實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及化工分離技術領域，具體涉及一種實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置。
【背景技術】
[0002]膜分離技術是一門迅速發(fā)展起來的高新技術，可用于分離、濃縮、提純以及精華等方面。滲透蒸發(fā)(pervaporat1n，簡稱PV)是在膜的滲透邊側形成真空，以膜的前后兩側的化學位差為推動力伴隨著相變，由膜選擇吸附及在膜中滲透速率不同而進行分離。由于分離過程中只需要汽化一種組分，從而可以降低能耗和成本，分離過程中沒有引入其他組分，所以該技術本身具有污染少甚至零污染的優(yōu)勢。
[0003]滲透蒸發(fā)的過程主要依靠分離膜與被分離體系的相互作用而進行分離，因而不受氣液平衡的限制，對于一些用傳統(tǒng)方法難以分離的恒沸、近沸體系分離具有明顯優(yōu)越性，與傳統(tǒng)的蒸餾、萃取等分離方法相比具有分離系數(shù)高、操作簡單、能耗小以及易于實施等明顯優(yōu)勢。
[0004]滲透蒸發(fā)的效果關鍵在于使用的滲透蒸發(fā)膜的理化性質，同時溫度、壓力等操作工藝也會對其有一定的影響。滲透蒸發(fā)的核心在于滲透蒸發(fā)所用的膜，要求該膜要有良好的選擇性和高分離系數(shù)以及足夠的滲透通量，有些還要求耐高溫、抗微生物和化學腐蝕性。
[0005]常用于滲透蒸發(fā)的分離膜可分為有機膜和無機膜。無機膜例如陶瓷分子篩膜雖然耐有機腐蝕，但其制備復雜;有機膜例如聚聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)膜，具有良好的滲透汽化性能，因此常被作為基本成膜材料。張雅琪使用純PVA膜作為脫水膜，研究了它的滲透蒸發(fā)和分離選擇性，以乙酸和正丁醇反應為操作條件，最大限度的提高置換反應的轉化率。實驗結果表明，在溫度為80-90°C，反應投料醇/酸為1.5，催化劑用量為原料液總質量的5的％時，與空白實驗(未使用PVA膜)相比，酯化反應的產率提高了 28.72%。然而有機膜存在化學穩(wěn)定性差，不耐高溫，機械穩(wěn)定性差等缺點，因此，如何改善有機膜的化學性、穩(wěn)定性以及機械性等性能是研究滲透蒸發(fā)膜的重點。對于聚乙烯醇膜，經常采用加入其它物質進行雜化來提高其性能。
【實用新型內容】
[0006]本實用新型的目的是運用聚乙烯醇(PVA)和正硅酸乙酯(TEOS)雜化膜作為滲透蒸發(fā)膜，分離乙酸與正丁醇反應所得產物。能有效解決以往傳統(tǒng)分離技術的能耗大、分離效率低等問題。提供一種用于分離酯化反應產物的復合聚乙烯醇滲透蒸發(fā)膜的制備方法，改善了聚乙烯醇膜的溶脹性、脆性等機械性能，提高聚乙烯醇膜的致密性，減小膜的滲透通量，提高了膜的選擇性，有利于酯化反應的進行，提高酯化反應的轉化率。
[0007]本實用新型的目的通過以下技術方案實現(xiàn):
[0008]—種實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，該裝置包括原料腔體、滲透蒸發(fā)膜、滲透側腔體、滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置、熱交換裝置、滲透液冷凝裝置、滲出罐和滲透側真空栗裝置;滲透蒸發(fā)膜位于原料腔體與滲透側腔體之間，采用法蘭固定，設有不銹鋼網保護滲透蒸發(fā)膜；，滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置連通滲透側腔體，滲透側腔體連通滲透液冷凝裝置，滲出罐連通滲透液冷凝裝置，滲透側真空裝置連通原料腔體與滲透側腔體，所述滲透蒸發(fā)裝置預先加入原料，同時也可與外加原料罐連通，熱交換裝置位于原料腔體底部或與外接原料罐連通。
[0009]進一步地，所述滲透蒸發(fā)裝置，材質為Q235不銹鋼;所盛裝原料為液態(tài)溶劑混合物;原料腔體與滲透側腔體采用法蘭連接。
[0010]進一步地，所述滲透側真空裝置為栗裝置，所述栗裝置為齒輪栗、離心栗或活塞栗;所述滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置為閥門裝置，所述閥門裝置為調節(jié)閥、蝶形閥或減壓閥；所述熱交換裝置為加熱裝置，所述加熱裝置為水浴加熱裝置、油浴加熱裝置或加熱套。
[0011]利用上述的一種實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置的滲透分離工藝，包括以下步驟:
