基于微流體裝置的聚丙烯腈氣泡制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于微流體裝置的聚丙烯腈氣泡制備方法，利用空氣、聚丙烯腈溶液、硅油通過雙T通道微流控裝置制備聚丙烯腈氣泡微球。這種聚丙烯腈氣泡制備使得聚丙烯腈微球的制備更加簡化，提高了效率。制備方法是使用蠕動泵分別推動空氣、聚丙烯腈溶液、硅油，通過調(diào)節(jié)三相流速，形成聚丙烯腈氣泡雙重乳液，再進行固化、干燥后得到聚丙烯腈氣泡微球。與之前的聚丙烯腈微球制備相比較，聚丙烯腈氣泡微球的固化和干燥步驟簡單，縮短了生產(chǎn)時間，提高了生產(chǎn)效率。
【專利說明】基于微流體裝置的聚丙烯腈氣泡制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于微流體裝置的聚丙烯腈氣泡制備方法，這種方法制備的聚丙烯腈氣泡進一步簡化了聚丙烯腈靶丸制備過程，屬于聚合物空心微球制備的【技術領域】。
【背景技術】
[0002]聚合物空心微球是當前的研究熱點，其可以做到相當大的直徑分布范圍，而且其每層的材料和厚度都可以改變，因此其應用范圍越來越廣。目前有機聚合物空心微球已廣泛應用于涂料、建材、化工、造紙、化妝品、皮革等行業(yè)，同時在航空航天、航海、藥物控制釋放、基因治療、生物活性分子保護、催化劑載體等領域具有非常廣闊的應用前景。
[0003]微流控技術，是采用微米級的通道對微量(10_9-10_18L)液體進行控制的技術。近年國內(nèi)外大量的研究者采取微流控技術，成功地設計加工了多種結(jié)構(gòu)的微通道系統(tǒng)，用來制備微球，極大地擴展了微流體技術的應用范圍?；谖⒘骺丶夹g的微通道乳化裝置具有下面的特點:
1)液滴尺寸易于調(diào)節(jié)，具有高單分散性，液滴大小的標準差(CV)—般小于5% ；
2)微滴體積小，范圍變化從幾百納升到幾納升；
3)能夠?qū)Σ煌再|(zhì)的化學、生物樣品實現(xiàn)封裝。
[0004]與傳統(tǒng)的制備方法相比，微流控方法制得的靶丸單分散性好、同心度和球形度高，且制備效率高、裝置簡單，易于對單個液滴進行控制。
[0005]研究顯示，利用基于微乳液技術設計的雙重微乳液生成裝置，通過兩步乳化制備出雙重乳液，再固化乳液并去除內(nèi)部溶劑，便制備出直徑、壁厚可控、同心度較好的聚丙烯腈空心微球。(基于微流控裝置制備聚丙烯腈靶用微膠囊，《強激光與粒子束》，2013，8(25)，1979-1983)
本發(fā)明擬采用微流控技術，搭建雙T通道制備空氣/聚丙烯腈/硅油的微球。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在進一步簡化聚丙烯腈氣泡的制備，通過微流體裝置制備出聚丙烯腈氣泡，采用空氣作為內(nèi)相，無需去除內(nèi)部溶劑，有效地簡化了制備方法，提高了制備效率。
[0007]本發(fā)明的技術方案如下:
一種基于微流體裝置的聚丙烯腈氣泡制備方法，使用空氣作為內(nèi)相，聚丙烯腈溶液剪切空氣形成連續(xù)單個的氣泡，然后再經(jīng)由硅油剪切形成連續(xù)單分散的乳液，再通過固化、干燥、去除微球表面的硅油，最終制備聚丙烯腈氣泡微球。
所述的聚丙烯腈溶液是以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑配置的濃度為180g/L的聚丙烯腈溶液，在該聚丙烯腈溶液中再加入體積比為10%的表面活性劑。
[0008]所述的表面活性劑為甲基三辛基氯化銨。
[0009]進一步地,所述方法的具體步驟如下:
I)將空氣、聚丙烯腈溶液、硅油吸入不同的注射器內(nèi)，將注射器分別連接微通道乳化系統(tǒng)的三相入口，使用蠕動泵調(diào)節(jié)三相的流速，三相流速達到平衡產(chǎn)生聚丙烯腈氣泡微球的雙重乳液；
2)收集上述乳液進行固化；
3)將上述固化后的聚丙烯腈氣泡微球干燥處理，去除微球表面的硅油。
[0010]本發(fā)明利用空氣、聚丙烯腈、硅油通過雙T通道裝置的微流控裝置制備聚丙烯腈氣泡微球，具有以下優(yōu)點:
