本發(fā)明涉及化學(xué)除硫，具體為一種防垢脫硫劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
1、在油田開發(fā)的過程中，由于微生物的氧化分解以及高溫裂解工藝的過程中會產(chǎn)生硫化氫氣體。硫化氫是一種有毒有害的酸性氣體，會對人體和環(huán)境帶來危害，對設(shè)備也有一定的腐蝕作用，因此需要脫硫劑進(jìn)行脫硫，但是長期使用脫硫劑，會對管道造成堵塞。如文獻(xiàn)《改性三嗪類液體脫硫劑的評價及海上氣田應(yīng)用》以改性三嗪化合物、穩(wěn)定劑、增效劑及有機(jī)溶劑組成的液體三嗪類脫硫劑在渤海氣田的脫硫過程中，效果要明顯優(yōu)于其他液體類脫硫劑產(chǎn)品；但是其防垢效果沒有得到改善。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、（一）解決的技術(shù)問題
2、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種防垢脫硫劑及其制備方法，具有較好的脫硫效率和防垢效果。
3、（二）技術(shù)方案
4、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：一種防垢脫硫劑，包括以下重量組分：6-9重量份的三嗪基季銨化石墨烯、5-10重量份的改性酚醛樹脂、10-16重量份的活性炭、11-14重量份的5-羥基色胺。
5、優(yōu)選的，所述三嗪基季銨化石墨烯的制備方法為：
6、（1）將4-7重量份的氧化石墨烯超聲分散到60-85重量份的二氯亞砜中，分散均勻后，在75-80℃下反應(yīng)6-15h，反應(yīng)后抽濾，洗滌，干燥，得到酰氯化石墨烯；將8-15重量份的2,4,6-三羥基-1,3,5-三嗪、2-4重量份的酰氯化石墨烯加入四氫呋喃溶劑中，超聲分散均勻，繼續(xù)加入0.01-0.02重量份的催化劑，在15-35℃下反應(yīng)7-9h，結(jié)束后冷卻，離心分離，去離子水洗滌，得到中間體1；酰氯化石墨烯的結(jié)構(gòu)如下：
7、
8、（2）將中間體1和對甲苯磺酰氯加入到n,n-二甲基甲酰胺溶劑中，然后滴加氫氧化鈉控制反應(yīng)的ph為10-13，并在室溫下攪拌反應(yīng)4-8h，反應(yīng)后減壓蒸餾除去低沸物，依次用蒸餾水、丙酮洗滌產(chǎn)物，得到中間體2；
9、（3）將3-6重量份的中間體2和8-15重量份的二乙醇胺加入到二氯甲烷中，然后加入0.01-0.03重量份的碳酸鉀催化劑，在65-90℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后減壓蒸餾除去溶劑，依次用蒸餾水、二氯甲烷離心洗滌，得到羥基化三嗪基季基石墨烯；
10、（4）向n,n-二甲基甲酰胺溶劑中加入4-7重量份的羥基化三嗪基季基石墨烯和14-20重量份的2-溴乙醇，攪拌分散，進(jìn)行季銨化反應(yīng)，反應(yīng)5-8h，結(jié)束后旋轉(zhuǎn)蒸餾，洗滌并干燥，得到三嗪基季銨化石墨烯。
11、優(yōu)選的，所述（1）中催化劑為三乙胺。
12、優(yōu)選的，所述（2）中中間體1的重量份為4-7、對甲苯磺酰氯的重量份為12-18。
13、優(yōu)選的，所述（3）中反應(yīng)時間為12-20h。
14、優(yōu)選的，所述（4）中反應(yīng)溫度為65-80℃。
15、優(yōu)選的，所述改性酚醛樹脂的制備方法為：
16、s1.將酚醛樹脂和環(huán)氧氯丙烷混合均勻，在65-80℃中反應(yīng)8-12h，然后減壓濃縮、洗滌，得到環(huán)氧化酚醛樹脂；
17、s2.將4-10重量份的環(huán)氧酚醛樹脂溶解到甲苯溶劑中，然后加入14-20重量份的氨基乙酸，攪拌均勻，在100-110℃中反應(yīng)3-5h，結(jié)束后，得到改性酚醛樹脂。
