光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種太陽光響應(yīng)BiP04*催化劑及其制備方法與應(yīng)用，屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，環(huán)境污染和能源問題日益加劇，尋求高效的降解技術(shù)和清潔可再生的二次能源成為國內(nèi)外研究者關(guān)注的焦點(diǎn)。太陽能一直被人們公認(rèn)為是一種可持續(xù)利用無污染的自然能源，在過去的幾十年里，作為一種解決環(huán)境問題和能源可持續(xù)發(fā)展問題的有效途徑，光催化引起了越來越廣泛的關(guān)注。
[0003]其中鉍系光催化劑由于其優(yōu)越的光催化活性成為近年來的研究熱點(diǎn)之一，特別是BiP04，在離子傳感、催化、放射性元素的分離方面都表現(xiàn)出其潛在的應(yīng)用價(jià)值。目前，已報(bào)道的BiP04*催化劑的制備方法有很多種，如:液相合成法、固相合成法、高能球磨法。但是由于其帶隙(3.85ev)較大，電子空穴復(fù)合效率較高，在太陽光催化降解有機(jī)染料方面存在局限性，因此研究的關(guān)鍵是拓展BiP04*催化劑的吸收波長以及提高BiPO 4光催化劑的活性，本發(fā)明對(duì)研究太陽光響應(yīng)的BiP04光催化劑進(jìn)行了有益的探索，制備出了一種太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種太陽光響應(yīng)BiPO#催化劑的制備方法，該方法操作簡便，反應(yīng)速度快，制備原料綠色無污染，環(huán)境友好，在太陽光下有較好的光催化性能。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)將離子液體([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去離子水中，持續(xù)攪拌lOmin，使其充分溶解，將0.002mol Bi (N03)3.5H20溶于上述溶液中，攪拌30min，得到混合溶液；
(2)將步驟1所得溶液放入超聲細(xì)胞粉碎儀中反應(yīng)；
(3)反應(yīng)結(jié)束后，把得到的沉淀用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，然后在70°C下恒溫干燥12h，得到太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑粉體材料。
[0006]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:
步驟1中，Bi(N03)3.5Η20與離子液體([BMIM]P)的摩爾比為1:(0.5~1)，具體可為1:0.5、1:0.75、1:1ο
[0007]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:
步驟2中，所述反應(yīng)時(shí)間為15~60min，具體可為15min、30min、60min。
[0008]本發(fā)明還提供了所述BiP04光催化劑太陽光催化降解有機(jī)染料方面的應(yīng)用。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)代技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)是:
該方法操作簡便，反應(yīng)速度快，可以一步合成產(chǎn)品，制備原料綠色無污染，不需要加入其它添加劑，環(huán)境友好，制備的BiP04*催化劑在太陽光下有較好的光催化性能，照射一段時(shí)間，能夠使有機(jī)染料完全褪色，具有良好的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0010]圖1中的(a)、(b)、(c)分別為實(shí)施例1~3制備的BiP04光催化劑的SEM圖。
[0011]圖2中的(a)、(b)分別為實(shí)施例4和5制備的BiP04光催化劑的XRD圖。
[0012]圖3為太陽光照條件下，實(shí)施例2制備的BiP04光催化劑對(duì)羅丹明B (RhB)的催化降解曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
一種太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)將0.0Olmol離子液體([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去離子水中，持續(xù)攪拌lOmin，使其充分溶解，將0.002mol Bi (N03) 3.5H20溶于上述溶液中，攪拌30min，得到混合溶液；
(2)將步驟1所得溶液放入超聲細(xì)胞粉碎儀中反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間15min;
(3)反應(yīng)結(jié)束后，把得到的沉淀用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，然后在70°C下恒溫干燥12h，得到太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑粉體材料。
[0014]實(shí)施例2
一種太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)將0.0Olmol離子液體([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去離子水中，持續(xù)攪拌lOmin，使其充分溶解，將0.002mol Bi (N03) 3.5H20溶于上述溶液中，攪拌30min，得到混合溶液；
(2)將步驟1所得溶液放入超聲細(xì)胞粉碎儀中反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間30min;
(3)反應(yīng)結(jié)束后，把得到的沉淀用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，然后在70°C下恒溫干燥12h，得到太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑粉體材料。
[0015]實(shí)施例3
一種太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)將0.0Olmol離子液體([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去離子水中，持續(xù)攪拌lOmin，使其充分溶解，將0.002mol Bi (N03) 3.5H20溶于上述溶液中，攪拌30min，得到混合溶液；
(2)將步驟1所得溶液放入超聲細(xì)胞粉碎儀中反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間60min;
(3)反應(yīng)結(jié)束后，把得到的沉淀用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，然后在70°C下恒溫干燥12h，得到太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑粉體材料。
