專利名稱：在物質(zhì)的化學和物理轉(zhuǎn)化中減少或避免泡沫產(chǎn)生的方法及實現(xiàn)該方法的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在液體介質(zhì)里進行的物質(zhì)的化學和物理轉(zhuǎn)化過程中減少或避免泡沫產(chǎn)生的方法，其中物質(zhì)的轉(zhuǎn)化是在斗形反應(yīng)器中通過反應(yīng)器中內(nèi)含物的充分混合而進行的。本發(fā)明亦涉及實現(xiàn)此方法的裝置。
在許多物質(zhì)的化學和物理轉(zhuǎn)化過程中會產(chǎn)生或強或弱的泡沫，這使得過程的控制困難或甚至不可能。因此需要特殊的措施以破壞泡沫和/或避免泡沫的產(chǎn)生或至少將其減少至可接受的程度。盡管有時通過控制反應(yīng)器中的流動條件可避免或減少泡沫的產(chǎn)生，如避免流體的急彎和在液面下設(shè)置液體入口，但在許多情況下這類辦法是不夠的。所以，只得采用破壞泡沫的過程，包括熱、化學和機械過程。Pahl等在Chem.-Ing.-Tech.，67(1995)，300-312中提供了此專題的綜述。當使用已知的方法以破壞泡沫時使所涉及的工藝過程變得更為復雜，而且/或由于使用化學消泡劑而使被生產(chǎn)的產(chǎn)品純度降低。并且，生產(chǎn)成本增加了。
已經(jīng)公開了各種各樣的進行間歇和連續(xù)結(jié)晶過程的反應(yīng)器，其中由于含有生長著的晶體的液體反應(yīng)介質(zhì)的強烈的內(nèi)部或外部循環(huán)而常常產(chǎn)生泡沫問題。Ullmann的化學工業(yè)百科全書，第五版(1988)B2卷3-22至3-25頁提供了此專題的綜述。例如，具有強迫外循環(huán)的結(jié)晶器包括蒸發(fā)罐、帶泵的循環(huán)系統(tǒng)和熱交換器以及補給溶液的加料管和晶體懸浮液的出口。除了伴隨產(chǎn)生泡沫的問題，由于機械循環(huán)系統(tǒng)而產(chǎn)生了二次晶種，這導致產(chǎn)生細微分化的產(chǎn)品，同時在熱交換器中存在積垢的危險。
具有晶體懸浮液內(nèi)循環(huán)的真空結(jié)晶器，如斯溫森或標準-Messo結(jié)晶器，配有設(shè)置在罐中的導管或各種形狀的導引金屬薄片和攪拌器。據(jù)悉即使在這類結(jié)晶器中，也常產(chǎn)生泡沫，然后需要使用消泡劑或特殊裝置以破壞泡沫。這里又是由于攪拌器引入的機械能及遇到折流板而產(chǎn)生折流的結(jié)果使顆粒粉碎。盡管通過降低攪拌器的轉(zhuǎn)速可以減少細粉顆粒的比例，但隨后產(chǎn)生積垢和未充分混合帶來的問題。這類問題已在按照CAV 1973，45-50頁描述的過程制備過硼酸鈉時的實踐中觀察到。
按照經(jīng)典的結(jié)晶理論，盡管通過化學作用影響晶種的產(chǎn)生，或通過晶種的溶解，或通過晶種產(chǎn)生和顆粒生長區(qū)的結(jié)構(gòu)分離，可以改善對上述種類結(jié)晶器中不良顆粒數(shù)目的控制，但這類措施會增加額外的費用。盡管根據(jù)EP-B0452164在制備過硼酸鈉的過程中使用了這類方法，但發(fā)泡問題沒有得到解決，而且基于該過程選用的表面活性物質(zhì)甚至可能加劇發(fā)泡問題。
