化氫氧化苯具有反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)副產(chǎn)物少， 羥基化劑H 2O2相對(duì)廉價(jià)易得。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本發(fā)明的催化劑用于苯氧化合成苯酚的反應(yīng)時(shí) 在苯酚的選擇性為80%以上時(shí)苯的轉(zhuǎn)化率高達(dá)50%，取得了有益的技術(shù)效果，可用于苯氧 化合成苯酚的工業(yè)生產(chǎn)中。
[0037] 下面通過(guò)說(shuō)明書(shū)附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
【附圖說(shuō)明】
[0038] 圖1是實(shí)施例1的催化劑的掃描電鏡圖。
[0039] 圖2是實(shí)施例1的催化劑的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0040] 【實(shí)例1】
[0041] 1、催化劑的制備
[0042] 將I. 112g的偏釩酸銨、0· 089g的硝酸鋁（Al (NO3)3 ·9Η20)溶于300ml氨水（氨含 量為25w% )溶液中，加入到含有27. Og硅酸鈉（Na2SiO3 ·9Η20)、4. Og十六烷基三甲基溴化 銨、1000 ml水的混合溶液中，攪拌溶解后，用硫酸調(diào)節(jié)pH到9,在80°C和攪拌的條件下水熱 處理6小時(shí)，離心、干燥、550°C煅燒6h，得到催化劑，催化劑組成為Al aM25VaiSi0y。
[0043] 圖1是催化劑的掃描電鏡圖，表明催化劑為球形。圖2是催化劑的XRD圖，其在 2Θ =2~2. 5°具有一個(gè)較強(qiáng)衍射峰，在2Θ =3. 5~5°具有兩個(gè)較弱衍射峰。
[0044] 2、苯酚的合成
[0045] 在帶有冷凝管的三口燒瓶中依次加入0· 50g催化劑，100mL乙腈，9. Oml苯，30ml濃 度為30w%的過(guò)氧化氫水溶液（也即有機(jī)溶劑/苯體積比為11. 1，過(guò)氧化氫/苯摩爾比為 2.9)。將三口燒瓶置于40°C水浴中恒溫反應(yīng)8小時(shí)，取樣用氣相色譜進(jìn)行分析。反應(yīng)結(jié)果 為苯轉(zhuǎn)化率為50. 1%，苯酚選擇性為100%。
[0046] 為便于比較例，將主要的反應(yīng)條件和反應(yīng)結(jié)果列于表1。
[0047] 【實(shí)例2】
[0048] 1、催化劑的制備
[0049] 將I. 112g的偏釩酸銨、0· 015g的硼酸溶于300ml氨水（氨含量為25w% )溶液中， 加入到含有27. Og硅酸鈉（Na2SiO3 · 9H20)、4. Og十六烷基三甲基溴化銨、1000 ml水的混合 溶液中，攪拌溶解后，用硫酸調(diào)節(jié)PH到9,在80°C和攪拌的條件下水熱處理6小時(shí)，離心、干 燥、550°C煅燒6h，得到催化劑，催化劑組成為B aM25VaiSi0y。
[0050] 催化劑的掃描電鏡圖表明催化劑為球形。催化劑的XRD圖表明，其在2 Θ = 2~ 2. 5°具有一個(gè)較強(qiáng)衍射峰，在2 Θ = 3. 5~5°具有兩個(gè)較弱衍射峰。
[0051] 2、苯酚的合成
[0052] 在帶有冷凝管的三口燒瓶中依次加入0· 50g催化劑，100mL乙腈，9. Oml苯，30ml濃 度為30w%的過(guò)氧化氫水溶液（也即有機(jī)溶劑/苯體積比為11. 1，過(guò)氧化氫/苯摩爾比為 2.9) 。將三口燒瓶置于40°C水浴中恒溫反應(yīng)8小時(shí)，取樣用氣相色譜進(jìn)行分析。反應(yīng)結(jié)果 為苯轉(zhuǎn)化率為49. 8 %，苯酚選擇性為100 %。
[0053] 為便于比較例，將主要的反應(yīng)條件和反應(yīng)結(jié)果列于表1。
[0054] 【實(shí)例3】
[0055] 1、催化劑的制備
[0056] 將I. 112g的偏釩酸銨、0· 042g的氯化鎵溶于300ml氨水（氨含量為25w% )溶液 中，加入到含有27. Og硅酸鈉（Na2SiO3 ·9Η20)、4. Og十六烷基三甲基溴化銨、1000 ml水的混 合溶液中，攪拌溶解后，用硫酸調(diào)節(jié)PH到9,在80°C和攪拌的條件下水熱處理6小時(shí)，離心、 干燥、550°C煅燒6h，得到催化劑，催化劑組成為Ga aM25VaiSi0y。
