本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工，具體是一種葉醇的生產(chǎn)裝置及方法。

背景技術(shù)：

1、葉醇(又名順式-3-己烯醇，cas號：928-96-1)是一種十分重要的香料，有強烈的草香-清香香氣。葉醇是世界流行的清香型名貴香料之一，也是世界香料行業(yè)綠色革命的象征。目前葉醇的全球需求量約為3000噸/年，且市場增長率在5％以上。

2、葉醇幾乎存在于所有綠色植物中，但由于天然提取的葉醇產(chǎn)量少且成本高，因此葉醇的主要生產(chǎn)工藝為化學(xué)合成工藝。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種葉醇的生產(chǎn)裝置及方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種葉醇的生產(chǎn)裝置，包括但不僅限于反應(yīng)釜、預(yù)熱器、中和釜、萃取釜、物料緩沖罐、有機胺回收系統(tǒng)和葉醇精餾系統(tǒng)，所述有機胺回收系統(tǒng)包括有機胺回收塔、回收塔冷凝器、回收塔回流罐和回收塔再沸器，葉醇精餾系統(tǒng)包括葉醇精餾塔、精餾塔冷凝器、精餾塔回流罐和精餾塔再沸器，反應(yīng)釜的出料口經(jīng)預(yù)熱器與中和釜連接；

4、所述反應(yīng)釜帶有攪拌器，反應(yīng)釜配有冷卻半管或夾套，且能夠承受-100℃的低溫；

5、中和釜的上部設(shè)有飽和氯化銨溶液入口，底部設(shè)有水相出口和油相入口，水相出口設(shè)有電導(dǎo)率在線監(jiān)測系統(tǒng)，且電導(dǎo)率與油相出口和水相出口的切斷閥進(jìn)行連鎖；

6、中和釜的油相出料口通過物料緩沖罐與有機胺回收塔連接，水相出口與萃取釜連接；

7、所述中和釜帶有攪拌器，中和釜配有冷卻半管或夾套；

8、萃取釜的上部設(shè)有乙酸乙酯入口，底部設(shè)有水相出口和油相入口，水相出口設(shè)有電導(dǎo)率在線監(jiān)測系統(tǒng)，且電導(dǎo)率與油相出口和水相出口的切斷閥進(jìn)行連鎖；

9、所述萃取釜帶有攪拌器，萃取釜配有冷卻半管或夾套。

10、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：反應(yīng)釜的入口物料為甲基吡喃、有機胺和堿金屬，有機胺為乙胺或二乙胺，堿金屬為金屬鋰或金屬鈉。

11、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述有機胺回收塔為填料塔或板式塔，有機胺回收塔的理論塔板數(shù)為15-40個，且葉醇精餾塔為填料塔或板式塔，葉醇精餾塔的理論塔板數(shù)為20-60個。

12、一種葉醇的生產(chǎn)方法，以甲基吡喃為主要原料生產(chǎn)葉醇，以金屬鋰為例，涉及的主要反應(yīng)如下：

13、

14、式中，r1＝乙基，r2＝乙基或氫；

15、胺基鋰中和反應(yīng)：

16、

17、鑒于此，具體工藝方案如下：

18、s1：葉醇合成工序

19、在低溫條件下，將甲基吡喃和有機胺及金屬鋰或鈉按摩爾比為1.05-2：1.1-5：1的比例投入到反應(yīng)釜中，低溫攪拌反應(yīng)3-8h，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)預(yù)熱器將反應(yīng)物料升溫后，輸送至中和釜；

20、s2：胺基鋰中和工序

21、s2.1：胺基鋰中和

22、在中和釜攪拌開啟的條件下，向來自反應(yīng)釜的混合產(chǎn)物中加入一定比例的飽和氯化銨溶液，中和胺基鋰或胺基鈉，得到有機胺、氨水和氯化鋰或氯化鈉，中和攪拌時間為0.5-1h，然后靜止0.5-2h，混合物料分為油水兩層；

