一種模擬炭質(zhì)大分子延遲焦化過(guò)程快速焦化制備成焦的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種模擬炭質(zhì)大分子在不同的焦化條件下快速制備焦樣的裝置，包括：反應(yīng)釜和加熱爐；所述反應(yīng)釜位于加熱爐的空腔內(nèi)，反應(yīng)釜的上端設(shè)有用于密封反應(yīng)釜的反應(yīng)釜蓋，所述反應(yīng)釜蓋上設(shè)有出氣口，通過(guò)氣體出口管線與背壓閥門相連；反應(yīng)釜的環(huán)壁上設(shè)有原料進(jìn)口和循環(huán)油進(jìn)料口，分別通過(guò)管線與原料油罐和循環(huán)油罐相連；反應(yīng)釜的底蓋上設(shè)有進(jìn)氣口，通過(guò)氣體進(jìn)口管線與供氣系統(tǒng)相連；所述加熱爐與程序溫控器相連。本發(fā)明還公開(kāi)了利用該裝置模擬炭質(zhì)大分子在不同焦化條件下制備焦樣的方法。采用本發(fā)明的裝置和方法可以實(shí)現(xiàn)不同條件下炭質(zhì)大分子快速制備成焦樣，用于研究不同焦化條件對(duì)焦化樣品成焦形貌的影響。
【專利說(shuō)明】
一種模擬炭質(zhì)大分子延遲焦化過(guò)程快速焦化制備成焦的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于重質(zhì)油熱加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種模擬炭質(zhì)大分子延遲焦化過(guò)程快速焦化制備成焦的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]世界原油資源日益重質(zhì)化和劣質(zhì)化，尤其是再加上加工重質(zhì)原油所帶來(lái)的成本優(yōu)勢(shì)，導(dǎo)致全球約有42%的石化煉制企業(yè)(美國(guó):甚至高達(dá)2/3煉制企業(yè))傾向于提高加工原料中重質(zhì)原油的比例，隨之產(chǎn)出的渣油、FCC油漿、乙烯焦油等重質(zhì)油料數(shù)量也必然隨之增大。這些重質(zhì)油料要么金屬含量高、雜原子(硫、氮、氧)含量高;要么富含芳烴、烯烴結(jié)構(gòu)，穩(wěn)定性差，都屬于加工難度較大的劣質(zhì)重油。我國(guó)石化煉制企業(yè)當(dāng)前面臨的主要挑戰(zhàn)之一便是如何最大限度地加工利用這些劣質(zhì)重油，提高資源利用效率，增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，因此，高效轉(zhuǎn)化重質(zhì)油料的加工技術(shù)成為了各大煉制企業(yè)和國(guó)際能源公司空前關(guān)注的焦點(diǎn)。美國(guó)《石油時(shí)代》評(píng)述重油加工技術(shù)時(shí)指出，新一代煉油工藝主要有三種，即重油催化裂化、延遲焦化以及重油加氫。其中延遲焦化工藝作為重油深度熱加工技術(shù)，特別適合加工重質(zhì)油料。
[0003]以重質(zhì)原油渣油作為原料，采用延遲焦化(簡(jiǎn)稱焦化)進(jìn)行加工，生產(chǎn)輕質(zhì)油料的同時(shí)會(huì)副產(chǎn)大量的石油焦炭。焦化過(guò)程一般產(chǎn)生的石油焦炭呈海綿狀，因而被稱為海綿焦。但是在實(shí)際加工過(guò)程中，隨著渣油中瀝青質(zhì)和金屬含量的增加，在焦化過(guò)程中還會(huì)生成一種特殊焦化成焦形態(tài)——彈丸焦。彈丸焦是一種較為特殊的，通常大小不一，直徑分布在1-4_之間，致密低空隙，表面光滑少孔，由形如BB彈的近球狀或橢圓狀焦丸組接而成，故稱其為彈丸焦。重油焦化過(guò)程中彈丸焦的生成會(huì)帶來(lái)一系列的生產(chǎn)和安全問(wèn)題:焦炭塔拆卸底蓋時(shí)，彈丸焦松散的結(jié)構(gòu)使得傾瀉過(guò)程很難控制;彈丸焦為主的生焦床層冷卻困難，冷焦之后仍然存在局部溫度過(guò)高的情況;清焦過(guò)程中的意外塌方以及焦層中的高溫物料對(duì)現(xiàn)場(chǎng)操作人員存在較大的安全威脅;在生產(chǎn)過(guò)程中使焦炭塔產(chǎn)生“騰涌”現(xiàn)象，造成塔體非正?；蝿?dòng)，形成安全隱患。
