專利名稱：捕集碳納米管的設(shè)備以及制備碳納米管的系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳納米管制備系統(tǒng)。更具體而言，本發(fā)明涉及一種碳納 米管捕集設(shè)備和方法以及碳納米管制備系統(tǒng)和方法。
背景技術(shù)：
碳納米管是碳原子的中空圓柱體。其外觀是石墨的巻狀管，它的壁 是六邊形碳環(huán)，它經(jīng)常形成為大束。由于其結(jié)構(gòu)具有金屬導(dǎo)電性和半導(dǎo)體導(dǎo)電性，因而碳納米管目前是 多種技術(shù)領(lǐng)域的首要候選物，例如電化學(xué)儲存器件(例如，二次電池或超 級電容器)、電磁屏蔽、場發(fā)射顯示器或氣體傳感器的電極。近年來，制備碳納米管的方法分成五至六類，如激光放電、激光沉 積和熱解化學(xué)氣相沉積(熱解CVD)。特別地，主要是使用熱解CVD。在 熱解CVD中，碳納米管在金屬催化劑上生長，同時將含碳氣體供應(yīng)到高 溫反應(yīng)管中。使用金屬催化劑顆粒在600 1000。C的溫度下進行熱解 CVD。使用安裝在排放管道上的后部過濾器(back filter)收集在高溫反應(yīng) 管中制備的在金屬催化劑上生長的碳納米管。然而，由于后部過濾器的孔被堵塞，所以使用后部過濾器的碳納米 管收集方法收集性能下降。因此，應(yīng)該使用氣體或振動板周期性地清除后部過濾器的孔堵塞。由于后部過濾器不能在高溫下使用，所以應(yīng)該在 后部過濾器前端安裝冷卻系統(tǒng)，以將包括碳納米管的排放氣體冷卻到低 于200。C
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的示例性實施例提供一種捕集在反應(yīng)管產(chǎn)生的碳納米管的碳 納米管捕集設(shè)備。在示例性實施例中，所述碳納米管捕集設(shè)備可以包括: 包括內(nèi)部空間的殼體，含有在金屬催化劑上生長的碳納米管的排放氣體 通過所述內(nèi)部空間；以及安裝在所述殼體上并用于借助于磁力捕集在所 述金屬催化劑上生長的碳納米管的磁塊。本發(fā)明的示例性實施例提供一種碳納米管制備系統(tǒng)。在示例性實施 例中，所述碳納米管制備系統(tǒng)可以包括反應(yīng)管，其中供應(yīng)有金屬催化 劑和含碳氣體并通過熱解在所述金屬催化劑上生長碳納米管；排放管道， 沿所述排放管道從所述反應(yīng)管排放含有在所述金屬催化劑上生長的碳納 米管的氣體；以及碳納米管捕集設(shè)備，其安裝在所述排放管道上并用于 借助于磁力捕集在所述金屬催化劑上生長的碳納米管。本發(fā)明的示例性實施例提供碳納米管捕集方法。在示例性實施例中， 所述碳納米管制備方法可以包括排放含有在所述金屬催化劑上生長的 碳納米管的排放氣體；以及借助于磁力從所述排放氣體捕集碳納米管。在另一個示例性實施例中，所述碳納米管制備方法可以包括在反 應(yīng)管中供應(yīng)金屬催化劑和含碳氣體，并通過熱解在所述金屬催化劑上生 長碳納米管；從所述反應(yīng)管排放含有在所述金屬催化劑上生長的碳納米 管的排放氣體；以及在捕集部中借助于磁力從所述排放氣體捕集碳納米管。


圖l是結(jié)構(gòu)圖，顯示本發(fā)明的碳納米管制備系統(tǒng)的實施例。圖2是碳納米管捕集設(shè)備的立體圖。圖3是圖2所示的碳納米管捕集設(shè)備內(nèi)部的截面圖。圖4A和圖4B顯示磁塊的圓周面。圖5和圖6顯示磁塊安裝在殼體外部的碳納米管捕集設(shè)備。圖7顯示磁塊安裝在殼體外部的碳納米管捕集設(shè)備的另一實施例。
