一種用于丙酮脫水的4a分子篩的再生方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，包括步驟為：（1）稱(chēng)取已用于丙酮脫水的4A分子篩；（2）將所述4A分子篩在真空條件下加熱，取出并冷卻稱(chēng)重；（3）重復(fù)步驟（2），直至所述4A分子篩的質(zhì)量不變。通過(guò)上述方式，本發(fā)明相對(duì)于常壓條件，真空條件下能大大減少4A分子篩再生所需要的時(shí)間，提高分子篩的再生效率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 無(wú)水丙酮是一種重要的化工原料，傳統(tǒng)的蒸餾方法得到的丙酮水分很難達(dá)到要 求。用4A分子篩對(duì)丙酮進(jìn)行脫水是一種常用的制造無(wú)水丙酮的方法。4A分子篩的再生利用 既經(jīng)濟(jì)節(jié)約，又環(huán)境友好，因此對(duì)4A分子篩的再生條件進(jìn)行研究，不斷提高再生效率，并且 在再生過(guò)程中保持分子篩的活性有著深遠(yuǎn)的意義?，F(xiàn)有技術(shù)中4A分子篩的再生是在常溫常 壓下進(jìn)行的，在此條件下再生時(shí)間長(zhǎng)，再生效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，采 用此方法進(jìn)行再生的時(shí)間短且效率高。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：提供一種用于丙酮脫水的 4A分子篩的再生方法，包括步驟為：（1)稱(chēng)取已用于丙酮脫水的4A分子篩；（2)將所述4A分子 篩在真空條件下加熱，取出并冷卻稱(chēng)重；（3)重復(fù)步驟(2)，直至所述4A分子篩的質(zhì)量不變。
[0005] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟（2)中所述真空條件下的真空度為0.04-0.06Mpa〇
[0006] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟(2)中所述加熱的溫度為180_220°C。
[0007] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟(2)中所述加熱是采用沙浴加熱。
[0008] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟(2)中所述加熱時(shí)間為0.4-0.6小時(shí)。
[0009] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟(2)中所述真空條件下的真空系統(tǒng)能耐受丙酮。 [0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，相對(duì)于常 壓條件，真空條件下能大大減少4A分子篩再生所需要的時(shí)間，提高分子篩的再生效率。
【附圖說(shuō)明】
[0011] 為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使 用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它 的附圖，其中： 圖1是真空和常壓條件下4A分子篩再生過(guò)程中質(zhì)量隨時(shí)間變化的關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施 例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范 圍。
[0013] 提供一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，采用的儀器有三口燒瓶、沙浴鍋、 減壓裝置、干燥管。包括步驟為:稱(chēng)取40.8 g已用于丙酮脫水的4A分子篩，命名為1號(hào)?；蛘?采用模擬實(shí)驗(yàn)，將30.0g新的4A分子篩加入120.0g蒸餾水中浸泡20h，取出浸泡后的分子篩， 在常溫常壓下使4A分子篩表面的水分晾干，稱(chēng)得質(zhì)量為40.8 g，也能得到1號(hào)4A分子篩。
[0014] 將1號(hào)4A分子篩在真空條件下加熱，真空度為0.05Mpa，加熱條件為200°C沙浴。加 熱0.5小時(shí)后，取出，冷卻，稱(chēng)重。再重復(fù)上述步驟，直至4A分子篩的質(zhì)量不再減少。
[0015] 對(duì)比實(shí)驗(yàn)： 提供一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，采用的儀器有三口燒瓶、沙浴鍋、減壓 裝置、干燥管。包括步驟為:稱(chēng)取40.8g已用于丙酮脫水的4A分子篩，命名為2號(hào)。將2號(hào)分子 篩在常壓下加熱，加熱條件為200°C沙浴，步驟同處理1號(hào)分子篩。
[0016] 4A分子篩再生方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 上述實(shí)驗(yàn)中，用于丙酮脫水的1號(hào)分子篩和2號(hào)分子篩隨著加熱的不斷進(jìn)行，質(zhì)量不斷 減少，即分子篩不斷脫水，最終實(shí)現(xiàn)分子篩的再生，如下表所示。圖1中也示意了分子篩在真 空和常壓條件下，隨著加熱的進(jìn)行，質(zhì)量不斷減少的過(guò)程。從圖1中可以明顯看出，在真空條 件下，實(shí)現(xiàn)分子篩的再生需要4.5小時(shí)，而在常壓條件下，分子篩的再生需要15小時(shí)，真空條 件使得分子篩的再生時(shí)間大大縮短，提高了分子篩的再生效率。
[0017] 再生得到的4A分子篩對(duì)丙酮的脫水效果及結(jié)果： 分別取新分子篩、再生1號(hào)和2號(hào)分子篩5.0g，分別加入丙酮50.0g，靜置，10分鐘后取出 5.0g進(jìn)行水分分析。剩余部分繼續(xù)脫水，重復(fù)上述步驟5次。
[0018] 在真空和常壓條件下都能實(shí)現(xiàn)丙酮脫水分子篩的再生，為了 了解兩種方法再生得 到的分子篩的脫水效果，對(duì)新分子篩、1號(hào)再生分子篩、2號(hào)再生分子篩的丙酮脫水過(guò)程進(jìn)行 了研究。研究結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)條件下，再生后的分子篩經(jīng)過(guò)1小時(shí)都能使丙酮的水分達(dá)到要 求。新分子篩和再生分子篩對(duì)丙酮的脫水效果具體見(jiàn)下表。
[0019] 真空和常壓下，通過(guò)加熱都能使分子篩再生。但相對(duì)于常壓條件，真空條件能大大減少 分子篩的再生時(shí)間，提高分子篩的再生效率。
[0020] 使用抽真空加熱法再生分子篩的方法，從實(shí)驗(yàn)上講可行，并且效率比純加熱法高 很多。在實(shí)際應(yīng)用中，整個(gè)真空系統(tǒng)必須能耐受丙酮。
[0021] 以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，凡是利用本發(fā) 明說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng) 域，均同理包括在本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，包括步驟為：（1)稱(chēng)取已用 于丙酮脫水的4A分子篩；（2)將所述4A分子篩在真空條件下加熱，取出并冷卻稱(chēng)重；（3)重復(fù) 步驟(2)，直至所述4A分子篩的質(zhì)量不變。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，步驟(2) 中所述真空條件下的真空度為〇. 04-0.06Mpa。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，步驟(2) 中所述加熱的溫度為180-220 °C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，步驟(2) 中所述加熱是采用沙浴加熱。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，步驟(2) 中所述加熱時(shí)間為〇. 4-0.6小時(shí)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于丙酮脫水的4A分子篩的再生方法，其特征在于，步驟(2) 中所述真空條件下的真空系統(tǒng)能耐受丙酮。
【文檔編號(hào)】B01J20/34GK105854855SQ201610180902
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年3月28日
【發(fā)明人】劉鳴, 潘玉慧, 劉利娟, 孫宇亮
【申請(qǐng)人】蘇州市晶協(xié)高新電子材料有限公司