23、s2.2：油水分離

24、通過水相出口的電導(dǎo)率在線監(jiān)測系統(tǒng)可以判斷水層、油層界面，水相由于含有大量的氯化銨和氯化鋰或氯化鈉，電導(dǎo)率很高，為50-200s/m，油相電導(dǎo)率只有10-50ms/m，因此在油水分離過程中，對混合物料水相出口的電導(dǎo)率進(jìn)行在線監(jiān)測，并將電導(dǎo)率與油水切斷閥進(jìn)行連鎖，油水兩相分層后，首先從中和釜底部排出水相，輸送至萃取釜，當(dāng)中和釜水相出口的電導(dǎo)率低于100ms/m時，系統(tǒng)自動關(guān)閉中和釜水相切斷閥，同時打開中和釜油相切斷閥，將油相物料輸送至物料緩沖罐；

25、s3：萃取工藝

26、s3.1：萃取分層

27、在萃取釜攪拌開啟的條件下，向來自中和釜的水相物料中加入一定比例的乙酸乙酯進(jìn)行萃取，萃取攪拌0.5-1h，然后靜止0.5-2h，混合物料分為油水兩層，在萃取劑乙酸乙酯的作用下，少量溶于水中的葉醇和有機胺被萃取到油相中，而各種鹽則留在水相中；

28、s3.2：油水分離

29、通過水相出口的電導(dǎo)率在線監(jiān)測系統(tǒng)可以判斷水層、油層界面，水相由于含有大量的氯化銨和氯化鋰或氯化鈉，電導(dǎo)率很高，為50-200s/m，油相電導(dǎo)率只有10-50ms/m，因此在油水分離過程中，對混合物料水相出口的電導(dǎo)率進(jìn)行在線監(jiān)測，并將電導(dǎo)率與油水切斷閥進(jìn)行連鎖，油水兩相分層后，首先從萃取釜底部排出水相，輸送至后續(xù)工段進(jìn)行處理，當(dāng)萃取釜水相出口的電導(dǎo)率低于100ms/m時，系統(tǒng)自動關(guān)閉萃取釜水相切斷閥，同時打開萃取釜油相切斷閥，將油相物料輸送至輸送至后續(xù)工段回收利用；

30、s4：有機胺回收工序

31、來自物料緩沖罐的油相物料，在有機胺回收塔中進(jìn)行回收處理，有機胺回收塔塔頂?shù)妮p組分為有機胺，可循環(huán)利用，有機胺回收塔的塔釜物料為葉醇粗品，輸送至葉醇精餾塔精制；

32、s5：葉醇精制工序

33、來自有機胺回收塔塔釜的物料，在葉醇精餾塔中進(jìn)行減壓精制處理，葉醇精餾塔塔頂?shù)妮p組分為甲基吡喃，可循環(huán)利用，葉醇精餾塔側(cè)采可得葉醇產(chǎn)品，葉醇精餾塔的塔釜殘液，輸送至危廢處理。

34、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：在s1中，所述的有機胺為乙胺或二乙胺，所述的低溫反應(yīng)溫度為：-78℃～-40℃，所述的升溫后的物料溫度為：1～10℃。

35、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：在s2.1中，所述的飽和氯化銨溶液和混合產(chǎn)物的質(zhì)量比為3-10:1，所述油相物料主要為有機胺、甲基吡喃和葉醇，所述水相物料主要為氨水、氯化銨、氯化鋰或氯化鈉及少量的有機胺和葉醇。

36、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：在s3.1中，所述的乙酸乙酯和來自中和釜的水相物料的質(zhì)量比為0.5-5:1。

37、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：在s4中，所述的有機胺回收塔塔頂壓力為常壓，回收塔冷凝器冷凝后的物料溫度為5～20℃，有機胺回收塔塔釜粗品中的葉醇含量為49％-95％，甲基吡喃含量為5％-50％。

38、作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：在s5中，所述的葉醇精餾塔塔頂壓力為5-30kpa，精餾塔冷凝器冷凝后的物料溫度為5～30℃，所述的葉醇總收率為80％-95％，葉醇純度為98.5％-99.6％。

39、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

40、(1)本發(fā)明提供了一種葉醇的生產(chǎn)裝置，本發(fā)明的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，投資低，且操作方便，有利于工業(yè)化推廣。