圖8是碳納米管制備系統(tǒng)的流程圖。
具體實施方式
下面參考顯示本發(fā)明優(yōu)選實施例的附圖，將更完整地描述本發(fā)明。 然而，可以以許多不同的形式體現(xiàn)本發(fā)明，并且不應(yīng)當認為本發(fā)明限制 于在此描述的實施例。相反，提供這些實施例將使本發(fā)明內(nèi)容清楚、完 整，并向本領(lǐng)域技術(shù)人員充分表達本發(fā)明的范圍。相同的附圖標記始終 表示相同的元件。本發(fā)明的碳納米管制備系統(tǒng)IO的實施例示于圖1。碳納米管制備系 統(tǒng)10使用流化方法，包括碳納米管制備設(shè)備100和碳納米管捕集設(shè)備 200。碳納米管制備設(shè)備100包括反應(yīng)室110、料源供應(yīng)部120和排放管 道130。液態(tài)或氣態(tài)含碳氣體(下文稱作"碳源")和金屬催化劑被供應(yīng)進反 應(yīng)室110。碳源被熱解，以連續(xù)制備氣態(tài)的碳納米管。反應(yīng)室110包括由防熱材料如石英或石墨制造的反應(yīng)管112。反應(yīng) 管112可以大致呈垂直圓柱體的形狀。加熱單元118安裝在反應(yīng)管112 外部，用于將反應(yīng)管112加熱到處理溫度。加熱單元118可以是包圍反 應(yīng)管112外壁的熱巻。在過程中，反應(yīng)管112保持在500 5,000°C的高 溫，并將碳源、金屬催化劑和流動氣體供應(yīng)到反應(yīng)管112。排放管道130與反應(yīng)管112上端連接。通過排放管道130排放含有 在反應(yīng)管112中制備的在金屬催化劑上生長的碳納米管的排放氣體。排 放氣體通過排放管道130提供到碳納米管捕集設(shè)備200。排放單元132， 如真空泵或排氣風扇，安裝在排放管道130處，用于強制排出排放氣體。料源供應(yīng)部120包括催化劑供應(yīng)單元122、源氣體供應(yīng)單元124和 流動氣體供應(yīng)單元126。碳源可以選自乙炔、乙烯、甲烷、苯、二甲苯、 環(huán)己垸、 一氧化碳和二氧化碳中的至少一種。金屬催化劑是含有磁性物 質(zhì)如鐵(Fe)、鈷和鎳的有機金屬化合物。可以通過將金屬催化劑注入反應(yīng) 管112或用金屬催化劑裝填反應(yīng)管112底面來實現(xiàn)金屬催化劑的供應(yīng)。 流動氣體可以是不活潑氣體，如氦氣、氮氣和氬氣。如果需要，流動氣 體可以是諸如甲烷、乙炔、 一氧化碳和二氧化碳或氬氣與上述氣體之一
的混合氣體等氣體。從反應(yīng)管112底部注入流動氣體和金屬催化劑。隨著碳納米管在金 屬催化劑上生長，碳納米管的重量增加，因而沿重力方向落下。流動氣 體防止碳納米管沿重力方向落下。由于供應(yīng)流動氣體形成流化區(qū)，因此 活化了碳源和金屬催化劑的反應(yīng)。此外，流動氣體用于將在金屬催化劑 上生長的碳納米管運送到碳納米管捕集設(shè)備200。不僅需要上述氣體而且可能需要多種輔助氣體來制備碳納米管。例 如，需要輔助反應(yīng)氣體如氫氣。因此，料源供應(yīng)部120還可以包括用于 供應(yīng)氫氣的氫氣供應(yīng)單元128。如上所述，以適于在反應(yīng)管112內(nèi)形成流化區(qū)的流速將流動氣體供 應(yīng)到反應(yīng)管112。