一步，U型管換熱器17的下端設有U型倒錐體16。
[0027]進一步，反應器23的內部設有多個U型管換熱器17。
[0028]進一步，U型管換熱器17上設有U型管換介質出口 3和U型管換介質進口 4。
[0029]進一步，一級旋風排管6上設有一級旋風斜管7。
[0030]進一步，氣體分布板21由多組擋板組成。
[0031]進一步，反應器23為圓柱形。
[0032]反應器23的上部筒體5的高度為10米，上部筒體5直徑為3米。下部錐體的高度為3米，錐角為26°，一級旋風斜管7與反應器23中心線的夾角為26°。
[0033]如圖2和3所示:導熱油由U型管換熱介質進口 4進入，U型管換熱介質出口 3出去，導熱油在U型管換熱器17內進行換熱，經換熱后發(fā)生相變，導熱油蒸汽經過導熱油系統(tǒng)循環(huán)后在循環(huán)至U型管換熱介質進口 4。U型管換熱器17下端由耐磨材料做成U型管倒錐體16，以防止彎管和短管被磨損。其中U型管換熱器為6組，U型管長度為8米，彎管和短管長度為0.45米。
[0034]原料氣(氯甲烷)經過原料氣進口 13，在氣體預分布室11自由分布，進入氣體分布板10，氣體分布板10結合反應器23的結構參數(shù)和床層壓降來優(yōu)化設計，保證流化床反應器處于優(yōu)化操作狀態(tài)。固體反應物料(硅粉和銅粉催化劑)預先加入反應器，由氯甲烷混合流化后反應，合成氣由一級旋風分離器旋進口進入一級旋風分離器，捕獲下來的固體顆粒及時補充到反應床內，合成氣體由氣體出口 I排出，進入外部旋風分離器中。新鮮硅粉和銅粉通過原料進口 14補充至流化床內，外部收集的顆粒由回料進料口 9補充至反應器23內，保持整個反應器23內物料平衡。
[0035]直接法合成有機硅單體，選取硅粉粒徑在58-270 μ m,優(yōu)選180-230 μ m ;催化劑和助催化劑采用三元銅(Cu20，Cu0，Cu)及鋅粉和錫粉；流化床氯甲烷流量為25-35m3 / h ;反應溫度280-330°C ;床層壓力0.38-0.49MPa。通過導熱油相變的形式配合U型管換熱器17及時將反應熱量移除出反應器23，防止局部過熱結碳影響目標產物(二甲基二氯硅烷M2)的生產。
[0036]本發(fā)明并不局限于前述的【具體實施方式】。本發(fā)明擴展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。
【權利要求】
1.一種有機硅單體合成流化床反應器，包括上部封頭(20)、上部筒體(5)、下部筒體(15)、下部錐體(12)和氣體預分布室(10)構成，其特征在于:反應器(23)的內部設有旋風分離器(22)，旋風分離器(22)由設于上部的合成器出口(I)、置于中部的一級旋風分離器(2)和設于下部的一級旋風排管(6)組成，一級旋風分離器(2)的中部設有一級旋風分離器進口(19)，一級旋風排管￠)的末端設有一級旋風排管擋板(8);下部筒體(15)和氣體預分布室(11)設有氣體分布板(21)，U型管換熱器(17)和一級旋風排管￠)由彈性支撐架(18)支撐，下部氣體分布室(10)的外部裝有原料進口(14)和回料進料口(9)，氣體預分布室(11)裝有原料氣進口(13)。
2.根據權利要求1所述的一種有機硅單體合成流化床反應器，其特征在于:U型管換熱器(17)的下端設有U型倒錐體(16)。
3.根據權利要求1所述的一種有機硅單體合成流化床反應器，其特征在于:反應器(23)的內部設有多個U型管換熱器(17)。
4.根據權利要求2或3所述的一種有機硅單體合成流化床反應器，其特征在于:U型管換熱器(17)上設有U型管換介質出口(3)和U型管換介質進口(4)。
5.根據權利要求1所述的一種有機硅單體合成流化床反應器，其特征在于:一級旋風排管(6)上設有一級旋風斜管(7)。
6.根據權利要求1所述的一種有機娃單體合成流化床反應器，其特征在于:氣體分布板(21)由多組擋板組成。
7.根據權利要求1或3所述的一種有機硅單體合成流化床反應器，其特征在于:反應器(23)為圓柱形。
8.根據權利要求1或3所述的一種有機硅單體合成流化床反應器，其特征在于:反應器(23)的上部筒體(5)的高度為5-25米，直徑為1-5米。
9.根據權利要求1所述的一種有機硅單體合成流化床反應器，其特征在于:下部錐體(12)的高度2-5米，錐角為535°。
【文檔編號】B01J8/38GK104511262SQ201310455046
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權日:2013年9月29日
【發(fā)明者】林文勇, 蔣旭明, 林德培, 鐘幸福, 宋小明, 陳宗賢, 吳利飛, 徐康 申請人:江蘇弘博新材料有限公司