[0004]另外能源企業(yè)還廣泛采用焦化技術(shù)，加工FCC油漿、乙烯焦油原料，生產(chǎn)針狀焦。針狀焦外觀為銀灰色、有金屬光澤的多孔固體，其結(jié)構(gòu)具有明顯流動(dòng)紋理，孔大而少且略呈橢圓形，顆粒有較大的長(zhǎng)寬比，有如纖維狀或針狀的紋理走向，因此而得名。
[0005]總體而言，重質(zhì)油料焦化成焦的特性是影響延遲焦化轉(zhuǎn)化效果、加工成本、產(chǎn)品分類的關(guān)鍵因素之一，焦化成焦特性的調(diào)控研究更是目前能源行業(yè)的重點(diǎn)研究領(lǐng)域。目前在焦化成焦特性的研究中，制備焦化成焦樣品的方法主要是通過(guò)高壓釜反應(yīng)或中型焦化裝置進(jìn)行。采用高壓釜模擬焦化熱過(guò)程制備焦樣的方法，其主要的問(wèn)題在于與實(shí)際延遲焦化過(guò)程偏差加大，譬如，高壓釜難以控制轉(zhuǎn)化過(guò)程的壓力，不能模擬焦化過(guò)程中對(duì)成焦特性影響較大的氣流逸出、剪切、攪拌與沖擊效應(yīng)，也不能實(shí)施重質(zhì)油料焦化過(guò)程中的循環(huán)油注入。采用中型焦化方法太過(guò)繁瑣，制備一個(gè)焦化樣品不僅耗時(shí)耗力，很難做到快速的制備，以便迅捷的進(jìn)行后續(xù)分析表征，同時(shí)在經(jīng)濟(jì)上也不合算。因此，開(kāi)發(fā)一種模擬炭質(zhì)大分子在不同的焦化條件下快速制備焦樣的裝置及方法，對(duì)于不同焦化條件下焦化樣品成焦性能的研究具有十分重要的意義。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的目的是提供一種模擬炭質(zhì)大分子在不同的焦化條件下快速制備焦樣的裝置及方法，可以實(shí)現(xiàn)不同條件下炭質(zhì)大分子快速制備成焦樣，用于研究不同焦化條件對(duì)焦化樣品成焦形貌的影響。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0008]根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種模擬炭質(zhì)大分子在不同的焦化條件下快速制備焦樣的裝置，包括:反應(yīng)釜和加熱爐；
[0009]所述反應(yīng)釜位于加熱爐的空腔內(nèi)，反應(yīng)釜的上端設(shè)有用于密封反應(yīng)釜的反應(yīng)釜蓋，所述反應(yīng)釜蓋上設(shè)有出氣口，通過(guò)氣體出口管線與背壓閥門相連，用于設(shè)定及控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力；
[0010]反應(yīng)釜的環(huán)壁上設(shè)有原料進(jìn)口和循環(huán)油進(jìn)料口，分別通過(guò)管線與原料油罐和循環(huán)油罐相連;可以在原料反應(yīng)的同時(shí)進(jìn)行循環(huán)油的添加，改變反應(yīng)原料的結(jié)構(gòu)組成，為特殊形態(tài)成焦提供必要的條件。
[0011]反應(yīng)釜的底蓋上設(shè)有進(jìn)氣口，通過(guò)氣體進(jìn)口管線與供氣系統(tǒng)相連;通過(guò)注氣流量變化在反應(yīng)釜內(nèi)模擬形成不同強(qiáng)度的氣流沖擊、逸出、剪切、攪拌效應(yīng)。
[0012]所述加熱爐與程序溫控器相連，通過(guò)程序溫控器對(duì)爐體內(nèi)的溫度進(jìn)行有效的控制。
[0013]進(jìn)一步的，所述氣體出口管線上還設(shè)有冷凝器，采用循環(huán)水冷凝焦化產(chǎn)生的油氣， 避免損壞背壓閥門。
[0014]進(jìn)一步的，所述氣體出口管線上，在冷凝器之后還設(shè)有壓力表，用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)的壓力。
[0015]進(jìn)一步的，所述氣體進(jìn)口管線上設(shè)有流量計(jì)，用于測(cè)定注氣流速。
[0016]進(jìn)一步的，原料油罐和原料進(jìn)口之間的管線上設(shè)有第一流量栗，循環(huán)油罐和循環(huán)油進(jìn)料口之間的管線上設(shè)有第二流量栗;分別通過(guò)第一流量栗和第二流量栗對(duì)管線中的原料及循環(huán)油液體流速進(jìn)行調(diào)控。
[0017]進(jìn)一步的，所述供氣系統(tǒng)包括氧化性氣體供氣裝置、還原性氣體供氣裝置和惰性氣體供氣裝置。優(yōu)選的，所述氧化性氣體供氣裝置為氧氣供氣裝置;所述還原性氣體供氣裝置為氫氣或一氧化碳供氣裝置;所述惰性氣體供氣裝置為氮?dú)夤庋b置。