因此，活化了碳源和金屬催化劑的反應(yīng)，并且在反應(yīng)管 112中制備的在金屬催化劑上生長的碳納米管與流動氣體一起通過排放 管道130運送到碳納米管捕集設(shè)備200。圖2是碳納米管捕集設(shè)備200的立體圖，圖3是碳納米管捕集設(shè)備 200內(nèi)部的截面圖。參見圖2和圖3，碳納米管捕集設(shè)備200安裝在排放管道130上， 并使用磁力從排放氣體捕集在金屬催化劑上生長的碳納米管。碳納米管 捕集設(shè)備200包括殼體210、磁塊220和注入嘴230。當多個碳納米管捕 集設(shè)備200安裝在排放管道130上時，碳納米管捕集設(shè)備200可以彼此 并聯(lián)地安裝，即使在碳納米管制備設(shè)備100中連續(xù)制備時，也可以連續(xù) 捕集在金屬催化劑上生長的碳納米管。可選擇地，碳納米管捕集設(shè)備200 可以彼此串聯(lián)地安裝，以增加捕集效率。殼體210包括內(nèi)部空間216。用于流入排放氣體的流入口 212和用 于流出排放氣體的流出口 214與內(nèi)部空間216連接。磁塊220設(shè)置在殼 體210上。殼體210分成捕集在金屬催化劑上生長的碳納米管的捕集部 211a和收集并積聚被捕集的碳納米管的收集部211b。盡管圖中未顯示， 但是可以通過打開/關(guān)閉元件使收集部211b與捕集部211a隔離。S卩，在 捕集在金屬催化劑上生長的碳納米管時，收集部211b可被隔離，并可以 打開以收集臨時被捕集的碳納米管。殼體210由透明材料制成，從而使 操作人員能夠確認殼體210的內(nèi)部狀態(tài)。此外，殼體210由非磁性材料
制成，以防止磁塊220產(chǎn)生的磁力被施加到外部。磁塊220垂直安裝在殼體210的捕集部211a中。磁塊220包括電磁 鐵。如圖4A和圖4B所示，磁塊220的圓周面222可以是不均勻的或呈 網(wǎng)狀，以增大吸附面積和對在金屬催化劑上生長的碳納米管的吸附性。 碳納米管捕集設(shè)備200包括用于將能量供應(yīng)到磁塊220的電磁鐵的能量 部290和用于向磁塊220供應(yīng)或切斷能量的開關(guān)292。下面說明捕集和收集在金屬催化劑上生長的碳納米管。在金屬催化劑上生長的碳納米管與排放氣體一起進入殼體210的內(nèi) 部空間216。內(nèi)部空間216中的碳納米管與垂直安裝在內(nèi)部空間216中央 的磁塊220接觸，金屬催化劑借助于磁力粘附到磁塊220的圓周面222 上。即，在金屬催化劑上生長的碳納米管借助于磁力被捕集到磁塊220 的圓周面222上，僅有不含碳納米管的排放氣體通過流出口 214排出。 磁塊220捕集的碳納米管量越大，捕集效率越低。為此，碳納米管捕集 設(shè)備200執(zhí)行周期性收集步驟以增強捕集效率。供應(yīng)到磁塊220的能量 被臨時切斷而失去磁力。因此，被捕集的碳納米管落下并在收集部211b 積聚。注入嘴230用于將氣體如空氣注入殼體210中，使得被磁塊220捕 集的碳納米管在收集部211b積聚。注入嘴230安裝在殼體210上，面對 收集部211b，用于向磁塊220的圓周面注入空氣。使用注入嘴230將捕 集的碳納米管收集到收集部211b。在磁塊220失去磁力的同時使用注入 嘴實現(xiàn)收集在金屬催化劑上生長的碳納米管。由于在兩個碳納米管捕集設(shè)備中連續(xù)捕集碳納米管，因此在碳納米 管制備設(shè)備中連續(xù)制得碳納米管。因此，可以實現(xiàn)碳納米管的大規(guī)模生廣。圖5和圖6顯示磁塊安裝在殼體外部的碳納米管捕集設(shè)備200a。碳 納米管捕集設(shè)備200a安裝在排放管道130上。碳納米管捕集設(shè)備200a 包括殼體210a、磁塊220a和注入嘴230。殼體210a包括內(nèi)部空間216。流入口 212和流出口 214與內(nèi)部空 間216連接。殼體210a可以分成捕集在金屬催化劑上生長的碳納米管的 捕集部211a和收集并積聚被捕集的碳納米管的收集部211b。磁塊220a