41、(2)本發(fā)明采用的工藝，簡單高效，即可得到葉醇，同時可以實現(xiàn)有機胺的循環(huán)利用。

42、(3)本發(fā)明在低溫條件下進(jìn)行，葉醇選擇性高。

43、(4)本發(fā)明的甲基吡喃開環(huán)氫解，不引入氫氣，實現(xiàn)了生產(chǎn)的本質(zhì)安全。

技術(shù)特征：

1.一種葉醇的生產(chǎn)裝置，包括但不僅限于反應(yīng)釜(1)、預(yù)熱器(2)、中和釜(3)、萃取釜(4)、物料緩沖罐(5)、有機胺回收系統(tǒng)和葉醇精餾系統(tǒng)，所述有機胺回收系統(tǒng)包括有機胺回收塔(6)、回收塔冷凝器(7)、回收塔回流罐(8)和回收塔再沸器(9)，葉醇精餾系統(tǒng)包括葉醇精餾塔(10)、精餾塔冷凝器(11)、精餾塔回流罐(12)和精餾塔再沸器(13)，其特征在于，反應(yīng)釜(1)的出料口經(jīng)預(yù)熱器(2)與中和釜(3)連接；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葉醇的生產(chǎn)裝置，其特征在于，反應(yīng)釜(1)的入口物料為甲基吡喃、有機胺和堿金屬，有機胺為乙胺或二乙胺，堿金屬為金屬鋰或金屬鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葉醇的生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述有機胺回收塔(6)為填料塔或板式塔，有機胺回收塔(6)的理論塔板數(shù)為15-40個，且葉醇精餾塔(10)為填料塔或板式塔，葉醇精餾塔(10)的理論塔板數(shù)為20-60個。

4.一種如權(quán)利要求1-3任一所述的葉醇的生產(chǎn)方法，其特征在于，以甲基吡喃為主要原料生產(chǎn)葉醇，以金屬鋰為例，涉及的主要反應(yīng)如下：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的葉醇的生產(chǎn)方法，其特征在于，在s1中，所述的有機胺為乙胺或二乙胺，所述的低溫反應(yīng)溫度為：-78℃～-40℃，所述的升溫后的物料溫度為：1～10℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的葉醇的生產(chǎn)方法，其特征在于，在s2.1中，所述的飽和氯化銨溶液和混合產(chǎn)物的質(zhì)量比為3-10:1，所述油相物料主要為有機胺、甲基吡喃和葉醇，所述水相物料主要為氨水、氯化銨、氯化鋰或氯化鈉及少量的有機胺和葉醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的葉醇的生產(chǎn)方法，其特征在于，在s3.1中，所述的乙酸乙酯和來自中和釜的水相物料的質(zhì)量比為0.5-5:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的葉醇的生產(chǎn)方法，其特征在于，在s4中，所述的有機胺回收塔塔頂壓力為常壓，回收塔冷凝器冷凝后的物料溫度為5～20℃，有機胺回收塔塔釜粗品中的葉醇含量為49％-95％，甲基吡喃含量為5％-50％。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的葉醇的生產(chǎn)方法，其特征在于，在s5中，所述的葉醇精餾塔塔頂壓力為5-30kpa，精餾塔冷凝器冷凝后的物料溫度為5～30℃，所述的葉醇總收率為80％-95％。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種葉醇的生產(chǎn)裝置，包括但不僅限于反應(yīng)釜、預(yù)熱器、中和釜、萃取釜、物料緩沖罐、有機胺回收系統(tǒng)和葉醇精餾系統(tǒng)，所述有機胺回收系統(tǒng)包括有機胺回收塔、回收塔冷凝器、回收塔回流罐和回收塔再沸器，葉醇精餾系統(tǒng)包括葉醇精餾塔、精餾塔冷凝器、精餾塔回流罐和精餾塔再沸器，反應(yīng)釜的出料口經(jīng)預(yù)熱器與中和釜連接。本發(fā)明提供了一種葉醇的生產(chǎn)裝置，本發(fā)明的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，投資低，且操作方便，有利于工業(yè)化推廣；本發(fā)明采用的工藝，簡單高效，即可得到葉醇，同時可以實現(xiàn)有機胺的循環(huán)利用；本發(fā)明在低溫條件下進(jìn)行，葉醇選擇性高；本發(fā)明的甲基吡喃開環(huán)氫解，不引入氫氣，實現(xiàn)了生產(chǎn)的本質(zhì)安全。

技術(shù)研發(fā)人員：曹德龍,郝小軍,滕文彬,張生安
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東?？菩略床牧峡萍脊煞萦邢薰?br/>技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9