一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法，包括以下步驟：1）將CuSO4溶液、Na2S2O3·5H2O溶液混合均勻得混合溶液；2）將混合溶液置于培養(yǎng)皿里面，在培養(yǎng)皿上蓋上保鮮膜，進(jìn)行充分的紫外照射后，混合溶液表面形成薄膜，混合溶液中形成沉淀物；3）將薄膜撈起去掉，再取出混合溶液中的沉淀物；4）將取出的沉淀物進(jìn)行洗滌、離心、干燥、研細(xì)即可。本發(fā)明以CuSO4和Na2S2O3·5H2O為原料，采用光化學(xué)方法合成，利用紫外光源作為輻照光源，配合后處理可制得CuS光催化劑。該制備方法使用原料的種類(lèi)少，成本低，反應(yīng)條件溫和，在室溫下即可反應(yīng)，無(wú)污染對(duì)環(huán)境友好。制得的CuS光催化劑具有光催化性能優(yōu)異，性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)。在降解有機(jī)污染物方面有較好的應(yīng)用前景。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光催化技術(shù)具有工藝簡(jiǎn)單，能耗低，操作條件容易控制和使污染物降解徹底的特點(diǎn)，被認(rèn)為是具有良好發(fā)展前景的環(huán)保新技術(shù)。
[0003]CuS作為一種良好的半導(dǎo)體材料，不僅是一種化學(xué)穩(wěn)定性好的多功能合成材料，同時(shí)也是一種最近發(fā)現(xiàn)的可調(diào)控的具有高效可見(jiàn)光催化活性的新型材料。常規(guī)的納米半導(dǎo)體合成方面主要集中在以下幾種:水熱法、室溫固相法、超聲波法、表面活性劑控制、微乳液法、溶膠-凝膠法、非水溶劑法、電化學(xué)沉積等方法，這些方法均存在著操作復(fù)雜、成本過(guò)高、反應(yīng)條件、反應(yīng)裝置要求高等缺點(diǎn)?，F(xiàn)階段對(duì)CuS作為光催化劑的研究還比較少，特別是光化學(xué)法合成CuS微/納結(jié)構(gòu)的研究還處于起步階段,如Luminita Andronic [6]等利用光化學(xué)法合成CuS制備了具有光催化性能的CuS/Ti02復(fù)合材料，Santheep K.Mathew[7]等利用光化學(xué)合成法制備了 CuS納米顆粒光催化劑。但這些催化劑都只有在紫外光照射下才有催化活性，且催化活性不是很好。在本發(fā)明中我們將利用紫外燈作為光源，采用光化學(xué)合成法，可控合成了 CuS微/納結(jié)構(gòu)，而且在雙氧水條件下具有高效的光催化性能，在可見(jiàn)光(150W鹵鎢燈)下對(duì)甲基橙等有機(jī)染料光催化降解效率可達(dá)99%，將對(duì)進(jìn)行水體有機(jī)污染物的光催化降解提供技術(shù)和理論支持。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，無(wú)添加劑，合成溫度低，對(duì)環(huán)境無(wú)害，并且經(jīng)過(guò)光催化實(shí)驗(yàn)，證明所得的材料具有高效的光催化性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法。
[0005]本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法，包括以下步驟:
1)將CuSO4溶液、Na2S2O3.5H20溶液混合均勻得混合溶液；
2)將混合溶液置于培養(yǎng)皿里面，在培養(yǎng)皿上蓋上保鮮膜，進(jìn)行充分的紫外照射后，混合溶液表面形成薄膜，混合溶液中形成沉淀物；
3)將薄膜撈起去掉，再取出混合溶液中的沉淀物；
4)將取出的沉淀物進(jìn)行洗滌、離心、干燥、研細(xì)即可。
[0006]步驟I)中，CuSO4溶液中的CuSO4、Na2S2O3.5H20溶液中的Na2S2O3.5H20的摩爾比為0.25-7:1。
[0007]步驟I)中，CuSO4溶液的濃度為0.05?lmol/L ；Na2S203.5H20溶液的濃度為0.09?
