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      用于丁烯氧化脫氫制丁二烯的催化劑及其用圖_2

      文檔序號:9819674閱讀:來源:國知局
      .iVo.oiSbo.oiIno. 。1,其余為氧。
      [0028] 取0. 5g催化劑B進(jìn)行了帰氧化脫氨評價(jià)。進(jìn)料氣為C4混合物、氧氣和水蒸氣,其 中正了帰;氧氣;水的組成摩爾比為1 ;〇. 75 ; 10,先將水蒸氣、氧氣及C4混合物進(jìn)行充分混 合,再引入到反應(yīng)器中進(jìn)行氧化脫氨反應(yīng)。反應(yīng)器進(jìn)口溫度為34(TC ;反應(yīng)壓力為常壓;正 了帰質(zhì)量空速為化1。上述條件下進(jìn)行催化反應(yīng)后,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜法進(jìn)行分析。反 應(yīng)物中C4混合物的組成W及反應(yīng)結(jié)果列于表2。
      [0029] 表 2*
      [0031] *反應(yīng)10小時(shí)的了帰轉(zhuǎn)化率和了二帰選擇性
      [003引【實(shí)施例3】
      [003引 稱量 808. Og 硝酸鐵(Fe (N03) 3 ? 9&0)、25. 6g 硝酸鎮(zhèn)(Mg (N03) 2 ? 6&0)、236. Sg 硝 酸鋒狂n(N03)2 ? 6&0)、25. 6g 硝酸儘(Mn(N03)2 ? 4&0)、117. Og 偏饑酸倭(NH4VO3)、225. Sg 氯化錬(SbCU和300. 9g硝酸鋼(In (N03)3)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成溶液。接 著將上述溶液與30 %氨水溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在12,沉淀溫度為8(TC,然后用 離必分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來,用化去離子水洗涂,將所得固體在烘箱中 15(TC干燥1小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于65(TC下賠燒1小時(shí)得到催化劑C,研磨成 40~60目顆粒用于催化劑評價(jià)。催化劑C的元素組成摩爾比例為化zMg。. iZn。. sMn。. iVi訊ilni, 其余為氧。
      [0034] 取0. 5g催化劑C進(jìn)行了帰氧化脫氨評價(jià)。進(jìn)料氣為C4混合物、氧氣和水蒸氣,其 中正了帰;氧氣;水的組成摩爾比為1 ;〇. 75 ; 10,先將水蒸氣、氧氣及C4混合物進(jìn)行充分混 合,再引入到反應(yīng)器中進(jìn)行氧化脫氨反應(yīng)。反應(yīng)器進(jìn)口溫度為34(TC ;反應(yīng)壓力為常壓;正 了帰質(zhì)量空速為化1。上述條件下進(jìn)行催化反應(yīng)后,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜法進(jìn)行分析。反 應(yīng)物中C4混合物的組成W及反應(yīng)結(jié)果列于表3。
      [0035] 表 3*
      [003引 *反應(yīng)10小時(shí)的了帰轉(zhuǎn)化率和了二帰選擇性
      [003引【實(shí)施例4】
      [0040] 稱量 808. Og 硝酸鐵(Fe (N03) 3 ? 9&0)、64. Og 硝酸鎮(zhèn)(Mg (N03) 2 ? 6&0)、74. Og 硝酸 鋒狂n (N03) 2 ? 6&0)、125. 5g 硝酸儘(Mn (N03) 2 ? 4&0)、5. Sg 偏饑酸倭(NH4VO3)、11. 3g 氯化 錬(SbCU和15. Og硝酸鋼(In (N03)3)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成溶液。接著將 催化劑前體溶液與15%氨水溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在8. 0,沉淀溫度為40°C,然后 用離必分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來,用4L去離子水洗涂,將所得固體在烘箱 中Iicrc干燥4小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于60(TC下賠燒4小時(shí)得到催化劑D,研 磨成40~60目顆粒用于催化劑評價(jià)。催化劑D的元素組成摩爾比例為化2Mga25Z%25M%5 Vo.osSbo.osIn。.。日,其余為氧。
