逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種催化反應(yīng)裝置，特別是涉及一種逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，生產(chǎn)N，N_二甲基苯胺的方法主要有兩種方式，一是以無機(jī)酸為催化劑，在高溫、高壓條件下，采用夾套釜進(jìn)行間歇反應(yīng)，生成產(chǎn)物經(jīng)中和及減壓蒸餾等處理得到成品，該方法轉(zhuǎn)化率僅為75%左右、形成5%左右高沸點(diǎn)殘液，精制過程需要中和、減壓蒸餾及脫鹽等環(huán)節(jié)，過程較復(fù)雜;二是以納米金屬氧化物CuO-Cr2O3等進(jìn)行固定床反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率達(dá)到96%，反應(yīng)形成的產(chǎn)物經(jīng)蒸餾，收集193-195°C間餾分得到成品，該反應(yīng)過程需要在300°C以上進(jìn)行反應(yīng)，熱源難于配套，高溫易形成5%左右高沸點(diǎn)副產(chǎn)物?？傊?，目前兩種制備方法均存在實(shí)施難、過程復(fù)雜及收率相對較低等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型的目的是提供一種雙外循環(huán)催化反應(yīng)裝置，該裝置可用于兩組分的氣液相催化反應(yīng)，如N，N_ 二甲基苯胺的制備。所述裝置包括管式反應(yīng)器(控制反應(yīng)器溫度低于高沸點(diǎn)原料的沸點(diǎn)、高于低沸點(diǎn)原料的沸點(diǎn))，高沸點(diǎn)原料采用從上部液相進(jìn)料，低沸點(diǎn)原料從下部汽相進(jìn)料，將催化劑裝入反應(yīng)管中，汽液兩相在管中逆向交換、反應(yīng)，提高接觸時(shí)間和面積，反應(yīng)器頂部未反應(yīng)的汽相循環(huán)至反應(yīng)器底部，反應(yīng)器底部液相部分循環(huán)至反應(yīng)器頂部，增強(qiáng)汽液接觸周期，提高原料轉(zhuǎn)化率。
[0004]本實(shí)用新型的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0005]本實(shí)用新型所述的一種逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，包括管式反應(yīng)器，所述的管式反應(yīng)器上端設(shè)置液相物料進(jìn)口和氣相物料出口，下端設(shè)置液相物料出口和氣相物料進(jìn)口，管式反應(yīng)器的液相物料進(jìn)口前連接預(yù)熱器，液相物料出口通過外循環(huán)栗管道連接預(yù)熱器物料進(jìn)口 ；氣相物料出口通過調(diào)節(jié)閥管道連接氣相物料進(jìn)口 ；所述的管式反應(yīng)器的底部還設(shè)置出料口。
[0006]本實(shí)用新型所述的裝置包括管式反應(yīng)器及雙外循環(huán)回路，通過控制反應(yīng)裝置的溫度(低于高沸點(diǎn)原料的沸點(diǎn)、高于低沸點(diǎn)原料的沸點(diǎn))，實(shí)現(xiàn)高沸點(diǎn)原料液相進(jìn)料，低沸點(diǎn)原料氣相進(jìn)料。所述的雙循環(huán)回路，高沸點(diǎn)原料從反應(yīng)器上端液相進(jìn)料，部分液相物料從反應(yīng)器下端外循環(huán)至反應(yīng)器液相物料進(jìn)口，實(shí)現(xiàn)液相循環(huán);低沸點(diǎn)原料從反應(yīng)器下端氣相進(jìn)料，反應(yīng)器頂部未反應(yīng)的氣相物料循環(huán)至反應(yīng)器氣相物料進(jìn)口，實(shí)現(xiàn)氣相循環(huán)。通過上述方式實(shí)現(xiàn)汽、液雙向循環(huán)，增強(qiáng)汽液接觸周期，提高原料轉(zhuǎn)化率。
[0007]所述的管式反應(yīng)器中包括加熱器。
[0008]所述的出料口經(jīng)冷凝器與收集器連接。
[0009]所述的逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置還包括高沸點(diǎn)原料進(jìn)料裝置和低沸點(diǎn)原料進(jìn)料裝置。所述的高沸點(diǎn)原料進(jìn)料裝置，包括原料儲罐、流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥和干燥器，由管道依次連接，進(jìn)入預(yù)熱器的物料進(jìn)口；所述的低沸點(diǎn)原料進(jìn)料裝置，包括原料儲罐、流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥和加熱器，由管道依次連接后進(jìn)入管式反應(yīng)器的氣相物料進(jìn)口。