I)采用空氣作為內(nèi)相，原料易得，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
[0011]2)相比目前聚丙烯腈微球制備其干燥過程更加簡單、便捷，無需置換出內(nèi)部的溶齊U，大大縮短了制備所需時間。
[0012]3)制備出的氣泡微球具有良好的穩(wěn)定性，能夠在室溫條件下長時間儲存。
[0013]4)制備裝置簡單，不需要特殊的設備。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是通過雙T通道微流控裝置得到的聚丙烯腈氣泡雙重乳液。
[0015]圖2是制備的聚丙烯腈氣泡微球電鏡圖。
【具體實施方式】
[0016]以下結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進行進一步說明。
[0017]一種基于微流體裝置的聚丙烯腈氣泡制備方法，制備方法如下:
I)用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)配置聚丙烯腈溶液，并加入表面活性劑:30mL的DMF+5.4g的聚丙烯腈+3mL表面活性劑甲基三辛基氯化銨，使用電磁攪拌器進行約6?8h攪拌，直至充分攪拌均勻。
[0018]2)使用PEEK管道及T型通道搭建雙T通道微流控裝置，雙T通道是指設計兩個T型通道，第一個T型通道的出口是第二個T型通道的入口。
[0019]3)分別將空氣、聚丙烯腈溶液、500cst硅油吸入注射器內(nèi)，使用蠕動泵調(diào)節(jié)三相的流速，空氣與聚丙烯腈溶液在第一個T型通道形成G/W (空氣/聚丙烯腈)微乳液，再通過第二個T型通道形成G/W/0 (空氣/聚丙烯腈/硅油)雙重微乳液；由于三相中任一相流速的不同都對雙重乳液的形成有影響，故需三相流速達到一個平衡，直至產(chǎn)生聚丙烯腈氣泡雙重乳液。
[0020]4)收集聚丙烯腈氣泡雙重乳液至燒瓶并進行固化，在室溫條件下使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行約24h的旋轉(zhuǎn)固化。
[0021]5)將固化后的聚丙烯腈氣泡微球干燥處理，直接用乙醇去除微球表面的硅油即可。
【權利要求】
1.一種基于微流體裝置的聚丙烯腈氣泡制備方法，其特征在于，使用空氣作為內(nèi)相，聚丙烯腈溶液剪切空氣形成連續(xù)單個的氣泡，然后再經(jīng)由硅油剪切形成連續(xù)單分散的乳液，再通過固化、干燥、去除微球表面的硅油，最終制備聚丙烯腈氣泡微球。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種基于微流體裝置的聚丙烯腈氣泡制備方法，其特征在于，所述的聚丙烯腈溶液是以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑配置的濃度為180g/L的聚丙烯腈溶液，在該聚丙烯腈溶液中再加入體積比為10%的表面活性劑。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種基于微流體裝置的聚丙烯腈氣泡制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑為甲基三辛基氯化銨。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種基于微流體裝置的聚丙烯腈氣泡制備方法，其特征在于，所述方法具體步驟如下: 1)將空氣、聚丙烯腈溶液、硅油吸入不同的注射器內(nèi)，將注射器分別連接微通道乳化系統(tǒng)的三相入口，使用蠕動泵調(diào)節(jié)三相的流速，三相流速達到平衡產(chǎn)生聚丙烯腈氣泡微球的雙重乳液； 2)收集上述乳液進行固化； 3)將上述固化后的聚丙烯腈氣泡微球干燥處理，去除微球表面的硅油。
【文檔編號】B01J13/02GK103736432SQ201410006195
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月7日 優(yōu)先權日:2014年1月7日
【發(fā)明者】葛麗芹, 彭昊, 徐澤英 申請人:東南大學