[0016]圖1是實(shí)施例1-3所得BiP04光催化劑的SEM圖，其中(a)、(b)、(c)分別對(duì)應(yīng)實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3制備的BiP04光催化劑的SEM圖，從圖1 (a)可以看出，實(shí)施例1制備的BiP04光催化劑呈棒狀和紡錘狀，從圖1 (b)和1 (c)可以看出，實(shí)施例2和實(shí)施例3制備的BiP04光催化劑呈紡錘狀，分布均勻。
[0017]實(shí)施例4
一種太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)將0.0015mol離子液體([BM頂]P)溶于20mL去離子水中，持續(xù)攪拌lOmin，使其充分溶解，將0.002mol Bi (N03) 3.5H20溶于上述溶液中，攪拌30min，得到混合溶液；
(2)將步驟1所得溶液放入超聲細(xì)胞粉碎儀中反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間30min; (3)反應(yīng)結(jié)束后，把得到的沉淀用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，然后在70°C下恒溫干燥12h，得到太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑粉體材料。
[0018]實(shí)施例5
一種太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)將0.002mol離子液體([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去離子水中，持續(xù)攪拌lOmin，使其充分溶解，將0.002mol Bi (N03) 3.5H20溶于上述溶液中，攪拌30min，得到混合溶液；
(2)將步驟1所得溶液放入超聲細(xì)胞粉碎儀中反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間30min;
(3)反應(yīng)結(jié)束后，把得到的沉淀用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，然后在70°C下恒溫干燥12h，得到太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑粉體材料。
[0019]圖2是實(shí)施例4和實(shí)施例5所得BiP04光催化劑的XRD圖，其中(a)、(b)分別對(duì)應(yīng)實(shí)施例4和實(shí)施例5制備的BiP04光催化劑的XRD圖，從圖中可以看出，所有的峰對(duì)應(yīng)于PDF卡片(JCPDS N0.15-0766)，展寬較窄，峰強(qiáng)度較高，說明制備的BiP04光催化劑結(jié)晶度較好，純度高。
[0020]實(shí)施例6
本實(shí)施例所用的BiP04S實(shí)施例2制備的產(chǎn)物。
[0021]取50mL濃度為10mg/L的羅丹明B染料(RhB)，加入50mg BiPO#催化劑，在黑暗條件下攪拌30min，使81?04在RhB溶液中達(dá)到吸附-解吸附平衡。放置在太陽光下進(jìn)行活性評(píng)價(jià)，每隔20min取樣1次，當(dāng)染料顏色褪去后停止光照，離心分離，使用紫外可見分光光度計(jì)確定RhB剩余濃度，計(jì)算出RhB的降解速率。
[0022]平行進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)3次，其降解曲線如圖3所示，在光照80min后RhB的降解率分別達(dá)到99.06%,99.45%,99.75%，表明所制備的BiP04*催化劑太陽光催化效率較高，穩(wěn)定性較好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種太陽光響應(yīng)BiPO 4光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將離子液體([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去離子水中，持續(xù)攪拌lOmin，使其充分溶解，將0.002mol Bi (N03)3.5H20溶于上述溶液中，攪拌30min，得到混合溶液； (2)將步驟1所得溶液放入超聲細(xì)胞粉碎儀中反應(yīng)； (3)反應(yīng)結(jié)束后，把得到的沉淀用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，然后在70°C下恒溫干燥12h，得到太陽光響應(yīng)BiP04光催化劑粉體材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述BiPO4光催化劑的制備方法，其特征在于:Bi (NO 3)3.5H20與離子液體([BMIM]P)的摩爾比為1:(0.5-1.5)03.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述BiPO4光催化劑的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)時(shí)間為15~60mino4.權(quán)利要求1-3所述太陽光響應(yīng)BiPO4光催化劑粉體的制備方法。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種太陽光響應(yīng)BiPO4光催化劑的制備方法，該BiPO4光催化劑是通過超聲輔助離子液體法制備的，包括如下步驟：將適量離子液體（[BMIM]P）溶于20mL去離子水中，持續(xù)攪拌10min，使其充分溶解，將適量Bi(NO3)3·5H2O溶于上述溶液中，攪拌30min，得到混合溶液，將上述溶液放入超聲細(xì)胞粉碎儀中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，把得到的沉淀用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，然后在70℃下恒溫干燥12h，得到太陽光響應(yīng)BiPO4光催化劑粉體材料。該方法操作簡便，反應(yīng)速度快，可以一步合成產(chǎn)品。作為綠色溶劑的離子液體，又可以作為反應(yīng)的磷源。制備的BiPO4在太陽光下有較好的光催化性能，能夠使有機(jī)染料完全褪色，具有良好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】B01J27/186, C02F1/30, C02F101/30
【公開號(hào)】CN105344366
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510911626
【發(fā)明人】李濤海, 狄昱彤, 李鳳
【申請(qǐng)人】湘潭大學(xué)
【公開日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年12月11日