18、優(yōu)選的，所述酚醛樹脂和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為1:5.1-6.8。
19、優(yōu)選的，所述防垢脫硫劑的制備方法為：將三嗪基季銨化石墨烯、改性酚醛樹脂、活性炭、5-羥基色胺加入攪拌器中，攪拌6-10min，得到防垢脫硫劑。
20、（三）有益的技術(shù)效果
21、本發(fā)明通過將三嗪基季銨化石墨烯、改性酚醛樹脂、活性炭、5-羥基色胺加入攪拌器中，攪拌，得到防垢脫硫劑。
22、將2,4,6-三羥基-1,3,5-三嗪中的羥基和酰氯化石墨烯中的酰氯基團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，引入了石墨烯和羥基，從而得到中間體1；將中間體1中的羥基和對甲苯磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)，從而得到中間體2；將中間體2和二乙醇胺進(jìn)行反應(yīng)，引入了羥基，從而得到羥基化三嗪基季基石墨烯；將羥基化三嗪基季基石墨烯中的叔胺基和2-溴乙醇中的溴進(jìn)行季銨化反應(yīng)，生成季銨鹽的同時，又引入了羥基，從而得到三嗪基季銨化石墨烯。將酚醛樹脂中的酚羥基和環(huán)氧氯丙烷中的氯進(jìn)行取代反應(yīng)，引入了環(huán)氧基團(tuán)，從而得到環(huán)氧化酚醛樹脂；將環(huán)氧酚醛樹脂中的環(huán)氧基團(tuán)和氨基乙酸中的氨基進(jìn)行反應(yīng)，生成了羥基，又引入了羧基，從而得到改性酚醛樹脂。
23、三嗪基季銨化石墨烯中的羥基會和改性酚醛樹脂中的羧基、羥基形成氫鍵，增加了彼此之間的相容性，其中的三嗪基、酚醛樹脂、石墨烯本身對硫化氫氣體具有較好的吸附效果，同時也減少了石墨烯的團(tuán)聚效果；三嗪基季銨化石墨烯中含有雙季銨鹽和大量的羥基對硫化氫氣體也具有較好的吸附效果。三嗪基季銨化石墨烯中的的季銨鹽基團(tuán)和改性酚醛樹脂中的羧基具有較好的防垢作用，協(xié)效防垢。
1.一種防垢脫硫劑，其特征在于，包括以下重量組分：6-9重量份的三嗪基季銨化石墨烯、5-10重量份的改性酚醛樹脂、10-16重量份的活性炭、11-14重量份的5-羥基色胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防垢脫硫劑，其特征在于，所述三嗪基季銨化石墨烯的制備方法為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的防垢脫硫劑，其特征在于，所述（1）中催化劑為三乙胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的防垢脫硫劑，其特征在于，所述（2）中中間體1的重量份為4-7、對甲苯磺酰氯的重量份為12-18。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的防垢脫硫劑，其特征在于，所述（3）中反應(yīng)時間為12-20h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的防垢脫硫劑，其特征在于，所述（4）中反應(yīng)溫度為65-80℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防垢脫硫劑，其特征在于，所述改性酚醛樹脂的制備方法為：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的防垢脫硫劑，其特征在于，所述酚醛樹脂和環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量比為1:5.1-6.8。
9.一種如權(quán)利要求1-8任一項所述的防垢脫硫劑的制備方法，其特征在于，所述防垢脫硫劑的制備方法為：將三嗪基季銨化石墨烯、改性酚醛樹脂、活性炭、5-羥基色胺加入攪拌器中，攪拌6-10min，得到防垢脫硫劑。