[0018]優(yōu)選的，所述加熱爐采用中/低頻電磁震蕩作用快速提升電磁線圈范圍內(nèi)反應(yīng)裝置的溫度，其產(chǎn)生的能量能在較短時(shí)間內(nèi)作用在金屬反應(yīng)器內(nèi)部，最大程度的快速提升裝置內(nèi)溫度，提高傳熱效率，縮減了反應(yīng)原料焦化時(shí)間。
[0019]進(jìn)一步的，所述加熱爐的外側(cè)設(shè)有保溫層，用于反射高溫輻射能量，隔絕熱對(duì)流， 減少熱損失。
[0020]進(jìn)一步的，所述程序溫控器包括熱電偶和控制終端；可以通過(guò)程序溫控器設(shè)定溫度程序變化序列，使反應(yīng)溫度按照設(shè)置變化(包括線性升溫、恒溫等)，用以反映焦化溫度。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種利用上述裝置模擬炭質(zhì)大分子在不同條件下快速制備焦樣的方法，步驟如下:
[0022](I)開(kāi)啟加熱爐，排空反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，設(shè)定背壓閥門穩(wěn)定壓力值，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力維持在預(yù)設(shè)值，用以反映焦化裝置內(nèi)壓力;打開(kāi)程序溫控器，設(shè)定溫度程序變化序列，使反應(yīng)溫度按照設(shè)置變化，用以反映焦化溫度；
[0023](2)達(dá)到預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度后，通過(guò)氣體進(jìn)口管線向反應(yīng)釜內(nèi)注氣，防止反應(yīng)原料注入后從氣體進(jìn)口處外泄，開(kāi)啟第一流量栗，注入反應(yīng)原料，原料在反應(yīng)釜體內(nèi)底部被快速加熱到反應(yīng)溫度，發(fā)生焦化反應(yīng)；
[0024](3)反應(yīng)過(guò)程中，控制氣體進(jìn)出口氣速，通過(guò)注入氣體，模擬不同強(qiáng)度的氣流沖擊、逸出、剪切、攪拌效應(yīng)；
[0025](4)特定焦化成焦制備時(shí)，需要在注入反應(yīng)原料后，開(kāi)啟第二流量栗，注入循環(huán)油參與反應(yīng)；
[0026](5)焦化成焦成型完成后，烘焙2?4小時(shí)，同時(shí)利用氣體進(jìn)口注入惰性氣體吹掃煙氣和油氣，迅速冷卻焦樣。
[0027]上述方法，步驟(I)中，所述反應(yīng)釜內(nèi)壓力的預(yù)設(shè)值優(yōu)選為-0.1MPa?IMPa。
[0028]上述方法，步驟(I)中，焦化溫度優(yōu)選為150 °C?650°C。
[0029]上述方法，步驟(3)中，注入氣體的流量范圍在0.lL/min?4L/min。
[0030]本發(fā)明的有益效果:
[0031](I)本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能夠模擬不同的焦化溫度、焦化壓力、循環(huán)油、氣流沖擊的條件，并且制備焦化焦樣所需的時(shí)間短，可以快速為工業(yè)上優(yōu)化反應(yīng)條件提供基礎(chǔ)成焦樣品。
[0032](2)本發(fā)明可模擬氣氛條件廣，在氧化性、還原性、惰性條件下均可使用，采用氣氛的連續(xù)通入可以起到攪拌的作用，反應(yīng)后惰性氣流冷激焦層，可迅速帶走熱量，縮短制焦時(shí)間，并可模擬焦化過(guò)程中氣流逸出、沖擊、剪切對(duì)焦化成焦形貌的影響效果，還可在反應(yīng)物料較為黏稠時(shí)通過(guò)定向沖刷形成拉絲或針狀宏觀結(jié)構(gòu)，有利于生成類針狀焦的樣品。
[0033](3)本發(fā)明可選擇的焦化溫度范圍廣，并且程序控溫可模擬線性升溫、恒溫、變溫操作條件。
[0034](4)本發(fā)明適用原料范圍廣，適用于高分子聚合物、煤液化產(chǎn)物、生物質(zhì)熱解油、石油及其衍生物等多種炭質(zhì)大分子焦化成焦的制備，不僅能為石油行業(yè)提供重要的焦化物料數(shù)據(jù)，還能為探索成焦形貌調(diào)控、針狀焦制備適宜條件提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，為后續(xù)焦樣的評(píng)價(jià)快速提供樣品。