因此本發(fā)明的目的在于通過溶解于液相和/或懸浮在其中的物質(zhì)，及反應(yīng)器中內(nèi)含物的充分混合，來實現(xiàn)物質(zhì)的化學和物理轉(zhuǎn)化過程，用這種方法通過使用簡單的機械方法(engineering means)和避免加入消泡劑或?qū)⑵錅p至最小量就可能實現(xiàn)該過程而不產(chǎn)生任何明顯的發(fā)泡問題。例如，按照本發(fā)明將被改善的物質(zhì)的物理轉(zhuǎn)化過程可以是結(jié)晶過程，其中溶解的物質(zhì)將結(jié)晶出來。物質(zhì)的化學轉(zhuǎn)化過程可以是任何化學反應(yīng)，特別是進行那些在液體介質(zhì)中存在懸浮固體(如固體催化劑)的過程，或者是如通過反應(yīng)并隨后結(jié)晶或通過聚合而有固體形成的過程。
在下部逐漸變細至一點的反應(yīng)器(例如下部為圓錐形的圓柱形容器，通過在點源或尖端線上設(shè)置噴嘴的方法以噴射氣體進行攪拌)中的懸浮液的流體動力學行為已被多次研究；參見R.H.Kleijntjens等在Canadian J.of Chem.Engineering，72(1994)，392-404和Y.T.Shah等在Chem.Eng.Comm.，110(1991)，53-70中的研究內(nèi)容。在這類反應(yīng)器中，在氣泡流區(qū)有向上的液流，與之平行，在器壁附近有向下的回流。在容器圓錐形部分的下部區(qū)域固體濃度最大。提及的資料沒有建議使用這類向上噴氣式反應(yīng)器使物質(zhì)轉(zhuǎn)化過程中泡沫的產(chǎn)生減至最小或作為連續(xù)結(jié)晶的結(jié)晶反應(yīng)器。同樣，這類應(yīng)用在Verfahrenstechnische Berechnungsmethoden的第四部分(1988)，第六章，特別是158-159，167-169和206-209頁的詳述中也不明顯，因為在該資料中(208頁)提及了泡沫問題并推薦使用化學消泡劑以控制泡沫。
本目的是通過在液體介質(zhì)里物質(zhì)的化學和物理轉(zhuǎn)化過程中減少或避免泡沫產(chǎn)生的方法而得以實現(xiàn)的，其中物質(zhì)轉(zhuǎn)化是在斗形反應(yīng)器中通過反應(yīng)器里內(nèi)含物的充分混合進行的，其特征在于使用向上噴氣式反應(yīng)器且通過氣體噴射以實現(xiàn)反應(yīng)器中內(nèi)含物的充分混合，該反應(yīng)器實際上沒有折流板，下部逐漸變細并在能使上升氣流循環(huán)的位置設(shè)置用于氣體噴射的裝置。
從屬權(quán)利要求涉及該方法的優(yōu)選實施方案。
依據(jù)本發(fā)明的方法可適用于任何能間歇或連續(xù)進行的物質(zhì)的化學和物理轉(zhuǎn)化過程，在這些過程中需要對物質(zhì)轉(zhuǎn)化過程中溶解于和/或沉淀出的懸浮于液體介質(zhì)里的物質(zhì)進行強烈、充分的混合。物質(zhì)的物理轉(zhuǎn)化過程特別包括將溶解的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為固體物質(zhì)，即結(jié)晶過程，其中依據(jù)本發(fā)明的方法特別適用于連續(xù)的結(jié)晶。物質(zhì)的化學轉(zhuǎn)化過程可包括，例如，由兩個或更多反應(yīng)物形成反應(yīng)產(chǎn)物或聚合過程。在這類過程中可存在懸浮于液體介質(zhì)中的固體，例如懸浮的催化劑或正在溶解的反應(yīng)物，或形成的在液體介質(zhì)中不溶的反應(yīng)產(chǎn)物。反應(yīng)物之一也可以是供給至反應(yīng)器的氣相物質(zhì)。本過程特別適合于那些形成低或高分子量固體的反應(yīng)，或懸浮催化劑被連續(xù)地移出反應(yīng)器并經(jīng)再生后又返回的反應(yīng)。