[0010]本實(shí)用新型的有益效果:本實(shí)用新型的逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置裝置包括管式反應(yīng)器及雙外循環(huán)回路，通過控制反應(yīng)裝置的溫度，原料氣、液兩相進(jìn)料并逆向循環(huán)，實(shí)現(xiàn)汽、液雙向循環(huán)，從而增強(qiáng)汽液接觸周期，提高原料轉(zhuǎn)化率。所述的裝置具有反應(yīng)溫度低、結(jié)構(gòu)簡單及操作方便等特點(diǎn)，用于兩組分的氣液相催化反應(yīng)(如制備N，N-二甲基苯胺)能有效降低反應(yīng)溫度、提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，減少高沸點(diǎn)副產(chǎn)物的生成。具體表現(xiàn)為:①逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，設(shè)有外循環(huán)栗，可實(shí)現(xiàn)液相外循環(huán)，達(dá)到氣液兩相逆向接觸，提高反應(yīng)物料的接觸面積和時(shí)間;②采用氣液逆向循環(huán)反應(yīng)，有效降低了反應(yīng)溫度，避免原料高溫狀態(tài)下結(jié)焦，減少了副產(chǎn)物的形成;③反應(yīng)器兩端個(gè)設(shè)置有設(shè)有高沸點(diǎn)原料預(yù)熱器和低沸點(diǎn)原料加熱器，保證氣、液兩相進(jìn)料狀態(tài)，達(dá)到雙循環(huán)目的。
【附圖說明】
[0011]圖1逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]下面將結(jié)合附圖通過實(shí)施例對實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但下述實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型其中的例子而已，并不代表本實(shí)用新型所限定的保護(hù)范圍，本實(shí)用新型的權(quán)利保護(hù)范圍以權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本實(shí)用新型所述的一種逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。其中I為原料罐K高沸點(diǎn)原料)、2為流量計(jì)、3為調(diào)節(jié)閥、4為原料罐Π(低沸點(diǎn)原料)、5為栗、6為干燥器、7為加熱器、8為預(yù)熱器、9為加熱器、10為管式反應(yīng)器、11為冷凝器、12為加熱器、13為調(diào)節(jié)閥、14為收集器、15為催化劑、16為外循環(huán)栗、17為調(diào)節(jié)閥，在管式反應(yīng)器10等設(shè)備和管道上根據(jù)需要分別設(shè)置截止閥V、測溫儀Tl和測壓儀Pl等;流程中涉及的主要物流包括①為苯胺，②為甲醇，③為經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后的苯胺，④為收集器底部出料。
[0014]本實(shí)用新型所述的一種逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，包括管式反應(yīng)器10，所述的管式反應(yīng)器10上端設(shè)置液相物料進(jìn)口和氣相物料出口，下端設(shè)置液相物料出口和氣相物料進(jìn)口，管式反應(yīng)器10的液相物料進(jìn)口前連接預(yù)熱器8，液相物料出口通過外循環(huán)栗16管道連接預(yù)熱器8物料進(jìn)口 ；氣相物料出口通過調(diào)節(jié)閥13管道連接氣相物料進(jìn)口 ；所述的管式反應(yīng)器1的底部還設(shè)置出料口，出料口經(jīng)冷凝器11與收集器14連接。
[0015]所述的逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置中，高沸點(diǎn)原料液相進(jìn)料，低沸點(diǎn)原料氣相進(jìn)料。高沸點(diǎn)原料進(jìn)料裝置，包括原料罐11、流量計(jì)2、調(diào)節(jié)閥3和干燥器6，由管道依次連接，進(jìn)入預(yù)熱器8的物料進(jìn)口；低沸點(diǎn)原料進(jìn)料裝置，包括原料罐Π4、流量計(jì)2、調(diào)節(jié)閥3、加熱器12，由管道依次連接后進(jìn)入管式反應(yīng)器10的氣相物料進(jìn)口。
[0016]所述雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置由反應(yīng)器以及雙外循環(huán)回路構(gòu)成，所述雙外循環(huán)回路包括液相外循環(huán)和氣相外循環(huán)兩條回路，其分別為調(diào)節(jié)閥13分別連接管式反應(yīng)器頂?shù)臍庀喑隽峡谝约跋露说臍庀噙M(jìn)料口組成一條回路，外循環(huán)栗16以及預(yù)熱器8分別連接管式反應(yīng)器下端的液相出料口和上端的液相進(jìn)料口組成的另一條回路。
[0017]將上述逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置用于苯胺和甲醇催化反應(yīng)制備Ν，Ν_二甲基苯胺，所述干燥器6直徑為8mm，長為200mm;預(yù)熱器8直徑為10mm，長為300mm;管式反應(yīng)器為10直徑20mm，長為800mm;冷凝器11直徑為25mm，長為400mm;收集器14直徑為50mm，長為100mm。