【附圖說(shuō)明】
[0035]圖1:本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036]圖2:苛刻條件下得到的彈丸焦的樣品；
[0037]圖3:緩和條件下得到的海綿焦的樣品；
[0038]圖4:變溫變循環(huán)變壓條件下得到的類似于針狀焦的樣品；
[0039]其中:1.加熱爐，2.保溫層，3.反應(yīng)釜蓋，4.反應(yīng)釜，5.循環(huán)油罐，6.第一流量栗，7.控制終端，8.熱電偶，9.反應(yīng)釜底蓋，10.供氣系統(tǒng)(氣瓶),11.氣體進(jìn)口管線，12.氣體進(jìn)口管線流量計(jì)13.第二流量栗，14.原料油罐，15.氣體出口管線，16.背壓閥門，17.壓力表，18.冷凝器。【具體實(shí)施方式】
[0040]結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，應(yīng)該說(shuō)明的是，下述說(shuō)明僅是為了解釋本發(fā)明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。
[0041]實(shí)施例1:模擬炭質(zhì)大分子在不同的焦化條件下快速制備焦樣的裝置
[0042]一種模擬炭質(zhì)大分子在不同的焦化條件下快速制備焦樣的裝置，其結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括:反應(yīng)釜4和加熱爐1;所述反應(yīng)釜4位于加熱爐1的空腔內(nèi)，由支架(圖中未畫(huà)出)支撐在加熱爐1的空腔的中央。反應(yīng)釜4的上端設(shè)有用于密封反應(yīng)釜4的反應(yīng)釜蓋3,與反應(yīng)釜4 通過(guò)法蘭及螺栓連接;所述反應(yīng)釜蓋3上設(shè)有出氣口，用于逸出氣體產(chǎn)物；出氣口通過(guò)氣體出口管線15與背壓閥門16相連，用于設(shè)定及控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力;氣體出口管線15上還依次設(shè)有冷凝器18和壓力表17,其中，冷凝器18采用循環(huán)水冷凝焦化產(chǎn)生的油氣，避免損壞背壓閥；壓力表17用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)的壓力.
[0043]反應(yīng)釜4的環(huán)壁上設(shè)有原料進(jìn)口和循環(huán)油進(jìn)料口，分別通過(guò)管線與原料油罐14和循環(huán)油罐5相連;原料油罐14和原料進(jìn)口之間的管線上設(shè)有第一流量栗6，循環(huán)油罐5和循環(huán)油進(jìn)料口之間的管線上設(shè)有第二流量栗13;分別通過(guò)第一流量栗6和第二流量栗13對(duì)管線中的原料及循環(huán)油液體流速進(jìn)行調(diào)控?？梢栽谠戏磻?yīng)的同時(shí)進(jìn)行循環(huán)油的添加，改變反應(yīng)原料的結(jié)構(gòu)組成，為特殊形態(tài)成焦提供必要的條件。
[0044]反應(yīng)釜4的底蓋上設(shè)有進(jìn)氣口，用于相應(yīng)反應(yīng)氣氛的通入，通過(guò)氣體進(jìn)口管線與氣瓶10相連;通過(guò)注氣流量變化在反應(yīng)釜4內(nèi)模擬形成不同強(qiáng)度的氣流沖擊、逸出、剪切、攪拌效應(yīng)。氣體進(jìn)口管線11上設(shè)有流量計(jì)12，用于測(cè)定注氣流速。
[0045]所述加熱爐1與程序溫控器相連，該程序溫控器包括熱電偶8和控制終端7,通過(guò)程序溫控器對(duì)爐體內(nèi)的溫度進(jìn)行有效的控制。所述加熱爐1內(nèi)有一長(zhǎng)方體空腔，采用中/低頻電磁震蕩作用快速提升電磁線圈范圍內(nèi)反應(yīng)裝置的溫度，其產(chǎn)生的能量能在較短時(shí)間內(nèi)作用在金屬反應(yīng)器內(nèi)部，最大程度的快速提升裝置內(nèi)溫度，提高傳熱效率，縮減了反應(yīng)原料焦化時(shí)間。所述加熱爐1的外側(cè)設(shè)有保溫層2,用于反射高溫輻射能量，隔絕熱對(duì)流，減少熱損失。
[0046]實(shí)施例2:模擬炭質(zhì)大分子在不同條件下快速制備焦樣的方法
