本發(fā)明屬于水凈化材料領(lǐng)域，具體涉及一種水處理中空微球的制備方法。

背景技術(shù)：

1、在能夠激發(fā)光催化劑的有效光源的照射下，光催化污染凈化技術(shù)可以有效去除絕大多數(shù)種類(lèi)的有機(jī)污染物，是一種先進(jìn)氧化治理技術(shù)。這種先進(jìn)氧化技術(shù)尤其適用于被有毒有害的有機(jī)物污染的工業(yè)廢水，因?yàn)閭鹘y(tǒng)的生化處理技術(shù)無(wú)法對(duì)此類(lèi)廢水產(chǎn)生作用。隨著光催化凈化技術(shù)的發(fā)展，這一技術(shù)已經(jīng)越來(lái)越多地應(yīng)用于諸多水污染凈化領(lǐng)域，并必將在更廣闊的領(lǐng)域發(fā)揮作用。光催化技術(shù)中的一個(gè)最重要的影響因素是光催化材料及其應(yīng)用方式，尤其是為了適應(yīng)特殊使用環(huán)境的需要，要將光催化材料制成符合需要的形式，以最大效率地利用其催化能力，同時(shí)也便于污水治理工藝的要求。水處理材料的發(fā)展趨勢(shì)是高活性、長(zhǎng)壽命、易回收、易再生，同時(shí)具有上述多種功能的材料必然會(huì)在實(shí)際過(guò)程中獲得更廣泛的應(yīng)用。為了提高水處理效率，在處理污水過(guò)程中要求水處理材料與水充分接觸，以完全發(fā)揮材料的處理能力，輕質(zhì)水處理材料正獲得人們的廣泛關(guān)注。由于光催化材料基本上是無(wú)機(jī)材料，密度往往遠(yuǎn)高于水，容易沉降在水底，處理效果不理想。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種水處理中空微球的制備方法，為了達(dá)到輕質(zhì)化的目的，采用中空材料，該種材料可以在水中懸浮，從而充分接受光照并凈化水中的有機(jī)污染物。

2、本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

3、一種水處理中空微球的制備方法，包括下述工藝步驟：

4、步驟1：活化石英空心微珠

5、(1)在500ml去離子水中依次加入3.5～5.6g氫氧化鈉、5.5～7.3g硫代硫酸鈉、12.6～13.1g磷酸銨，攪拌形成溶液a；

6、(2)將10g石英空心微珠與溶液a混合，置于30khz超聲波清洗機(jī)中處理20min，得到混合物a1；

7、(3)將混合物a1加熱至60℃，保溫150min，過(guò)濾，得到固體物a2；

8、(4)將固體物a2在120℃干燥12h，然后在860℃煅燒5h，得到經(jīng)堿液活化的活化石英空心微珠。

9、步驟2：制備硼鈦釓前驅(qū)體

10、(1)在200ml無(wú)水乙醇中加入5～7g乳化劑span60、5.3～6.2ml鈦酸正丁酯、6～8ml醋酸丁酯、3.5～4.6ml硼酸三丁酯、2～3ml正己胺，攪拌形成溶液b；

11、(2)在70ml去離子水中加入6.5～7.5g硝酸釓、3.6～4.5g磷酸二氫鈉、2.6～3.7g碳酸鈉，攪拌形成溶液c；

12、(3)將溶液b和溶液c混合，加熱至68℃，保溫30min，得到硼鈦釓前驅(qū)體。

13、步驟3：表面凝膠化

14、將活化石英空心微珠和硼鈦釓前驅(qū)體混合，在室溫下攪拌5h，得到硼鈦釓前驅(qū)體包覆的石英空心微珠凝膠狀物。

15、步驟4：熱處理

16、將凝膠狀物在80℃干燥26h，然后在760～910℃煅燒6h，即制得硼鈦釓復(fù)合氧化物活性層包覆的石英空心微珠水處理中空微球。

17、步驟1中(2)所述石英空心微珠的主要指標(biāo)為：外徑30～50μm，密度0.32～0.38g/cm3，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t?17431.2-2010的方法測(cè)得筒壓強(qiáng)度3.7～4.3mpa。

