一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法，該方法通過對(duì)破碎過程中污染物防護(hù)措施解決破碎污染問題，通過對(duì)破碎溫度的控制，實(shí)現(xiàn)硅料破碎顆粒度的可控性。通過此方法破碎的硅料，其大小均勻且不會(huì)對(duì)硅料產(chǎn)生污染；此方法破碎多晶硅料操作方便，節(jié)省人力；此方法破碎多晶硅料，硅料粒度能夠控制到5cm以下，硅料細(xì)粉率能夠控制。
【專利說(shuō)明】
一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及多晶硅技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 行業(yè)內(nèi)多晶硅破碎多采用鎢鋼錘破碎或者顎式破碎機(jī)破碎，前者破碎效率低、硅 料損耗率高，且破碎過程中會(huì)摻入少量金屬雜質(zhì)，不利于硅料品質(zhì)；后者雖然破碎效率高， 但同樣破碎損耗大，且破碎會(huì)摻入大量金屬雜質(zhì)，必須進(jìn)行批量酸洗，成本很高，且酸洗料 品質(zhì)并不穩(wěn)定。目前，光伏行業(yè)對(duì)于原料多晶硅料的顆粒度尺寸有了特定的要求，而國(guó)內(nèi)市 場(chǎng)也對(duì)大規(guī)模無(wú)污染破碎多晶硅的工藝有需求。已有專利技術(shù)沒有注重破碎過程中的污染 問題，而僅通過后期水洗不能達(dá)到去除污染的目的，同時(shí)也不能達(dá)到小顆粒破碎(顆粒度小 于5cm)的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 隨著光伏行業(yè)的發(fā)展，行業(yè)內(nèi)對(duì)于硅料破碎過程的防污染及顆粒度大小提出了要 求，本發(fā)明針對(duì)以上問題，對(duì)硅料破碎過程中涉及的污染及顆粒度問題提出技術(shù)方案，提供 一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法，該方法通過對(duì)破碎過程中污染物防護(hù)措施解決 破碎污染問題，通過對(duì)破碎溫度的控制，實(shí)現(xiàn)硅料破碎顆粒度的可控性。
[0004] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的一種多晶硅管靶的加工方法包括以下步驟：
[0005] 步驟100:將表面潔凈的多晶硅料放入可升溫設(shè)備中，將溫度升溫至800_1000°C， 并保溫〇.5_2h。
[0006] 步驟200:將溫度在600-1000°C之間的多晶硅料轉(zhuǎn)移至去離子水中，冷卻5-10min。
[0007] 步驟300:冷卻結(jié)束后，從水中取出多晶硅料，多晶硅料表面形成大量的裂紋，裂紋 沿晶界延伸至硅錠內(nèi)部，找出硅料裂紋密度最大的面。
[0008] 步驟400:在潔凈空間中，兩塊硅料裂紋密度最大的面對(duì)碰，多晶硅料沿裂紋完全 裂開，實(shí)現(xiàn)破碎。
[0009] 其中，所述步驟100的升溫速率是10-20°C/min。
[0010] 其中，所述步驟200轉(zhuǎn)移時(shí)間控制在2min以內(nèi)。
[0011] 其中，所述步驟200轉(zhuǎn)移用品氧化鋁或者二氧化硅陶瓷類物質(zhì)。
[0012] 其中，所述步驟200冷卻過程中，去離子水的溫度控制在40°C以下。
[0013]其中，所述步驟400兩塊硅料裂紋密度最大的面正對(duì)碰。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:通過此方法破碎的硅料，其大小均勻且不會(huì)對(duì)硅料產(chǎn)生污 染;此方法破碎多晶硅料操作方便，節(jié)省人力;此方法破碎多晶硅料，硅料粒度能夠控制到 5cm以下，硅料細(xì)粉率能夠控制。（原因是在此溫度梯度下，所產(chǎn)生的熱應(yīng)力可以使硅料出現(xiàn) 大量的裂紋，裂紋密度就決定了破碎時(shí)的最大顆粒度，實(shí)驗(yàn)表明在此條件下最大顆粒度約 為5cm) 〇
【具體實(shí)施方式】
[0015] 為使本發(fā)明解決的技術(shù)問題、采用的技術(shù)方案和達(dá)到的技術(shù)效果更加清楚，列舉 實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。可以理解的是，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用于 解釋本發(fā)明，而非對(duì)本發(fā)明的限定。