      [0041] 取0. 5g催化劑D進(jìn)行了帰氧化脫氨評價(jià)。進(jìn)料氣為C4混合物、氧氣和水蒸氣,其 中正了帰;氧氣;水的組成摩爾比為1 ;〇. 75 ; 10,先將水蒸氣、氧氣及C4混合物進(jìn)行充分混 合,再引入到反應(yīng)器中進(jìn)行氧化脫氨反應(yīng)。反應(yīng)器進(jìn)口溫度為34(TC ;反應(yīng)壓力為常壓;正 了帰質(zhì)量空速為化1。上述條件下進(jìn)行催化反應(yīng)后,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜法進(jìn)行分析。反 應(yīng)物中C4混合物的組成W及反應(yīng)結(jié)果列于表4。
      [0042] 表 4*
      [0044] *反應(yīng)10小時(shí)的了帰轉(zhuǎn)化率和了二帰選擇性
      [004引【實(shí)施例5】
      [004引稱量 808. Og 硝酸鐵(Fe (N03) 3 ? 9&0)、64. Og 硝酸鎮(zhèn)(Mg (N03) 2 ? 6&0)、148. Og 硝 酸鋒狂n(N03)2 .SHzO)、62. Sg 硝酸儘(Mn(N03)2 .AHzO)、58. 5g 偏饑酸倭(NH4VO3)、112. 9g 氯 化錬(SbCU和150. 4g硝酸鋼(In (N03) 3)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成溶液。接著 將催化劑前體溶液與25 %氨水溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在10. 0,沉淀溫度為6(TC, 然后用離必分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來,用4L去離子水洗涂,將所得固體在 烘箱中Iicrc干燥4小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于60(TC下賠燒4小時(shí)得到催化劑 E,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評價(jià)。催化劑E的元素組成摩爾比例為化zMg。.25化。.5 Mno.25Vc1.5Sb。. sin。. 5,其余為氧。
      [0047] 取0. 5g催化劑E進(jìn)行了帰氧化脫氨評價(jià)。進(jìn)料氣為C4混合物、氧氣和水蒸氣,其 中正了帰;氧氣;水的組成摩爾比為1 ;〇. 75 ; 10,先將水蒸氣、氧氣及C4混合物進(jìn)行充分混 合,再引入到反應(yīng)器中進(jìn)行氧化脫氨反應(yīng)。反應(yīng)器進(jìn)口溫度為34(TC ;反應(yīng)壓力為常壓;正 了帰質(zhì)量空速為化1。上述條件下進(jìn)行催化反應(yīng)后,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜法進(jìn)行分析。反 應(yīng)物中C4混合物的組成W及反應(yīng)結(jié)果列于表5。
      [0048] 表 5*

      [0050] *反應(yīng)10小時(shí)的了帰轉(zhuǎn)化率和了二帰選擇性
      [005U 【實(shí)施例6】
      [00閲稱量 888. Sg 硝酸鐵(Fe(N03)3 ? 9&0)、125. Og 硝酸儘(Mn(N03)2 ?他20)、145. Og 硝酸鉆(Co (N03) 2 ? 6&0)、80.0 g 硝酸館(Cr (N03) 3 ? 9&0)和 25. 5g 硝酸嫁(Ga (N03) 3)溶于 化去離子水中,攬拌均勻,形成溶液。接著將上述溶液與IM化OH溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑 值保持在9. 5,沉淀溫度為室溫,然后用離必分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來,用 化去離子水洗涂,將所得固體在烘箱中Iicrc干燥4小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于 60(TC下賠燒4小時(shí)得到催化劑F,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評價(jià)。催化劑F的元 素組成摩爾比例為化2. zMn。. gCo。. 5化。.zGa。. 1,其余為氧。