[0012]I)將分離原料直接加入滲透蒸發(fā)裝置的原料腔體，或者與外接原料罐連通；
[0013]2)將滲透蒸發(fā)裝置按照原料腔體-滲透蒸發(fā)膜-滲透側腔體組裝，滲透蒸發(fā)膜位于原料腔體與滲透側腔體之間，采用法蘭固定，同時有不銹鋼網保護滲透蒸發(fā)膜；
[0014]3)使用熱交換裝置控制反應溫度，當溫度達到設定溫度時開始計時，同時開啟滲透側真空栗裝置；
[0015]4)通過調節(jié)滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置將滲透側壓力調節(jié)為100-10000Pa;
[0016]5)所得產物經滲透液冷凝裝置冷凝后在滲出罐回收；
[0017]6)關閉熱交換裝置和滲透側真空栗裝置；
[0018]7)調節(jié)滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置使反應腔體壓力恢復為大氣壓力，回收原料液。
[0019]進一步地，所述的滲透蒸發(fā)膜是聚乙烯醇雜化膜，該膜以聚乙烯醇和正硅酸乙酯為原料，按照聚乙烯醇和正硅酸乙酯質量比(4?50):(0.05-1)進行配料，制備方法包括以下步驟:
[0020]I)將聚乙烯醇(PVA)加入去離子水中，水浴中攪拌直至完全溶解，得聚乙烯醇水溶液；
[0021]2)冷卻后加入鹽酸和正硅酸乙酯(TEOS)，室溫下攪拌，靜置脫泡，得到鑄膜液；
[0022]3)將鑄膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60°C通風干燥18h，得到聚乙烯醇雜化膜。
[0023]進一步地，所述聚乙烯醇雜化膜的制備包括如下步驟:
[0024]I)將去離子水預熱至90°C后，加入聚乙烯醇，維持90°C攪拌直至完全溶解，得聚乙烯醇水溶液；
[0025]2)冷卻后加入鹽酸和正硅酸乙酯，室溫下攪拌8h，靜置脫泡，得到鑄膜液；
[0026]3)將鑄膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60°C通風干燥18h，得到聚乙烯醇雜化膜。
[0027]進一步地，步驟I)所述聚乙烯醇水溶液的質量分數(shù)為2%。
[0028]進一步地，步驟2)所述鹽酸的濃度為I mol/mL。
[0029]進一步地，所述聚乙烯醇雜化膜用于乙酸丁酯的合成。
[0030]與現(xiàn)有技術相比，本實用新型優(yōu)點在于:通過上述裝置和工藝設計，結構簡單，簡化了傳統(tǒng)分離工藝，提高分離效率，且分離工藝簡單，分離裝置效率高，占據空間小。同時膜制備過程簡單，原材料價格低廉，制膜成本低，加入正硅酸乙酯，也改善了聚乙烯醇薄膜的脆性以及溶脹性。采用本實用新型的工藝和裝置，能夠節(jié)約50%以上的能量消耗，從而改善了有機膜的經濟性。
【附圖說明】
[0031 ]圖1是本實用新型的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置的示意圖；
[0032]圖2是本實用新型的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置主體結構的正視圖；
[0033]圖3是本實用新型的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置主體結構的左視圖；
[0034]圖4是本實用新型的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置主體結構的俯視圖。
【具體實施方式】
[0035]下面結合實施例，對本實用新型作進一步地詳細說明，但本實用新型的實施方式不僅限于此。
[0036]如圖1所示，一種實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，包括原料腔體1、滲透蒸發(fā)膜2、滲透側腔體3、滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置4、熱交換裝置5、滲透液冷凝裝置6、滲出罐7和滲透側真空裝栗置8;滲透蒸發(fā)膜2位于原料腔體I與滲透側腔體3之間，采用法蘭9固定，設有不銹鋼網保護滲透蒸發(fā)膜2，滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置4連通滲透側腔體3，滲透側腔體3連通滲透液冷凝裝置6，滲出罐7連通滲透液冷凝裝置6，滲透側真空栗裝置8連通原料腔體I與滲透側腔體3，熱交換裝置5位于原料腔體I底部或與外接原料罐連通。圖2、圖3、圖4分別是本實用新型的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置主體結構的正視圖、左視圖與俯視圖。