0.12mol/L。
[0008]步驟2)中，紫外照射的時(shí)間為10_12h。
[0009]步驟2)中，紫外照射的光源為紫外燈，紫外燈的功率為8?40W，紫外燈的主波長(zhǎng)范圍為250?380nm，紫外燈與前驅(qū)體溶液表面的距離為5?40cm，輻照強(qiáng)度為0.05?2.0mff/cm2。
[0010]步驟4)中，所述的洗滌為用蒸餾水對(duì)取出的沉淀物反復(fù)洗滌至中性，所述的干燥為:將洗滌后的沉淀物在室溫條件下自然風(fēng)干或在烘箱中加熱烘干。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以CuSO4和Na2S2O3.5Η20為原料，采用光化學(xué)方法合成，利用紫外光源作為輻照光源，配合后處理可制得CuS光催化劑。該制備方法使用原料的種類(lèi)少，成本低，反應(yīng)條件溫和，在室溫下即可反應(yīng)，無(wú)污染對(duì)環(huán)境友好。制得的CuS光催化劑具有光催化性能優(yōu)異，性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)。在降解有機(jī)污染物方面有較好的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0012]一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法，包括以下步驟:
1)將CuSO4溶液、Na2S2O3.5Η20溶液混合均勻得混合溶液；
2)將混合溶液置于培養(yǎng)皿里面，在培養(yǎng)皿上蓋上保鮮膜，進(jìn)行充分的紫外照射后，混合溶液表面形成薄膜，混合溶液中形成沉淀物；
3)將薄膜撈起去掉，再取出混合溶液中的沉淀物；
4)將取出的沉淀物進(jìn)行洗滌、離心、干燥、研細(xì)即可。
[0013]步驟I)中，CuSO4溶液中的CuS04、Na2S2O3.5H20溶液中的Na2S2O3.5H20的摩爾比為 0.25-7:lo
[0014]步驟I)中，CuSO4溶液的濃度為0.05?lmol/L ；Na2S203.5H20溶液的濃度為0.09?0.12mol/L。
[0015]步驟2)中，紫外照射的時(shí)間為10-1a。
[0016]步驟2)中，紫外照射的光源為紫外燈，紫外燈的功率為8?40W，紫外燈的主波長(zhǎng)范圍為250?380nm，紫外燈與前驅(qū)體溶液表面的距離為5?40cm，輻照強(qiáng)度為0.05?
2.0mff/cm2。
[0017]步驟4)中，所述的洗滌為用蒸餾水對(duì)取出的沉淀物反復(fù)洗滌至中性，所述的干燥為:將洗滌后的沉淀物在室溫條件下自然風(fēng)干或在烘箱中加熱烘干。
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明:
實(shí)施例1:
一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法，包括以下步驟:
(I)將0.1OOmol的CuSO4加到去離子水中超聲震蕩，得到CuSO4溶液。
[0019](2)將0.0lOmol的Na2S2O3.5H20加到去離子水中溶解，制成Na2S2O3.5H20溶液。
[0020](3)將CuSO4溶液加到Na2S2O3.5Η20溶液中，加水至IOOmL,混合均勻，將其轉(zhuǎn)移到
培養(yǎng)皿里面，在培養(yǎng)皿上蓋上保鮮膜。
[0021](4)將混合溶液轉(zhuǎn)移置于紫外燈下輻照，光輻照反應(yīng)下，在溶液表面形成薄膜，溶液中形成沉淀物；其中，紫外燈功率8W，主波長(zhǎng)為256nm，紫外燈與混合液相距5cm，輻照強(qiáng)度為 1.0lmff/cm2。
[0022](5) 12h后，用載玻片將薄膜撈起去掉、再收集溶液中黑褐色沉淀。
[0023](6)將上步收集的黑褐色沉淀進(jìn)行洗滌，離心。將離心后的產(chǎn)品置于烘箱中烘干，取出并研細(xì)，可得CuS光催化劑(記為產(chǎn)品I)