      [0053] 取0. 5g催化劑F進(jìn)行了帰氧化脫氨評價(jià)。進(jìn)料氣為C4混合物、氧氣和水蒸氣,其 中正了帰;氧氣;水的組成摩爾比為1 ;〇. 75 ; 10,先將水蒸氣、氧氣及C4混合物進(jìn)行充分混 合,再引入到反應(yīng)器中進(jìn)行氧化脫氨反應(yīng)。反應(yīng)器進(jìn)口溫度為34(TC;反應(yīng)壓力為常壓;正 了帰質(zhì)量空速為化1。上述條件下進(jìn)行催化反應(yīng)后,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜法進(jìn)行分析。反 應(yīng)物中C4混合物的組成W及反應(yīng)結(jié)果列于表6。
      [0054] 表 6*
      [0056] *反應(yīng)10小時(shí)的了帰轉(zhuǎn)化率和了二帰選擇性
      [0057] 【實(shí)施例7】
      [0058] 稱量 321. 6g 氯化鐵(FeCy、64. 0 氯化媒(NiClz)、66. 4g 氯化銅(CuClz)、23. 4g 偏饑酸倭(NH4VO3)、70.0 g氯化錫(SnCl4 '5H20)和21. 9g氯化鋼(InCls)溶于化去離子水 中,攬拌均勻,形成溶液。接著將上述溶液與2M化OH進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在9. 5, 沉淀溫度為室溫,然后用離必分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來,用化去離子水洗 涂,將所得固體在烘箱中IlOC干燥4小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于60(TC下賠燒4 小時(shí)得到催化劑G,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評價(jià)。催化劑G的元素組成摩爾比例 為化2化。.5化。.sVo.zSn。.zin。. 1,其余為氧。
      [0059] 取0. 5g催化劑G進(jìn)行了帰氧化脫氨評價(jià)。進(jìn)料氣為C4混合物、氧氣和水蒸氣,其 中正了帰;氧氣;水的組成摩爾比為1 ;〇. 75 ; 10,先將水蒸氣、氧氣及C4混合物進(jìn)行充分混 合,再引入到反應(yīng)器中進(jìn)行氧化脫氨反應(yīng)。反應(yīng)器進(jìn)口溫度為34(TC ;反應(yīng)壓力為常壓;正 了帰質(zhì)量空速為化1。上述條件下進(jìn)行催化反應(yīng)后,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜法進(jìn)行分析。反 應(yīng)物中C4混合物的組成W及反應(yīng)結(jié)果列于表7。
      [0060] 表 7*
      [0061]
      [0062] *反應(yīng)10小時(shí)的了帰轉(zhuǎn)化率和了二帰選擇性
      [006引【實(shí)施例8】
      [0064] 稱量 808. Og 硝酸鐵(Fe (N03) 3 ? 9&0)、148. Og 硝酸鋒(Zn (N03) 2 ? 6&0)、62. 7g 硝 酸儘(Mn (N03) 2 ? 4&0)、72. 5g 硝酸媒(Ni (N03) 2 ? 6&0)、80.0 g 硝酸館(Cr (N03) 3 ? 9&0)、 45. 2g氯化錬姊化)和70.0 g氯化錫(SnCl4 ? 5&0)溶于化去離子水中,攬拌均勻,形成 溶液。接著將上述溶液與2M KOH溶液進(jìn)行共沉淀,沉淀抑值保持在9. 5,沉淀溫度為室溫, 然后用離必分離機(jī)將沉淀產(chǎn)物中的固體樣品分離出來,用4L去離子水洗涂,將所得固體在 烘箱中Iicrc干燥4小時(shí)。干燥后的樣品再在馬弗爐中于60(TC下賠燒4小時(shí)得到催化劑 H,研磨成40~60目顆粒用于催化劑評價(jià)。催化劑H的元素組成摩爾比例為化zZnasMn。.25 Ni〇. 25〔1"。. zSb。. 2S11。. 2,其余為再1。
      [0065] 取0. 5g催化劑H進(jìn)行了帰氧化脫氨評價(jià)。進(jìn)料氣為C4混合物、氧氣和水蒸氣,其 中正了帰;氧氣;水的組成摩爾比為1 ;〇. 75 ; 10,先將水蒸氣、氧氣及C4混合物進(jìn)行充分混 合,再引入到反應(yīng)器中進(jìn)行氧化脫氨反應(yīng)。反應(yīng)器進(jìn)口溫度為34(TC ;反應(yīng)壓力為常壓;正 了帰質(zhì)量空速為化1。上述條件下進(jìn)行催化反應(yīng)后,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜法進(jìn)行分析。反 應(yīng)物中C4混合物的組成W及反應(yīng)結(jié)果列于表8。
      [006
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