18、制備的水處理中空微球具備如下技術(shù)特征：比表面積190～260m2/g，外徑30～50μm，密度0.43～0.51g/cm3，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t?17431.2-2010的方法測(cè)得筒壓強(qiáng)度3.3～3.9mpa。

19、本發(fā)明的一種水處理中空微球的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，優(yōu)點(diǎn)在于：

20、水處理中空微球由石英空心微珠和表面負(fù)載的硼鈦釓復(fù)合氧化物活性層組成，硼鈦釓復(fù)合氧化物中氧化硼、氧化鈦和氧化釓三種氧化物的相對(duì)比例設(shè)計(jì)合理，具有較高的活性。將石英空心微珠經(jīng)堿液活化后，可以顯著提高其對(duì)有機(jī)物的吸附能力；同時(shí)，活化石英空心微珠表面出現(xiàn)更多的羥基，易于與硼鈦釓復(fù)合氧化物活性層結(jié)合，能夠增強(qiáng)材料的機(jī)械強(qiáng)度。硼鈦釓復(fù)合氧化物活性層具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)，有較強(qiáng)的吸附能力，并且在光照下能夠降解有機(jī)污染物。該水處理中空微球可以在水中懸浮，通過(guò)攪拌等方式能與水充分混合，并能充分接受光照，具有極強(qiáng)的凈化水中有機(jī)污染物的能力，停止攪拌后可懸浮于水面，并且易于與水分離，具有連續(xù)使用能力和滿意的使用壽命。

技術(shù)特征：

1.一種水處理中空微球的制備方法，其特征在于，該制備方法包括下述工藝步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水處理中空微球的制備方法，其特征在于，步驟1中(2)所述石英空心微珠的主要指標(biāo)為：外徑30～50μm，密度0.32～0.38g/cm3，筒壓強(qiáng)度3.7～4.3mpa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水處理中空微球的制備方法，其特征在于，所述水處理中空微球比表面積190～260m2/g，外徑30～50μm，密度0.43～0.51g/cm3，筒壓強(qiáng)度3.3～3.9mpa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水處理中空微球的制備方法，其特征在于，所述水處理中空微球由石英空心微珠和表面負(fù)載的硼鈦釓復(fù)合氧化物活性層組成，所述硼鈦釓復(fù)合氧化物活性層包括氧化硼、氧化鈦和氧化釓。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水處理中空微球的制備方法，其特征在于，步驟1中(4)所述活化石英空心微珠為經(jīng)堿液活化的石英空心微珠，所述活化石英空心微珠表面具有羥基，所述羥基可與硼鈦釓復(fù)合氧化物活性層結(jié)合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水處理中空微球的制備方法，其特征在于，所述水處理中空微球密度小于水，攪拌條件下實(shí)現(xiàn)與水混合，停止攪拌后懸浮于水面。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于水凈化材料領(lǐng)域，特別是涉及一種水處理中空微球的制備方法?，F(xiàn)有技術(shù)中的光催化水處理材料難以與水充分接觸，處理效果不理想，且密度遠(yuǎn)高于水，容易沉降在水底。為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明制備了一種水處理中空微球，包括下述工藝步驟：在氫氧化鈉、硫代硫酸鈉、磷酸銨的溶液中處理并活化石英空心微珠；以無(wú)水乙醇、Span60、鈦酸正丁酯、醋酸丁酯、硼酸三丁酯、正己胺、硝酸釓、磷酸二氫鈉和碳酸鈉制備硼鈦釓前驅(qū)體；將活化石英空心微珠和硼鈦釓前驅(qū)體混合，經(jīng)凝膠、干燥和煅燒過(guò)程，制得水處理中空微球。該水處理中空微球由石英空心微珠和硼鈦釓復(fù)合氧化物活性層組成，可在水中懸浮，具有極強(qiáng)的凈化水中有機(jī)污染物的能力，且易于與水分離。

技術(shù)研發(fā)人員：張文杰
受保護(hù)的技術(shù)使用者：沈陽(yáng)理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10