液體介質(zhì)為水溶液、含水/有機溶劑或純有機溶劑。由于氣體噴射的步驟，以及這樣的事實是氣體載走溶劑蒸汽，并且回收它的要求不是必須的，所以實際上使用的是沸點足夠高的有機溶劑體系或含有此類溶劑的含水/有機溶劑體系或水，其中水是特別優(yōu)選的。
物質(zhì)轉(zhuǎn)化過程完全可發(fā)生在任何溫度。通常優(yōu)選溫度為約-10℃到150℃。如果用水作為液體介質(zhì)的溶劑，合適的溫度為從冰點至100℃。在物質(zhì)轉(zhuǎn)化過程中的壓力也可在很寬限度內(nèi)變化，可以低于、等于或高于大氣壓力。當使用按真空容器設(shè)計的反應(yīng)器時，物質(zhì)轉(zhuǎn)化可在減壓下進行，例如在蒸發(fā)冷卻的條件下。
依照本發(fā)明用于實現(xiàn)該方法的裝置業(yè)已發(fā)現(xiàn)，它包括由下部逐漸變細并在其能使上升氣流循環(huán)的位置設(shè)有用于氣體噴射的裝置的容器組成的向上噴氣式反應(yīng)器，其特征在于，該反應(yīng)器包括在下部逐漸變細部分的、供排出富含固體的懸浮液的出口，以及位于該氣體噴射裝置上方的用于引入液體介質(zhì)的輸入管，其中輸入管的出料口設(shè)置在當容器處于運行狀態(tài)時產(chǎn)生氣泡流的區(qū)域。
所用反應(yīng)器設(shè)計成向上噴氣式反應(yīng)器，通過點源或線型氣體噴射方式使反應(yīng)器中的內(nèi)含物能徹底循環(huán)。為了產(chǎn)生未擾動的徹底循環(huán)，反應(yīng)器實際上沒有折流板，如導引板，攪拌器和諸如此類的東西。然而，在反應(yīng)器內(nèi)部可以安裝提供反應(yīng)物的一條或多條加料管。這類加料管可接在反應(yīng)器中的任何一處，但優(yōu)選接在反應(yīng)器處于運行狀態(tài)時產(chǎn)生氣泡流的區(qū)域，即在氣體噴射裝置上方或在液面附近，但在液體里。
逐漸變細的下部使循環(huán)增強，尤其是在懸浮液情況中，發(fā)生懸浮中止并產(chǎn)生固體顆粒的分級。優(yōu)選反應(yīng)器由圓柱形上部和設(shè)計成圓錐形的下部組成，其中按照此方法的優(yōu)選實施方案，圓錐形下部具有能容納至少一半體積的要被循環(huán)的液體的容積。反應(yīng)器也可以是矩形的，上部為立方體，下部為楔形，如變細至一點。圓錐形或變細至一點的下部的夾角一般介于45°到150°之間，特別是在60°到120°之間。用于排出富含固體的懸浮液的出口設(shè)置在圓錐形或楔形下部。


圖1給出了優(yōu)選的向上噴氣式反應(yīng)器的縱剖面示意圖。圖2給出了這類反應(yīng)器下部的具體實施方案，也是縱剖面圖。
根據(jù)圖1的向上噴氣式反應(yīng)器(1)代表用于實現(xiàn)本發(fā)明方法的裝置的優(yōu)選實施方案。該容器包括圓柱形上部(2)和圓錐形下部(3)。容器頂有一出口(4)以抽出蒸汽和連接真空系統(tǒng)(未顯示)。圓錐壁上設(shè)置有出口(5)，以排出懸浮液。該出口的位置宜低于在運行狀態(tài)下形成的懸浮物中止處(suspension cut-off)。用于氣體噴射的裝置(6)，如多孔板，設(shè)置在圓錐的末端。氣體由端口(7)供給，經(jīng)過用于氣體噴射的裝置進入反應(yīng)器。反應(yīng)器實際上沒有折流板。按照圖1的實施方案中，在反應(yīng)器中僅有一根管(8)，用來將液體原料引入且其出料口(9)位于運行狀態(tài)時所產(chǎn)生的氣泡流的區(qū)域。在運行狀態(tài)下，即當氣體被壓入時，優(yōu)選氣體被減壓抽出時，反應(yīng)器中的溶液或懸浮液(10)形成了徹底的循環(huán)液流，液流方向用箭頭示出。