安裝在捕集部211a的外周面。殼體210a具有確認視窗，從而使操作人 員能夠確認殼體210a的內(nèi)部狀態(tài)。此外，殼體210a由非磁性材料制成， 以防止磁塊220a產(chǎn)生的磁力被施加到外部。盡管圖中未顯示，但磁塊 220a的內(nèi)周面222可以是不均勻的或呈網(wǎng)狀，以增大吸附面積和對在金 屬催化劑上生長的碳納米管的吸附性。磁塊220a配置成包圍捕集部211a。磁塊220a包括電磁鐵。碳納米 管捕集設(shè)備200a包括用于將能量供應(yīng)到磁塊220a的電磁鐵的能量部290 和用于向電磁鐵供應(yīng)或切斷能量的開關(guān)292。按上述捕集和收集碳納米管。在金屬催化劑上生長的碳納米管與排放氣體一起進入殼體210的內(nèi) 部空間216。內(nèi)部空間216中的碳納米管與限定殼體210a的捕集部211a 的內(nèi)側(cè)面213接觸，內(nèi)側(cè)面213獲得磁塊220a的磁力產(chǎn)生的磁吸作用。 因此，磁性物質(zhì)的金屬催化劑附著到捕集部211a的內(nèi)側(cè)面213上。艮口， 在金屬催化劑上生長的碳納米管借助于磁力被捕集到內(nèi)側(cè)面213上，僅 有不含碳納米管的排放氣體通過流出口 214排出。被捕集到內(nèi)側(cè)面213 的碳納米管通過收集步驟積聚。注入嘴230用于將空氣注入殼體210中，使得被捕集到殼體210a的 內(nèi)側(cè)面213的碳納米管在收集部211b積聚。注入嘴230安裝在殼體210a 上，面對收集部211b，用于向殼體210a的內(nèi)周面注入空氣。圖7顯示磁塊安裝在殼體外部的碳納米管捕集設(shè)備200b的另一實施 例。碳納米管捕集設(shè)備200b包括具有排放氣體所通過的通道的殼體 210b、分別安裝在殼體210b上端和下端的磁塊220b和安裝在殼體210b 一側(cè)用于沿排放氣體的流動方向注入空氣的注入嘴230。殼體210b包括內(nèi)部空間216。流入口 212和流出口 214與內(nèi)部空間 216連接。磁塊220b置于殼體210b上。殼體210b可以分成捕集在金屬 催化劑上生長的碳納米管的捕集部211a和置于捕集部211a后端、收集 并積聚被捕集的碳納米管的收集部211b。收集部211b比捕集部211a低， 防止在收集部211b積聚的碳納米管流回捕集部211a。為了能夠使磁塊 220b的磁力到達內(nèi)部空間216，內(nèi)部空間216應(yīng)足夠?qū)?。這樣可增強捕 集效率。安裝在殼體210b上端和下端的磁塊220b彼此相應(yīng)。如果碳納