根據(jù)需要，本實(shí)用新型的管式反應(yīng)裝置可以按照比例進(jìn)行放大。
[0018]所述管式反應(yīng)器10內(nèi)加Ηβ分子篩催化劑15，管式反應(yīng)器10外由加熱器9進(jìn)行加熱，外部為不銹鋼夾套;原料罐11為苯胺儲罐，原料罐Π 4為甲醇儲罐;所述原料罐11中裝有苯胺，原料罐Π4中裝有甲醇。高沸點(diǎn)的苯胺①經(jīng)預(yù)熱器8從管式反應(yīng)器10頂部進(jìn)料③，低沸點(diǎn)的甲醇②經(jīng)加熱器12從管式反應(yīng)器10底部進(jìn)料;控制管式反應(yīng)器10中溫度在苯胺沸點(diǎn)和甲醇沸點(diǎn)之間，使得管式反應(yīng)器10中甲醇為氣體，苯胺為液體，氣液兩相在管式反應(yīng)器10中逆向交換反應(yīng);管式反應(yīng)器頂部未反應(yīng)的氣相甲醇經(jīng)調(diào)節(jié)閥13循環(huán)至管式反應(yīng)器底部進(jìn)料口，管式反應(yīng)器底部的部分液相產(chǎn)物經(jīng)外循環(huán)栗16及調(diào)節(jié)閥17循環(huán)至預(yù)熱器進(jìn)料口，再進(jìn)入管式反應(yīng)器10中繼續(xù)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)汽、液雙向循環(huán)。產(chǎn)物Ν，Ν-二甲基苯胺以及部分苯胺經(jīng)冷凝器11進(jìn)入收集器14，冷凝產(chǎn)物由收集器14底部采出④。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，包括管式反應(yīng)器，其特征在于，所述的管式反應(yīng)器上端設(shè)置液相物料進(jìn)口和氣相物料出口，下端設(shè)置液相物料出口和氣相物料進(jìn)口，底部設(shè)置出料口；所述的管式反應(yīng)器的液相物料進(jìn)口前連接預(yù)熱器，液相物料出口通過外循環(huán)栗管道連接預(yù)熱器物料進(jìn)口 ；氣相物料出口通過調(diào)節(jié)閥管道連接氣相物料進(jìn)口。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的管式反應(yīng)器中包括加熱器。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的出料口經(jīng)冷凝器與收集器連接。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置還包括高沸點(diǎn)原料進(jìn)料裝置和低沸點(diǎn)原料進(jìn)料裝置。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的高沸點(diǎn)原料進(jìn)料裝置，包括原料儲罐、流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥和干燥器，由管道依次連接，進(jìn)入預(yù)熱器的物料進(jìn)□ O6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的低沸點(diǎn)原料進(jìn)料裝置，包括原料儲罐、流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥和加熱器，由管道依次連接后進(jìn)入管式反應(yīng)器的氣相物料進(jìn)口。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種逆向雙外循環(huán)管式反應(yīng)裝置，包括管式反應(yīng)器，其特征在于，所述的管式反應(yīng)器上端設(shè)置液相物料進(jìn)口和氣相物料出口，下端設(shè)置液相物料出口和氣相物料進(jìn)口，底部設(shè)置出料口；所述的管式反應(yīng)器的液相物料進(jìn)口前連接預(yù)熱器，液相物料出口通過外循環(huán)泵管道連接預(yù)熱器物料進(jìn)口；氣相物料出口通過調(diào)節(jié)閥管道連接氣相物料進(jìn)口。本實(shí)用新型所述的裝置包括管式反應(yīng)器及雙外循環(huán)回路，通過控制反應(yīng)裝置的溫度，原料氣、液兩相進(jìn)料并逆向循環(huán)，實(shí)現(xiàn)汽、液雙向循環(huán)，增強(qiáng)汽液接觸周期，提高原料轉(zhuǎn)化率。所述的裝置具有結(jié)構(gòu)簡單及操作方便等特點(diǎn)，能夠降低反應(yīng)溫度、提高產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率，減少高沸點(diǎn)副產(chǎn)物的生成。
【IPC分類】B01J8/06, C07C211/48, C07C209/18
【公開號】CN205308290
【申請?zhí)枴緾N201521043319
【發(fā)明人】顧正桂, 孫昊, 黃鑫, 施賽健
【申請人】南京師范大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2015年12月15日