在圖2的實施方案中，用于氣體噴射的管形裝置(26)設(shè)置在圓錐形下部(23)的末端。氣體從由此裝置形成的環(huán)形間隙射出，加料管(28)位于該裝置正中。加料管的出料口(29)可以通過移動管(28)而改變，從而可改變在含有懸浮顆粒的過程中懸浮中止的位置。
按照本發(fā)明的方法特別適合于產(chǎn)品從液體介質(zhì)中結(jié)晶出產(chǎn)品的過程或顆粒以其它方式增長(如聚合反應(yīng))的過程。本方法的應(yīng)用例為活性氧化合物的制備，例如由過碳酸鈉，過硼酸鈉四水合物，過硫酸鹽類組成的組的H2O2反應(yīng)產(chǎn)物，也包括三聚鹽2KHSO5·KHSO4·K2SO4，甲脒亞磺酸。在原位制備和結(jié)晶過程中，H2O2水溶液和所需的其它反應(yīng)參與物，即分別為蘇打，偏硼酸鈉，過一硫酸和KOH或硫脲，每種物質(zhì)都為溶解狀態(tài)且和H2O2是分開的或已經(jīng)與其混合，都加入已裝有母液的反應(yīng)器中。同時排出懸浮液。從懸浮液中分離出晶體后，母液中加入一種或更多種反應(yīng)參與物，然后以這種形式循環(huán)使用。本方法亦極適合氨基酸的結(jié)晶。
假設(shè)在向上噴氣式反應(yīng)器中形成三個液壓分離區(qū)，每一個對結(jié)晶的影響解釋如下(i)位于氣泡流的上升區(qū)在此加入反應(yīng)物，其優(yōu)點是流體的流線軸向束使溶液保持過飽和，反應(yīng)和結(jié)晶熱通過表面真空冷卻很快耗散。已證實，如果在盡可能低的位置，即剛好在形成懸浮中止處之上加入反應(yīng)物是特別有利的，這樣過飽和溶液就達到優(yōu)選的粗顆粒的高懸浮密度。
(ii)位于反應(yīng)器外圍部分的下降區(qū)徹底循環(huán)的結(jié)果導致橫流分類的產(chǎn)生。細微顆粒被引入氣泡流的上層，而尺寸增長著的顆粒經(jīng)過更長的路徑移向反應(yīng)器逐漸變細的下部(優(yōu)選圓錐形或楔形)的末端。
(iii)位于逐漸變細(圓錐形)的下部的懸浮密度中止處靠近圓錐末端發(fā)生的上升流減少限制了顆粒的液相輸送。這樣，隨著顆粒度和數(shù)目的增長，在與液相平衡一樣的位置發(fā)生懸浮液密度中止。因此，高濃度的，即富含固體的懸浮液可從容器的底部排出，而不發(fā)生沉淀。
眾所周知，二次晶種的形成是決定晶體的顆粒度分布的最重要的因素之一。盡管以前公開的方法使用的結(jié)晶器包含各種不同形狀的折流板和攪拌器和/或泵作為循環(huán)裝置，通過使用化學品和/或復雜的設(shè)備試圖改善不良顆粒數(shù)目的控制，但依據(jù)本發(fā)明的方法在結(jié)晶過程中顯示出意想不到的優(yōu)點*簡單的反應(yīng)器，實際上沒有任何折流板；*簡單的循環(huán)控制；*不會因旋轉(zhuǎn)設(shè)備或在尖銳的折流板邊緣處的偏轉(zhuǎn)造成顆粒的粉碎；*簡單調(diào)整停留時間以產(chǎn)生特定范圍的顆粒度；*可調(diào)節(jié)的分級；*無需附加的設(shè)備或工藝步驟以分離和再溶解細微顆粒。
