鋰鹽制備裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型提供了一種適合于小批量鋰鹽制備的裝置，即一種鋰鹽制備裝置，包括干燥箱、循環(huán)干燥裝置和反應(yīng)釜；其中：所述干燥箱上設(shè)有干燥系統(tǒng)出氣口和干燥系統(tǒng)進(jìn)氣口，所述干燥系統(tǒng)出氣口和干燥系統(tǒng)進(jìn)氣口分別連接循環(huán)干燥裝置；所述干燥箱底部設(shè)有出料口連接反應(yīng)釜的頂部進(jìn)料口，反應(yīng)釜底部的出料口連接干燥箱，干燥箱內(nèi)設(shè)有緩沖瓶。該鋰鹽制備裝置具有生產(chǎn)效率高，操作簡單，建造成本和能耗低等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】鋰鹽制備裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本實(shí)用新型屬于鋰二次電池材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種鋰鹽制備、純化用的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰二次電池具有能量密度高，使用壽命長，自放電低等特點(diǎn)，其應(yīng)用領(lǐng)域和市場越來越廣闊。電解液作為鋰二次電池的四大關(guān)鍵原材料(正極、負(fù)極、電解液和隔膜)之一，被認(rèn)為是鋰二次電池的血液。而鋰鹽占據(jù)著電解液將近一半的成本，是電解液的主要核心技術(shù)，而目前廣泛使用的LiPF6由于化學(xué)穩(wěn)定性較差，對水、熱都比較敏感，所以學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界均投入大量的資金和人力對新一代的鋰鹽進(jìn)行制備研究。
[0003]鋰離子半徑較小，水合作用比較強(qiáng)，所以鋰鹽的制備、純化和保存都需要在極低露點(diǎn)的干燥環(huán)境中。干燥箱的水分含量可以控制在一個(gè)較低值的范圍內(nèi)，但是在干燥箱內(nèi)部進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)操作不方便。另外鋰二次電池生產(chǎn)線廣泛使用的干燥房由于建造和維護(hù)成本都比較高，不適合于小批量鋰鹽的制備研發(fā)工作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供了一種適合于小批量鋰鹽制備的裝置。該鋰鹽制備裝置具有生產(chǎn)效率高，操作簡單，建造成本和能耗低等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種鋰鹽制備裝置，包括干燥箱、循環(huán)干燥裝置和反應(yīng)釜；其中:所述干燥箱上設(shè)有干燥系統(tǒng)出氣口和干燥系統(tǒng)進(jìn)氣口，所述干燥系統(tǒng)出氣口和干燥系統(tǒng)進(jìn)氣口分別連接循環(huán)干燥裝置；所述干燥箱底部設(shè)有出料口連接反應(yīng)釜的頂部進(jìn)料口，反應(yīng)釜底部的出料口連接干燥箱，所述干燥箱內(nèi)設(shè)有緩沖瓶。
[0006]所述干燥箱底部設(shè)有冷肼，冷肼上放置燒瓶用于對燒瓶進(jìn)行加熱。
[0007]所述干燥箱底部的出料口通過導(dǎo)管連接反應(yīng)釜的進(jìn)料口以避開空氣中水分的干擾。
[0008]所述的反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有磁力驅(qū)動(dòng)機(jī)械攪拌器以保證反應(yīng)釜內(nèi)的密封性。
[0009]所述干燥箱內(nèi)設(shè)有緩沖瓶和過濾裝置，緩沖瓶和過濾裝置連接，反應(yīng)釜的底部出料口連接干燥箱內(nèi)的緩沖瓶用于轉(zhuǎn)移反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液。
[0010]所述過濾裝置包括漏斗和濾液接收瓶，通過漏斗過濾后的濾液進(jìn)入濾液接收瓶再轉(zhuǎn)移至燒瓶中干燥。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
[0012]1、干燥箱通過循環(huán)干燥裝置保證氛圍滿足鋰鹽制備的要求。
[0013]2、反應(yīng)釜的進(jìn)料口通過導(dǎo)管和干燥箱底部的進(jìn)料口相連，鋰鹽制備所需要的固體和液體原料可以在干燥箱內(nèi)通過導(dǎo)管加進(jìn)到反應(yīng)釜中，這樣可以避免水分的干擾。
[0014]3、鋰鹽制備過程中的原料加注，反應(yīng)液過濾除雜和干燥除溶劑等工藝都在干燥箱內(nèi)進(jìn)行，可以有效地避免水分的干擾。同時(shí)該設(shè)備操作簡單，工作效率高，制造和維護(hù)成本 低。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例1所公開的一種鋰鹽制備裝置用干燥箱和反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)
示意圖。