[0047](1)開(kāi)啟加熱爐1，將安裝好的反應(yīng)釜4與反應(yīng)釜蓋3放置在其中的固定點(diǎn)，然后將反應(yīng)釜體4與原料進(jìn)料管，循環(huán)油進(jìn)料管，氣體進(jìn)口管，氣體出口管通過(guò)螺栓緊固連接好，然后關(guān)上加熱爐1的門。
[0048](2)關(guān)閉氣體出口管線、原料進(jìn)料管線、循環(huán)油進(jìn)料管線上的閥門16及栗6、13,從氣體進(jìn)口管線通入反應(yīng)所需氣氛，達(dá)到一定壓力時(shí)關(guān)閉氣瓶10的閥門，打開(kāi)氣體出口管線 15上的閥門16，放空反應(yīng)釜4內(nèi)的氣體，如此反復(fù)三次，排出其中的空氣。[〇〇49](3)排出空氣后，設(shè)定背壓閥16穩(wěn)定壓力值，維持反應(yīng)釜4內(nèi)壓力維持在預(yù)設(shè)值，用以反映焦化裝置內(nèi)壓力；打開(kāi)溫度控制系統(tǒng)7,設(shè)定溫度程序變化序列，使反應(yīng)溫度按照設(shè)置變化(包括線性升溫、恒溫等)，用以反映焦化溫度。
[0050](4)達(dá)到預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度后。先開(kāi)啟氣體進(jìn)口閥，保持一定量的注氣，防止反應(yīng)原料注入后從氣體進(jìn)口處外泄。開(kāi)啟流量栗13,從原料進(jìn)口管線按照設(shè)定流量注入反應(yīng)原料，原料在反應(yīng)釜體內(nèi)底部被快速加熱到反應(yīng)溫度，發(fā)生焦化反應(yīng)。
[0051](5)反應(yīng)過(guò)程中，控制氣體進(jìn)出口氣速，通過(guò)注入氣體，模擬不同強(qiáng)度的氣流沖擊、逸出、剪切、攪拌效應(yīng)。
[0052](6)特定焦化成焦制備需要加入循環(huán)油，在需要注入的時(shí)間達(dá)到后，打開(kāi)循環(huán)油進(jìn)料閥，通過(guò)流量栗5按照一定流量注入循環(huán)油參與反應(yīng)。
[0053](7)焦化成焦成型完成后，烘焙2?4小時(shí)，同時(shí)利用氣體進(jìn)口注入惰性氣體吹掃煙氣和油氣，迅速冷卻，待降至50°C時(shí)，關(guān)閉氣體進(jìn)/出口管線上的閥門16，打開(kāi)加熱爐I，將各條管線拆卸完畢，取出反應(yīng)釜4，得到焦化所得成焦。
[0054]實(shí)施例3:模擬制備類彈丸焦焦樣
[0055]采用實(shí)施例1的裝置，按實(shí)施例2制備焦樣的方法進(jìn)行焦樣制備，在溫度為500°C，壓力為0.1MPa，無(wú)循環(huán)油，氣速在1.5L/min(強(qiáng)烈沖擊作用)的苛刻焦化條件下，采用重質(zhì)油原油蒸餾殘?jiān)妥鳛榻够蠈?shí)施焦化，所得焦樣呈彈丸狀，可視作類工業(yè)級(jí)彈丸焦焦樣，焦樣的形貌如圖2所示。
[0056]實(shí)施例4:模擬制備類海綿焦焦樣
[0057]采用實(shí)施例1的裝置，按實(shí)施例2制備焦樣的方法進(jìn)行焦樣制備，在溫度為480°C，壓力為0.15MPa，循環(huán)油(循環(huán)比0.2)，氣速在0.51711^11(氣流攪拌作用)的緩和焦化條件下，采用重質(zhì)油原油蒸餾殘?jiān)妥鳛榻够蠈?shí)施焦化，所得焦樣呈海綿狀，可視作類工業(yè)級(jí)海綿焦焦樣，焦樣的形貌如圖3所示。
[0058]實(shí)施例5:模擬制備類針狀焦樣
[0059]采用實(shí)施例1的裝置，按實(shí)施例2制備焦樣的方法進(jìn)行焦樣制備，分兩段變溫變壓變循環(huán)焦化反應(yīng)，第一階段:溫度為430°C，壓力為1.0MPa，無(wú)循環(huán)油，氣速在0.1L/min(氣流輕微攪拌作用)的緩和焦化條件下，采用催化裂化油漿作為焦化原料實(shí)施初步緩和焦化;第二階段:溫度為480°C，壓力為0.8MPa，循環(huán)油(循環(huán)比1.5)，氣速在0.81711^11(氣流定向拉絲作用)的焦化條件下所得焦樣呈針狀，可視作類針狀焦樣，焦樣的形貌如圖4所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種模擬炭質(zhì)大分子在不同的焦化條件下快速制備焦樣的裝置，其特征在于，包括: 反應(yīng)釜和加熱爐；所述反應(yīng)釜位于加熱爐的空腔內(nèi)，反應(yīng)釜的上端設(shè)有用于密封反應(yīng)釜的反應(yīng)釜蓋，所 述反應(yīng)釜蓋上設(shè)有出氣口，通過(guò)氣體出口管線與背壓閥門相連；反應(yīng)釜的環(huán)壁上設(shè)有原料進(jìn)口和循環(huán)油進(jìn)料口，分別通過(guò)管線與原料油罐和循環(huán)油罐 相連；反應(yīng)釜的底蓋上設(shè)有進(jìn)氣口，通過(guò)氣體進(jìn)口管線與供氣系統(tǒng)相連；所述加熱爐與程序溫控器相連。