按照本發(fā)明過程的一個特別的、完全意料之外的優(yōu)點是改善了泡沫產(chǎn)生的行為。通常有強發(fā)泡趨勢的體系可以按照本發(fā)明的方法操作而無需任何消泡添加劑，而且破壞泡沫的機械裝置亦變得不必要了。假設(shè)這種改善了的泡沫產(chǎn)生行為歸因于以下幾個因素(i)根據(jù)氣體噴射條件(壓力、噴嘴尺寸、溫度)，很可能得到在泡沫形成過程中噴出的大的原始氣泡。優(yōu)選在減壓(負壓)下使用大噴嘴開口(直徑在1到10毫米的范圍)的噴嘴進行氣體噴射。(ii)由于上升氣泡流的存在，產(chǎn)生大的額外的表面積以蒸發(fā)，在此過程中不產(chǎn)生蒸汽氣泡。(iii)在顆粒上產(chǎn)生的沸騰氣泡可在上升氣流循環(huán)時擴散至反應(yīng)器中很深處的氣體氣泡的內(nèi)部，因此作為大氣泡對泡沫的產(chǎn)生不再有貢獻，或只有很小程度的貢獻。氣泡流處產(chǎn)生高剪切力，這使緊密的氣泡松散。(iv)反應(yīng)器中很大的液體循環(huán)流在表面轉(zhuǎn)向，從中心流突然移動到反應(yīng)器的外圍區(qū)域，所以在新生相中發(fā)生機械泡沫破壞和/或抑制泡沫產(chǎn)生。
按照本發(fā)明的裝置顯示出構(gòu)造類型特別簡單的特點，而且同時在兼顧減少形成泡沫的趨勢或破壞泡沫和分級懸浮于液體介質(zhì)中的顆粒的情況下提供高效率。另外，由于除了一個或更多的加料管外沒有折流板，不會出現(xiàn)積垢問題。
下面的實施例和對比例解釋了本發(fā)明。
對比例1過碳酸鈉的制備a)間歇結(jié)晶按真空容器設(shè)計的結(jié)晶反應(yīng)器由玻璃制成并帶有碟式鍋爐頭。用攪拌器進行循環(huán)。結(jié)晶時間為60分鐘，溫度為15℃，絕對壓力為16毫巴。
先加入包含45千克水、10千克NaCl、2.23千克蘇打、1.18升H2O2(70wt.％)、10克NaHMP(六偏磷酸鈉)和50毫升水玻璃的合成母液。
在母液中加入5.03千克蘇打和30克NaHMP(等于補充的母液)。計量加入2.92升H2O2水溶液(70wt.％)。
實驗1使用合成的母液；在加入H2O2前過濾加有蘇打的母液。結(jié)晶后，從母液中分離過碳酸鈉并干燥。其活性氧含量(Oa)為13.9％，細粉(＜0.2毫米)比例為2％。
實驗2使用實驗1中濾過的母液；過濾補充的母液。分析數(shù)據(jù)表明Oa＝14.4％，細粉(＜0.2毫米)＝14％。
實驗3使用合成的母液；不同于實驗1，補充的母液未經(jīng)過濾。分析數(shù)據(jù)表明Oa＝14.4％，細粉(＜0.2毫米)＝14％。
實驗4使用實驗3中未過濾的母液，補充的母液未經(jīng)過濾。分析數(shù)據(jù)表明Oa＝14.4％，細粉(＜0.2毫米)＝24％。
在實驗1至4中，由于沒有消泡劑，形成了濃厚的泡沫層。而且，細粉的比例總是很高。
b)連續(xù)結(jié)晶結(jié)晶反應(yīng)器與實驗1至4中的一樣，但是它設(shè)置有連續(xù)加入補充母液和H2O2溶液以及連續(xù)移去懸浮液的裝置。先加入與對比例1中相同組成和相同量的合成母液。在用5.03千克蘇打和30克NaHMP補充該溶液后，于15℃和絕對壓力為16毫巴下，在超過1小時的過程中和攪拌下計量加入70wt.％的H2O2水溶液(蘇打與H2O2的摩爾比＝1∶1.5)。
實驗5從在結(jié)晶過程中排出的懸浮液中移去結(jié)晶出的過碳酸鈉；補充此過程中得到的母液，同時保持母液對蘇打和NaHMP的比例，并且在返回結(jié)晶器前過濾。過碳酸鈉的Oa含量為14.4％，細粉(＜0.2毫米)總計9％。
實驗6如果補充母液未經(jīng)過濾而返回結(jié)晶器，細粉增加到20％至40％。
在連續(xù)結(jié)晶過程中產(chǎn)生了強泡沫，只得加入消泡劑以維持所需要的真空度。三正丁基磷酸酯被證明是最好的消泡劑，在實驗5和6中的加入量為每升懸浮液中加入0.2毫升。