米管捕集設(shè)備200b能夠僅借助于電磁鐵的磁力捕集在金屬催化劑上生長 的碳納米管，那么其可以呈各種形狀。盡管圖中未顯示，但是在碳納米管捕集設(shè)備200b上可以安裝刷狀元件，用于刷下落在殼體210b底部的 碳納米管并在收集部211b積聚刷下的碳納米管。下面詳細說明使用本發(fā)明的碳納米管制備設(shè)備的碳納米管制備方法。參見圖1和圖8，碳納米管制備方法包括生長步驟SllO、排放步驟 S120、捕集步驟S130和精制步驟S150。在生長步驟S110中，金屬催化劑和源氣體被供應(yīng)到反應(yīng)管，碳納米 管通過熱解在金屬催化劑上生長。在排放步驟S120中，含有在反應(yīng)管 212中制備的碳納米管的排放氣體沿排放管道230排放。在捕集步驟S130 中，使用磁力在排放氣體被排放的通道上安裝的碳納米管捕集設(shè)備200 中捕集碳納米管。在收集步驟S140中，使磁力失去，將捕集部211a捕 集的碳納米管收集到捕集部211a下面的收集部211b。在收集步驟S140 中，通過注入嘴230注入空氣，以將捕集的碳納米管運送到收集部211b。 在精制步驟S150中，從收集的碳納米管除去金屬催化劑和雜質(zhì)(例如， 無定形碳納米管等)。在本發(fā)明的示例性實施例中已經(jīng)描述了使用烴熱解的流體層反應(yīng)室 (其中，熱解碳源以在金屬催化劑上生長碳納米管)。然而，本發(fā)明的碳納 米管制備設(shè)備系統(tǒng)IOO可以采用各種制備方法，如電氣放電、激光沉積、 等離子體化學(xué)氣相沉積、熱化學(xué)氣相沉積、電解和火焰合成。根據(jù)本發(fā)明，可以大規(guī)模生產(chǎn)碳納米管。此外，可以連續(xù)制備碳納 米管，從而提高了系統(tǒng)的操作速率。由于不需要用于捕集碳納米管的冷 卻系統(tǒng)，因此系統(tǒng)尺寸減小。此外，碳納米管的捕集速率增大。盡管已經(jīng)結(jié)合附圖中所示的本發(fā)明實施例描述了本發(fā)明，但是本發(fā) 明不限于此。顯然，在不脫離本發(fā)明的范圍和精神的情況下，本領(lǐng)域技 術(shù)人員可以做出各種替換、修改和變化。
權(quán)利要求
1. 一種捕集在反應(yīng)管產(chǎn)生的碳納米管的碳納米管捕集設(shè)備，其包括包括內(nèi)部空間的殼體，含有在金屬催化劑上生長的碳納米管的排放 氣體通過所述內(nèi)部空間；以及安裝在所述殼體上并用于借助于磁力捕集在所述金屬催化劑上生長 的碳納米管的磁塊。
2. 如權(quán)利要求1所述的碳納米管捕集設(shè)備，其中所述磁塊包括電磁鐵。
3. 如權(quán)利要求1所述的碳納米管捕集設(shè)備，還包括 用于收集被所述磁塊捕集的碳納米管的收集部。
4. 如權(quán)利要求3所述的碳納米管捕集設(shè)備，還包括注入嘴，用于將氣體注入所述殼體使得被捕集的碳納米管在所述收 集部積聚。
5. —種碳納米管制備系統(tǒng)，其包括反應(yīng)管，其中供應(yīng)有金屬催化劑和含碳氣體并通過熱解在所述金屬 催化劑上生長碳納米管；排放管道，沿所述排放管道從所述反應(yīng)管排放含有在所述金屬催化 劑上生長的碳納米管的氣體；以及碳納米管捕集設(shè)備，其安裝在所述排放管道上并用于借助于磁力捕 集在所述金屬催化劑上生長的碳納米管。
6. 如權(quán)利要求5所述的碳納米管制備系統(tǒng)，其中所述碳納米管捕集 設(shè)備包括包括內(nèi)部空間的殼體，其中用于流入所述排放氣體的流入口和用于 流出所述排放氣體的流出口與所述內(nèi)部空間連接；以及 安裝在所述殼體內(nèi)部并包括電磁鐵的磁塊。
7. 如權(quán)利要求6所述的碳納米管制備系統(tǒng)，其中所述碳納米管捕集設(shè)備還包括注入嘴，用于將氣體注入所述磁塊的表面使得與所述磁塊的表面附 著的碳納米管落下。