2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氣體出口管線上還依次設(shè)有冷凝器和壓 力表。3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氣體進(jìn)口管線上設(shè)有流量計(jì)。4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，原料油罐和原料進(jìn)口之間的管線上設(shè)有第一 流量栗，循環(huán)油罐和循環(huán)油進(jìn)料口之間的管線上設(shè)有第二流量栗。5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述供氣系統(tǒng)包括氧化性氣體供氣裝置、還 原性氣體供氣裝置和惰性氣體供氣裝置。6.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述加熱爐的外側(cè)設(shè)有保溫層。7.—種利用權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的裝置模擬炭質(zhì)大分子在不同條件下快速制備焦 樣的方法，步驟如下:(1)開(kāi)啟加熱爐，排空反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，設(shè)定背壓閥穩(wěn)定壓力值，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力維持 在預(yù)設(shè)值，用以反映焦化裝置內(nèi)壓力；打開(kāi)程序溫控器，設(shè)定溫度程序變化序列，使反應(yīng)溫 度按照設(shè)置變化，用以反映焦化溫度；(2)達(dá)到預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度后，通過(guò)氣體進(jìn)口管線向反應(yīng)釜內(nèi)注氣，開(kāi)啟第一流量栗，注入 反應(yīng)原料，原料在反應(yīng)釜體內(nèi)底部被快速加熱到反應(yīng)溫度，發(fā)生焦化反應(yīng)；(3)反應(yīng)過(guò)程中，控制氣體進(jìn)出口氣速，通過(guò)注入氣體，模擬不同強(qiáng)度的氣流沖擊、逸 出、剪切、攪拌效應(yīng)；(4)特定焦化成焦制備時(shí)，需要在注入反應(yīng)原料后，開(kāi)啟第二流量栗，注入循環(huán)油參與 反應(yīng)；(5)焦化成焦成型完成后，烘焙2?4小時(shí)，同時(shí)利用氣體進(jìn)口注入惰性氣體吹掃煙氣和 油氣，冷卻焦樣。8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應(yīng)釜內(nèi)壓力的預(yù)設(shè)值優(yōu)選 為-0.1MPa?IMPa。9.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，焦化溫度為150 °C?650 °C。10.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，注入氣體的流量范圍在0.1L/ min?4L/min〇
【文檔編號(hào)】C10G9/00GK105950206SQ201610411629
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月13日
【發(fā)明人】陳坤, 倪鵬, 劉賀, 夏薇, 吳萍萍, 張帝, 龔旭, 孔德輝, 劉浩, 王俊杰, 王宗賢, 郭愛(ài)軍, 沐寶泉, 夏天平, 吉冬珂, 劉金盾, 司慧敏, 吳昊, 韓旭, 李迅, 肖羽科, 李志浩
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油大學(xué)(華東)