[0037]稱取49g去離子水升溫至90°C后加入1.0g聚乙烯醇(PVA)，攪拌至聚乙烯醇完全溶解，制得質量分數(shù)為2%的聚乙烯醇水溶液，冷卻至室溫后，加入0.5ml濃度為I mol/mL的鹽酸溶液后，加入0.05g正硅酸乙酯(TEOS)，室溫下攪拌Sh后靜置0.5h脫泡，得到鑄膜液，將鑄膜液倒在聚四氟乙烯板上，用刮刀刮平，60°C通風干燥18h后，得到聚乙烯醇雜化膜。
[0038]按照摩爾比1:1的比例準確稱量30.025 g醋酸和37.06 g的正丁醇，置于原料腔體中I，加入0.5 mL的濃硫酸作催化劑，將滲透蒸發(fā)裝置按照原料腔體1-滲透蒸發(fā)膜2-滲透側腔體3組裝，滲透蒸發(fā)膜2位于原料腔體I與滲透側腔體3之間，采用法蘭9固定，同時有不銹鋼網保護滲透蒸發(fā)膜2;使用熱交換裝置5控制反應溫度為40°C，當溫度達到設定溫度時開始計時，同時開啟滲透側真空栗裝置8，通過調節(jié)滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置4將滲透側壓力調節(jié)為8000Pa，所得產物經滲透液冷凝裝置6冷凝后在滲出罐7回收。2h后關閉熱交換裝置5和滲透側真空栗裝置8，調節(jié)滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置4使反應腔體壓力恢復為大氣壓力，回收原料液;用滴定法測定反應轉化率為79.53%。
[0039]上述實施例為本實用新型較佳的實施方式，但本實用新型的實施方式并不受所述實施例的限制，其他的任何未背離本實用新型的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本實用新型的保護范圍之內。
【主權項】
1.實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，其特征在于包括原料腔體、滲透蒸發(fā)膜、滲透側腔體、滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置、熱交換裝置、滲透液冷凝裝置、滲出罐和滲透側真空栗裝置;滲透蒸發(fā)膜位于原料腔體與滲透側腔體之間，采用法蘭固定，滲透蒸發(fā)膜由不銹鋼網保護;滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置連通滲透側腔體，滲透側腔體連通滲透液冷凝裝置，滲出罐連通滲透液冷凝裝置，滲透側真空栗裝置連通原料腔體與滲透側腔體;所述滲透蒸發(fā)裝置預先加入原料，能與外加原料罐連通，熱交換裝置位于原料腔體底部或與外接原料罐連通。2.根據權利要求1所述的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，其特征在于，所述滲透蒸發(fā)裝置材質為Q235不銹鋼;原料腔體與滲透側腔體采用法蘭連接。3.根據權利要求1所述的實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，其特征在于，所述滲透側真空栗裝置為栗裝置，所述栗裝置為齒輪栗、離心栗或活塞栗;所述滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置為閥門裝置，所述閥門裝置為調節(jié)閥、蝶形閥或減壓閥；所述熱交換裝置為加熱裝置，所述加熱裝置為水浴加熱裝置、油浴加熱裝置或加熱套。
【專利摘要】本實用新型公開了實驗室用聚乙烯醇雜化膜滲透蒸發(fā)裝置，該裝置包括原料腔體、滲透蒸發(fā)膜、滲透側腔體、滲透蒸發(fā)壓力調節(jié)裝置、熱交換裝置、滲透液冷凝裝置、滲出罐和滲透側真空泵裝置，其中采用聚乙烯醇（PVA）和正硅酸乙酯（TEOS）雜化膜作為滲透蒸發(fā)膜。采用本裝置能有效解決以往傳統(tǒng)分離技術的能耗大、分離效率低等問題。其中用于滲透蒸發(fā)的聚乙烯醇雜化膜，因加入正硅酸乙酯，改善了聚乙烯醇膜的溶脹性、脆性等機械性能，提高聚乙烯醇膜的致密性，減小膜的滲透通量，提高了膜的選擇性，有利于酯化反應的進行，提高酯化反應的轉化率。
【IPC分類】B01D61/36, B01D71/38
【公開號】CN205361083
【申請?zhí)枴緾N201521078057
【發(fā)明人】黃洪, 張超杰, 邢征, 徐佳杰
【申請人】華南理工大學
【公開日】2016年7月6日
【申請日】2015年12月20日