實施例1過碳酸鈉的制備在下部為圓錐的玻璃制結(jié)晶器中于真空下連續(xù)結(jié)晶。通過空氣噴射進行循環(huán)?？諝庥蓤A錐的末端引入。圓錐壁的下部有排出懸浮液的出口。連續(xù)計量加入H2O2水溶液(60wt.％)和用蘇打與NaHMP補充的母液，H2O2對蘇打的摩爾比為1.5。加料管接在液面以下。噴射空氣365 Nl/h；平均停留時間約1小時，溫度25℃，絕對壓力44毫巴，補充母液的計量14.7千克/小時(組成9.94千克水、2.3千克NaCl、2.38千克蘇打、14.9克NaHMP、40毫升水玻璃)。
實驗1母液在過濾(吸濾)后經(jīng)補充，并未經(jīng)過濾而計量加入結(jié)晶器。全部量的母液經(jīng)循環(huán)五次后，過碳酸鈉的材料數(shù)據(jù)為Oa＝14.36％，細粉(＜0.2毫米)＝1.9％，Dp50＝1.35毫米。
實驗2母液未過濾而經(jīng)補充，并未經(jīng)過濾而計量加入結(jié)晶器。母液經(jīng)循環(huán)五次后，過碳酸鈉的材料數(shù)據(jù)為Oa＝14.25％，細粉(＜0.2毫米)＝0.6％，Dp50＝1.23毫米。
與依據(jù)本發(fā)明的原理一致，在連續(xù)結(jié)晶實驗過程中未產(chǎn)生泡沫問題。在實驗中大約10厘米厚的泡沫層保持穩(wěn)定。沒有加入消泡劑。產(chǎn)物表現(xiàn)出低比例細粉的特征。
實施例2甲脒亞磺酸(FSA)的制備在下部為圓錐形的玻璃制結(jié)晶器中于真空下連續(xù)結(jié)晶。通過空氣噴射進行循環(huán)，空氣由圓錐的末端自下引入。加料管和排出口按實施例1。噴射空氣40 Nl/h；停留時間約2.5小時，溫度6.5℃，絕對壓力10毫巴。
先引入20℃的飽和FSA溶液；在結(jié)晶器中計量加入硫脲溶液(35wt.％，55℃)；也計量加入H2O2水溶液(35wt.％)，使H2O2對硫脲的摩爾比為2.01。
從排出的懸浮液中分離的FSA具有如下的材料特征Dp50＝0.23毫米，F(xiàn)SA含量＝98.7％，TU含量＝＜0.1％。
在連續(xù)結(jié)晶的過程中泡沫的量保持恒定而且與開始時產(chǎn)生的少量泡沫相比其量沒有增加。
實施例3硫脲(TU)的結(jié)晶在下部為圓錐的玻璃制結(jié)晶器(按實施例1和2的結(jié)晶器)中于真空下連續(xù)結(jié)晶。TU溶液的加料管接在溫和的氣泡流區(qū)域的液面以下。用于排出富含固體懸浮液的出口設(shè)置在圓錐壁的下部。通過量為60 Nl/h的空氣噴射進行循環(huán)。停留時間約1.8小時，溫度26.5℃，絕對壓力40毫巴。初始原料約12千克20℃的飽和TU溶液；以7.5kg/h的量向結(jié)晶器中計量加入未過濾的硫脲溶液(35wt.％，70℃)。
得到的硫脲其平均顆粒度Dp50＝0.43毫米。與常規(guī)的結(jié)晶法不同，意想不到的是，沒有泡沫產(chǎn)生，在結(jié)晶器的壁上也沒有積垢生成。
權(quán)利要求
1.在液體介質(zhì)里進行的物質(zhì)的化學和物理轉(zhuǎn)化過程中，減少或避免泡沫產(chǎn)生的方法，其中，物質(zhì)轉(zhuǎn)化是在斗形反應(yīng)器里經(jīng)充分混合反應(yīng)器中的內(nèi)含物而進行的，其特征在于事實上無折流板的向上噴氣式反應(yīng)器，其下部逐漸變細并在可使上升氣流循環(huán)的位置設(shè)置用于氣體噴射的裝置，它用作向上噴氣式反應(yīng)器并且反應(yīng)器中內(nèi)含物的充分混合是通過氣體噴射實現(xiàn)的。
2.如權(quán)利要求1的方法，其特征在于使用向上噴氣式反應(yīng)器，它是由圓柱形上部和圓錐形下部或者由矩形上部和楔形下部，用于引入液體物質(zhì)的、位于在運行狀態(tài)下產(chǎn)生的氣泡流區(qū)域內(nèi)的管以及在圓錐形或楔形下部用于排出富含固體的懸浮液的出口所組成的。