[0057] 催化劑的掃描電鏡圖表明催化劑為球形。催化劑的XRD圖表明，其在2 Θ = 2~ 2. 5°具有一個(gè)較強(qiáng)衍射峰，在2 Θ = 3. 5~5°具有兩個(gè)較弱衍射峰。
[0058] 2、苯酚的合成
[0059] 在帶有冷凝管的三口燒瓶中依次加入0· 50g催化劑，100mL乙腈，9. Oml苯，30ml濃 度為30w%的過(guò)氧化氫水溶液（也即有機(jī)溶劑/苯體積比為11. 1，過(guò)氧化氫/苯摩爾比為 2.9) 。將三口燒瓶置于40°C水浴中恒溫反應(yīng)8小時(shí)，取樣用氣相色譜進(jìn)行分析。反應(yīng)結(jié)果 為苯轉(zhuǎn)化率為45. 2%，苯酚選擇性為98%。
[0060] 為便于比較例，將主要的反應(yīng)條件和反應(yīng)結(jié)果列于表1。
[0061] 【實(shí)例4】
[0062] 1、催化劑的制備
[0063] 將0· 556g的偏釩酸銨、0· 089g的硝酸鋁（Al (NO3) 3 ·9Η20)溶于300ml氨水（氨含 量為25w% )溶液中，加入到含有27. Og硅酸鈉（Na2SiO3 ·9Η20)、4. Og十六烷基三甲基溴化 銨、1000 ml水的混合溶液中，攪拌溶解后，用硫酸調(diào)節(jié)pH到9,在80°C和攪拌的條件下水熱 處理6小時(shí)，離心、干燥、550°C煅燒6h，得到催化劑，催化劑組成為Al aM25Va(]5Si0y。
[0064] 催化劑的掃描電鏡圖表明催化劑為球形。催化劑的XRD圖表明，其在2 Θ = 2~ 2. 5°具有一個(gè)較強(qiáng)衍射峰，在2 Θ = 3. 5~5°具有兩個(gè)較弱衍射峰。
[0065] 2、苯酚的合成
[0066] 在帶有冷凝管的三口燒瓶中依次加入0· 50g催化劑，100mL乙腈，9. Oml苯，30ml濃 度為30w%的過(guò)氧化氫水溶液（也即有機(jī)溶劑/苯體積比為11. 1，過(guò)氧化氫/苯摩爾比為 2.9) 。將三口燒瓶置于40°C水浴中恒溫反應(yīng)8小時(shí)，取樣用氣相色譜進(jìn)行分析。反應(yīng)結(jié)果 為苯轉(zhuǎn)化率為42. 4%，苯酚選擇性為100%。
[0067] 為便于比較例，將主要的反應(yīng)條件和反應(yīng)結(jié)果列于表1。
[0068] 【實(shí)例5】
[0069] 1、催化劑的制備
[0070] 將0· 556g的偏釩酸銨、0· 015g的硼酸溶于300ml氨水（氨含量為25w% )溶液中， 加入到含有27. Og硅酸鈉（Na2SiO3 · 9H20)、4. Og十六烷基三甲基溴化銨、1000 ml水的混合 溶液中，攪拌溶解后，用硫酸調(diào)節(jié)PH到9,在80°C和攪拌的條件下水熱處理6小時(shí)，離心、干 燥、550°C煅燒6h，得到催化劑，催化劑組成為B aM25Va(]5Si0y。
[0071] 催化劑的掃描電鏡圖表明催化劑為球形。催化劑的XRD圖表明，其在2 Θ = 2~ 2. 5°具有一個(gè)較強(qiáng)衍射峰，在2 Θ = 3. 5~5°具有兩個(gè)較弱衍射峰。
[0072] 2、苯酚的合成
[0073] 在帶有冷凝管的三口燒瓶中依次加入0· 50g催化劑，100mL乙腈，9. Oml苯，30ml濃 度為30w%的過(guò)氧化氫水溶液（也即有機(jī)溶劑/苯體積比為11. 1，過(guò)氧化氫/苯摩爾比為 2.9) 。將三口燒瓶置于40°C水浴中恒溫反應(yīng)8小時(shí)，取樣用氣相色譜進(jìn)行分析。反應(yīng)結(jié)果 為苯轉(zhuǎn)化率為40. 5%，苯酚選擇性為100%。
[0074] 為便于比較例，將主要的反應(yīng)條件和反應(yīng)結(jié)果列于表1。
[0075] 【實(shí)例6】
[0076] 1、催化劑的制備
[0077] 將0· 556g的偏釩酸銨、0· 042g的氯化鎵溶于300ml氨水（氨含量為25w% )溶液 中，加入到含有27. Og硅酸鈉（Na2SiO3 ·9Η20)、4. Og十六烷基三甲基溴化銨、1000 ml水的混 合溶液中，攪拌溶解后，用硫酸調(diào)節(jié)PH到9,在80°C和攪拌的條件下水熱處理6小時(shí)，離心、 干燥、550°C煅燒6h，得到催化劑，催化劑組成為Ga aM25Va(]5Si0y。
[0078] 催化劑的掃描電鏡圖表明催化劑為球