[0016]圖2為本實(shí)用新型的過濾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]1、干燥箱；2、干燥系統(tǒng)出氣口 ；3、干燥系統(tǒng)進(jìn)氣口 ；4、循環(huán)干燥裝置；5、連接反應(yīng)釜底部出料口 ；6、和真空系統(tǒng)連接的出氣口 ；7、和反應(yīng)釜底進(jìn)料口 15連接的干燥箱進(jìn)料口 ；8、磁力驅(qū)動(dòng)機(jī)械攪拌器；9、油浴鍋；10、冷肼；11、燒瓶；12、反應(yīng)釜；13、磁力驅(qū)動(dòng)機(jī)械攪拌器；14、反應(yīng)釜進(jìn)氣口 ；15、和干燥箱進(jìn)料口 7連接的反應(yīng)釜進(jìn)料口 ；16、反應(yīng)釜出料口 ；17、反應(yīng)釜夾套；18、反應(yīng)釜出氣口 ；19、反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油進(jìn)口 ；20、反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油出口 ；21、緩沖瓶進(jìn)料口 ；22、緩沖瓶出料口 ；23、緩沖瓶；24、漏斗；25、濾液接收瓶；26、連接干燥箱出氣口 6的接口。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行描述，以二氟草酸硼酸鋰(LiDFOB)的制備為例，二氟草酸硼酸鋰(LiDFOB)的制備反應(yīng)方程式為:BF3' (C2H5)2O + LiOCOCOOLi — LiDFOB + LiF + (C2H5) 20，選擇碳酸二甲酯作為反應(yīng)溶劑。
[0019]如圖1所示，在干燥箱I內(nèi)，原料三氟化硼乙醚(BF3 (C2H5)2O)和草酸鋰(LiOCOCOOLi)，溶劑碳酸二甲酯經(jīng)過干燥箱進(jìn)料口 7分別加入到反應(yīng)釜12中。反應(yīng)釜在投料之前，使用干燥氮?dú)饨?jīng)過反應(yīng)釜進(jìn)氣口 14和反應(yīng)釜出氣口 18進(jìn)行置換清洗3次，以保證反應(yīng)釜12的氛圍符合鋰鹽制備的要求。導(dǎo)熱油通過反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油進(jìn)口 19和應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油出口 20與循環(huán)恒溫油浴鍋連接，通過調(diào)節(jié)油浴鍋的溫度以控制反應(yīng)釜的溫度為90°C左右。反應(yīng)完畢后在繼續(xù)攪拌的情況下，干燥氮?dú)鈴姆磻?yīng)釜進(jìn)氣口 14通入，將固液混合反應(yīng)液從反應(yīng)釜出料口 16經(jīng)過干燥箱進(jìn)料口 5轉(zhuǎn)移到圖2所示的緩沖瓶23中。
[0020]圖2表明本實(shí)用新型所提供的一種鋰鹽制備用的過濾裝置，固液混合反應(yīng)液從反應(yīng)釜出料口 16轉(zhuǎn)移到緩沖瓶23后，靜置一段時(shí)間，然后將緩沖瓶上層的清液轉(zhuǎn)移到漏斗24中進(jìn)行減壓抽濾，濾液接收瓶經(jīng)過干燥箱出氣口 6與真空系統(tǒng)連接。減壓抽濾后得到澄清的濾液，轉(zhuǎn)移到圖1中所示的燒瓶11中，燒瓶放置于冷肼10中，通過油浴鍋9控制溫度為70 0C左右，減壓將碳酸二甲酯和乙醚溶劑除掉即可以得到LiDFOB產(chǎn)品。
[0021]上述實(shí)施例對鋰鹽配制設(shè)備進(jìn)行了詳細(xì)描述，是說明性的而非限定性，以上是對本實(shí)用新型所提供的一種具體實(shí)施例結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)介紹，是說明性的而不是限定性的，也就是說在本實(shí)用新型總體構(gòu)思下的修改和變化，應(yīng)屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.鋰鹽制備裝置，包括干燥箱、循環(huán)干燥裝置和反應(yīng)釜；其特征在于:所述干燥箱上設(shè)有干燥系統(tǒng)出氣口和干燥系統(tǒng)進(jìn)氣口，所述干燥系統(tǒng)出氣口和干燥系統(tǒng)進(jìn)氣口分別連接循環(huán)干燥裝置；所述干燥箱底部設(shè)有出料口連接反應(yīng)釜的頂部進(jìn)料口，反應(yīng)釜底部的出料口連接干燥箱，所述干燥箱內(nèi)設(shè)有緩沖瓶。
2.如權(quán)利要求1所述的鋰鹽制備裝置，其特征在于:所述干燥箱底部設(shè)有冷肼，冷肼上放置燒瓶。
3.如權(quán)利要求1所述的鋰鹽制備裝置，其特征在于:所述干燥箱底部的出料口通過導(dǎo)管連接反應(yīng)釜的進(jìn)料口。
4.如權(quán)利要求1所述的鋰鹽制備裝置，其特征在于:所述的反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有磁力驅(qū)動(dòng)機(jī)械攪拌器。
5.如權(quán)利要求1所述的鋰鹽制備裝置，其特征在于:所述干燥箱內(nèi)設(shè)有緩沖瓶和過濾裝置，緩沖瓶和過濾裝置連接，反應(yīng)釜的底部出料口連接干燥箱內(nèi)的緩沖瓶。
6.如權(quán)利要求5所述的鋰鹽制備裝置，其特征在于:所述過濾裝置包括漏斗和濾液接收瓶，通過漏斗過濾后的濾液進(jìn)入濾液接收瓶再轉(zhuǎn)移至燒瓶中干燥。
【文檔編號】B01J4/00GK203598810SQ201320769277
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月30日
【發(fā)明者】仰永軍, 韓鴻波, 陳衛(wèi) 申請人:東莞市凱欣電池材料有限公司