表I是甲基橙染料污水(染料污水體積為200 mL,H202體積濃度為0.015%,甲基橙的濃度為20mg/L，光源為150W鹵鎢燈)在本實(shí)施例制備產(chǎn)品I的處理下，每隔一段時(shí)間用分光光度儀所測(cè)得的吸光度的變化，其中分光光度計(jì)燈光的波長(zhǎng)為λ =462nm。
[0024]將步驟(1)和(2)中CuSO4' Na2S2O3.5H20 的用量分別調(diào)整為 0.07mol、0.01mol ；
0.02mol、0.01mol ;0.01mol、0.01mol ;0.0075mol、0.01mol ;0.005mol、0.01mol,其他步驟和條件保持一致，分別得到不同的產(chǎn)物，將這些產(chǎn)物與產(chǎn)物I進(jìn)行光催化性能比對(duì)，結(jié)果如表2，即表2是不同的比例的CuSO4和Na2S2O3.5H20所產(chǎn)生出的CuS對(duì)染料污水甲基橙進(jìn)行降解I小時(shí)后測(cè)得的吸光度(起始原料和反應(yīng)條件都相同的)。明顯可知，CuSO4在
0.075mol/L和Na2S2O3.5Η20在0.1OOmoI/L的溶液所制備的光催化劑I小時(shí)后幾乎能把污水的污染物完全除去，光催化活性有明顯的優(yōu)勢(shì)。當(dāng)CuSO4在0.050mol/L和Na2S2O3.5Η20在0.100mol/L的溶液所制備光催化劑時(shí)，雖然其去除污染物的能力比較強(qiáng)，但是制備CuS時(shí)由于CuSO4的濃度過(guò)稀，使得產(chǎn)率很低。而且其去除污染物的能力也比不上CuSO4在
0.075mol/L和Na2S2O3.5H20在0.1OOmoI/L的溶液所制備的光催化劑。
[0025]表1:
【權(quán)利要求】
1.一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將CuSO4溶液、Na2S2O3.5H20溶液混合均勻得混合溶液； 2)將混合溶液置于培養(yǎng)皿里面，在培養(yǎng)皿上蓋上保鮮膜，進(jìn)行充分的紫外照射后，混合溶液表面形成薄膜，混合溶液中形成沉淀物； 3)將薄膜撈起去掉，再取出混合溶液中的沉淀物； 4)將取出的沉淀物進(jìn)行洗滌、離心、干燥、研細(xì)即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法，其特征在于:步驟I)中，CuSO4 溶液中的 CuS04、Na2S2O3.5H20 溶液中的 Na2S2O3.5H20 的摩爾比為 0.25-7:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法，其特征在于:步驟I)中，CuSO4溶液的濃度為0.05?lmol/L ；Na2S203.5H20溶液的濃度為0.09?0.12mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法，其特征在于:步驟2)中，紫外照射的時(shí)間為ιο-1a。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法，其特征在于:步驟2)中，紫外照射的光源為紫外燈，紫外燈的功率為8?40W，紫外燈的主波長(zhǎng)范圍為250?380nm,紫外燈與前驅(qū)體溶液表面的距離為5?40cm,福照強(qiáng)度為0.05?2.0mW/cm2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CuS光催化劑的光化學(xué)制備方法，其特征在于:步驟4)中，所述的洗滌為用蒸餾水對(duì)取出的沉淀物反復(fù)洗滌至中性，所述的干燥為:將洗滌后的沉淀物在室溫條件下自然風(fēng)干或在烘箱中加熱烘干。
【文檔編號(hào)】B01J27/04GK103752329SQ201410009617
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月9日
【發(fā)明者】孫豐強(qiáng), 范采鳳, 吳準(zhǔn)超, 沈帆, 陳奕霞, 李仲亮 申請(qǐng)人:華南師范大學(xué)