[0016] 將表面潔凈的多晶硅料放入可升溫設(shè)備中，將溫度升溫至800-1000°C，并保溫 0.5-2h，升溫設(shè)備中不可有易揮發(fā)、細(xì)顆粒等可能對(duì)多晶硅料有污染的物質(zhì)，也不可與金屬 物質(zhì)直接接觸，防止金屬雜質(zhì)污染。通過試驗(yàn)驗(yàn)證，在此溫度范圍內(nèi)，20kg以內(nèi)多晶硅料破 碎尺寸在5cm以下。
[0017] 將溫度在600-1000°C之間的多晶硅料轉(zhuǎn)移至去離子水中，冷卻5-10min。轉(zhuǎn)移過程 中需注意高溫防護(hù)，且轉(zhuǎn)移時(shí)間應(yīng)該控制在2min以內(nèi)（如果超過2min，溫度降低較多，達(dá)不 到應(yīng)有的熱應(yīng)力，破碎效果差），轉(zhuǎn)移用品必須采用耐高溫、高硬度、對(duì)硅料無(wú)污染的氧化鋁 或者二氧化硅陶瓷類物質(zhì)。
[0018]冷卻過程中，冷卻水的溫度應(yīng)該控制在40°C以下（如果不是40度以下，水作為冷卻 濟(jì)，溫度高不利于熱傳導(dǎo)，減小溫差，從而減小熱應(yīng)力），且水槽底部應(yīng)該做防護(hù)如鋪一層品 質(zhì)較好的細(xì)硅料，防止破碎硅料污染。
[0019] 冷卻結(jié)束后，戴防護(hù)手套從水中取出多晶硅料，會(huì)發(fā)現(xiàn)多晶硅料表面形成大量的 裂紋，裂紋沿晶界延伸至硅錠內(nèi)部，找出硅料裂紋密度最大的面。
[0020] 在潔凈空間中，通過兩塊硅料裂紋密度最大的面對(duì)碰，使得多晶硅料沿裂紋完全 裂開，實(shí)現(xiàn)破碎的目的，可根據(jù)實(shí)際需要將大塊硅料破碎成不同粒度范圍的小塊硅料，以滿 足生產(chǎn)需求。

[0023] 表1不同升溫溫度、保溫時(shí)間及冷卻時(shí)間的破碎尺寸
[0024] 最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上各實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制;盡 管參照前述各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其對(duì) 前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替 換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟100:將表面潔凈的多晶硅料放入可升溫設(shè)備中，將溫度升溫至800-1000°C，并保 溫0.5-2h; 步驟200:將溫度在600-1000°C之間的多晶硅料轉(zhuǎn)移至去離子水中，冷卻5-10min; 步驟300:冷卻結(jié)束后，從水中取出多晶硅料，多晶硅料表面形成大量的裂紋，裂紋沿晶 界延伸至硅錠內(nèi)部，找出硅料裂紋密度最大的面； 步驟400:在潔凈空間中，兩塊硅料裂紋密度最大的面對(duì)碰，多晶硅料沿裂紋完全裂開， 實(shí)現(xiàn)破碎。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法，其特征在于，所述 步驟100的升溫速率是10-20°C/min。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法，其特征在于，所述 步驟200轉(zhuǎn)移時(shí)間控制在2min以內(nèi)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法，其特征在于，所述 步驟200轉(zhuǎn)移用品氧化鋁或者二氧化硅陶瓷類物質(zhì)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法，其特征在于，所述 步驟200冷卻過程中，去離子水的溫度控制在40°C以下。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種實(shí)現(xiàn)多晶硅無(wú)污染小顆粒破碎的方法，其特征在于，所述 步驟400兩塊硅料裂紋密度最大的面正對(duì)碰。
【文檔編號(hào)】B02C19/18GK106000594SQ201610312596
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月12日
【發(fā)明人】王峰, 李鵬廷, 姚玉杰
【申請(qǐng)人】大工（青島）新能源材料技術(shù)研究院有限公司