8. 如權(quán)利要求5所述的碳納米管制備系統(tǒng)，其中所述碳納米管捕集設(shè)備包括包括內(nèi)部空間的殼體，其中用于流入所述排放氣體的流入口和用于 流出所述排放氣體的流出口與所述內(nèi)部空間連接；以及配置成包圍所述殼體使得在所述金屬催化劑上生長的碳納米管被捕 集到所述殼體的內(nèi)周面的磁塊，其中所述磁塊包括電磁鐵。
9. 如權(quán)利要求8所述的碳納米管制備系統(tǒng)，其中所述碳納米管捕集 設(shè)備還包括注入嘴，用于將氣體注入所述殼體使得被捕集到所述殼體內(nèi)周面的 碳納米管落下。
10. 如權(quán)利要求S所述的碳納米管制備系統(tǒng)，其中所述殼體包括收 集部，用于當因失去所述電磁鐵的磁力使被捕集的碳納米管落下時，容 納被所述電磁鐵捕集的碳納米管。
11. '如權(quán)利要求IO所述的碳納米管制備系統(tǒng)，還包括注入嘴，用于將空氣注入所述殼體使得當在失去所述電磁鐵的磁力 時，容納被所述電磁鐵捕集的碳納米管。
12. 如權(quán)利要求8所述的碳納米管制備系統(tǒng)，其中在所述排放管道 上串聯(lián)或并聯(lián)安裝兩個碳納米管捕集設(shè)備。
13. —種碳納米管捕集方法，包括 排放含有在所述金屬催化劑上生長的碳納米管的排放氣體；以及 借助于磁力從所述排放氣體捕集碳納米管。
14. 如權(quán)利要求13所述的碳納米管捕集方法，還包括 使所述捕集部失去磁力，以使被捕集的碳納米管落到所述收集部。
15. —種碳納米管制備方法，包括在反應(yīng)管中供應(yīng)金屬催化劑和含碳氣體，并通過熱解在所述金屬催 化劑上生長碳納米管；從所述反應(yīng)管排放含有在所述金屬催化劑上生長的碳納米管的排放 氣體；以及在捕集部中借助于磁力從所述排放氣體捕集碳納米管。
16. 如權(quán)利要求15所述的碳納米管制備方法，還包括收集步驟，其 中將被捕集在所述捕集部中的碳納米管收集到收集部，其中所述收集步 驟包括使所述捕集部失去磁力，以使被捕集的碳納米管落到所述收集部。
17. 如權(quán)利要求15所述的碳納米管制備方法，還包括收集步驟，其 中將被捕集在所述捕集部中的碳納米管收集到收集部，其中所述收集步 驟包括注入空氣，以將碳納米管從所述捕集部運送到所述收集部。
18. 如權(quán)利要求15所述的碳納米管制備方法，其中由電磁鐵提供所 述磁力。
19. 如權(quán)利要求18所述的碳納米管制備方法，其中周期性地關(guān)閉所 述捕集部的磁力，以增強捕集效率并收集在所述金屬催化劑上生長的碳 納米管。
20. 如權(quán)利要求16所述的碳納米管制備方法，還包括 從收集到所述收集部的碳納米管中除去所述金屬催化劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳納米管制備系統(tǒng)。該碳納米管制備系統(tǒng)包括反應(yīng)管，其中供應(yīng)有金屬催化劑和含碳氣體并通過熱解在該金屬催化劑上生長碳納米管；排放管道，沿該排放管道從該反應(yīng)管排放含有在該金屬催化劑上生長的碳納米管的氣體；以及碳納米管捕集設(shè)備，其安裝在該排放管道上并用于借助于磁力捕集在該金屬催化劑上生長的碳納米管。
文檔編號B82B3/00GK101121511SQ20071013017
公開日2008年2月13日 申請日期2007年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月10日
發(fā)明者張碩元, 鄭領(lǐng)哲 申請人:細美事有限公司