3.如權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于使用按真空容器設(shè)計的向上噴氣式反應(yīng)器。
4.如權(quán)利要求1至3之一的方法，其特征在于物質(zhì)的轉(zhuǎn)化為結(jié)晶過程，其中，要結(jié)晶的化合物的溶液或用于原位形成要結(jié)晶的化合物的溶液的原材料溶液被連續(xù)地或間歇地引入向上噴氣式反應(yīng)器中，其中，所述的溶液是過飽和的或由于蒸發(fā)冷卻產(chǎn)生過飽作用，而且富含固體的懸浮液是通過設(shè)置在反應(yīng)器下部壁上的出口排出的。
5.如權(quán)利要求1至3之一的方法，其特征在于物質(zhì)的轉(zhuǎn)化為涉及形成不溶于液體介質(zhì)的聚合物的催化反應(yīng)，其中，在向上噴氣式反應(yīng)器中引入一種或多種單體和催化劑，并且富含不溶聚合物的懸浮液是通過設(shè)置在反應(yīng)器下部壁上的出口排出的。
6.如權(quán)利要求1至3之一的方法，其特征在于物質(zhì)的轉(zhuǎn)化是在必須連續(xù)再生的懸浮催化劑存在下的催化反應(yīng)，其中，一種或多種含有要反應(yīng)化合物的溶液被連續(xù)地或間歇地引入向上噴氣式反應(yīng)器中，富含懸浮催化劑的相是通過設(shè)置在反應(yīng)器下部壁上的出口排出的，并且催化劑在再生后返回反應(yīng)器。
7.如權(quán)利要求1至4的方法，其特征在于物質(zhì)的轉(zhuǎn)化為制備包括過硼酸鈉、過碳酸鈉和甲脒亞磺酸的組中的過氧化氫反應(yīng)產(chǎn)物，其中，按至少與化學計算要求一致的比例將過氧化氫水溶液和含有包括偏磷酸鈉、碳酸鈉和硫脲的組的物質(zhì)的溶液加入到向上噴氣式反應(yīng)器中，反應(yīng)器已裝有要制備的H2O2反應(yīng)產(chǎn)物的飽和溶液，并且富含固體的懸浮液是通過設(shè)置在反應(yīng)器下部壁上的出口排出的。
8.用于實現(xiàn)如權(quán)利要求1至5之一方法的裝置，包括在容器逐漸變細的下部帶有用于氣體噴射的裝置的向上噴氣式反應(yīng)器，該用于氣體噴射的裝置裝在可使上升氣流循環(huán)的位置，其特征在于該反應(yīng)器包括在逐漸變細的下部用于排出富含固體的懸浮液的出口，和在用于氣體噴射的裝置的上方用來引入液體介質(zhì)的加料管，其中，加料管的出料開口設(shè)置在運行狀態(tài)下形成的氣泡流的區(qū)域內(nèi)。
9.如權(quán)利要求8的向上噴氣式反應(yīng)器，其特征在于它是按真空容器設(shè)計的。
全文摘要
在許多物質(zhì)的化學和物理轉(zhuǎn)化過程中泡沫的產(chǎn)生可以通過在向上噴氣式反應(yīng)器中進行物質(zhì)轉(zhuǎn)化過程而得以避免,該向上噴氣式反應(yīng)器由帶有逐漸變細下部,優(yōu)選圓錐形下部的無折流板的容器,以及用于氣體噴射的裝置組成,通過由氣體噴射引起的上升氣流循環(huán)的方法使反應(yīng)器中的內(nèi)含物充分混合。本方法特別適合進行結(jié)晶過程。按照本發(fā)明的裝置包括在逐漸變細部分的用于排出富含固體懸浮液的出口和接在形成的氣泡流區(qū)域、用于引入液體介質(zhì)的管道的向上噴氣式反應(yīng)器。
文檔編號B01J8/18GK1192383SQ9712031
公開日1998年9月9日 申請日期1997年12月4日 優(yōu)先權(quán)日1996年12月7日
發(fā)明者呂迪格·許特, 亞歷山大·魯斯, 伊萬·佩爾格林斯 申請人:德古薩股份公司