專利名稱：三維多孔氧化鋅微結構的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋅微結構的制備方法，特別涉及一種三維多孔氧化鋅微結構 的制備方法。
背景技術：
三維多孔納米材料除了具備納米材料的獨特性質(zhì)外，多孔結構也賦予了它們新穎 的應用。與實心的納米材料相比，多孔材料具有更大的活性比表面積，且氣體可通過多孔結 構自由擴散，因此在氣體傳感器領域有著良好的應用前景。文 獻"ZnO-based hollow microspheres :biopolymer_assisted assemblies from ZnO nanorods. J. Phys. Chem. B 2006，110 :15847_15852”公開了一種利用模板來制備 三維多孔氧化鋅納米材料的方法，但是這種方法需要的后續(xù)的高溫熱處理或者化學刻蝕來 去除模板，不是一種經(jīng)濟的方法。文獻“Malate-assisted synthesis of ZnO hexagonal architectures with porous characteristics and photoluminescence properties investigation. J. Phys. Chem. C 2007，111，1113-1118”公開了一種制備三維多孔氧化鋅納米顆粒的方法，它先利用 表面活性劑制備出具有三維結構的前驅體，然后通過煅燒前驅體制備三維多孔&10，但是液 相合成前驅體時的反應溫度都高于120°c。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的制備方法制備三維多孔氧化鋅微結構過程中反應溫度高的不足， 本發(fā)明提供一種三維多孔氧化鋅微結構的制備方法，利用低溫軟化學結合后續(xù)的熱處理的 方法制備了三維多孔氧化鋅微結構。采用軟化學法，一方面降低了前驅體的合成溫度，另一 方面也較為經(jīng)濟。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是一種三維多孔氧化鋅微結構的制備 方法，其特點是包括以下步驟(a)以高純水為溶劑，分別配置0. 1 0. 3mol/L的乙酸鋅溶液和0. 2 0. 6mol/L 的尿素溶液；(b)將配制好的乙酸鋅溶液滴入尿素溶液中，在這個過程中保持攪拌；(c)將步驟(b)制備的混合溶液在60 90°C攪拌回流1 3h，得到白色沉淀；(d)對白色沉淀用去離子水和無水乙醇進行多次抽濾洗滌，然后在真空干燥箱中 干燥；(e)對干燥后的白色沉淀在空氣氣氛中做退火處理，以2 5°C /min的升溫速度 升至300 600°C并保溫1 4小時，得到三維多層多孔ZnO微結構。本發(fā)明的有益效果是采用低溫軟化學結合后續(xù)的熱處理的方法制備了三維多孔 氧化鋅微結構。降低了前驅體的制備溫度和制備成本。前驅體的制備溫度由背景技術的高 于120°C降低到60 90"C。
下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作詳細說明。


圖1是本發(fā)明方法實例1制備的三維多孔ZnO微結構的XRD圖譜。圖2是本發(fā)明方法不同尿素含量下得到的產(chǎn)物的SEM照片。
具體實施例方式實施例1，以高純水為溶劑，分別配置0. lmol/L的乙酸鋅溶液和0. 2mol/L的尿素 溶液各50mL ；將配制好的乙酸鋅溶液滴入尿素溶液中，在這個過程中保持攪拌；將混合物 在60°C攪拌回流1.證，得到白色沉淀；對白色沉淀用去離子水和無水乙醇進行多次抽濾洗 滌，然后在真空干燥箱中干燥；對干燥后的白色沉淀在空氣氣氛中做退火處理，以2V Mn 的升溫速度升至300°C并保溫2小時，得到三維多層多孔ZnO微結構。從圖1中可以看到，前驅體已經(jīng)完全轉換為六方纖鋅礦氧化鋅，沒有出現(xiàn)與鋅和 碳質(zhì)納米粒子相關的衍射峰。根據(jù)Sheerer公式可以估算出自組裝成多層多孔結構的ZnO 納米顆粒的尺寸約為20nm。實施例2，以高純水為溶劑，分別配置0. 2mol/L的乙酸鋅和0. 4mol/L的尿素溶 液各50mL ；將配制好的乙酸鋅溶液滴入尿素溶液中，在這個過程中保持攪拌；將混合物在 70°C攪拌回流池，得到白色沉淀；對白色沉淀用去離子水和無水乙醇進行多次抽濾洗滌， 然后在真空干燥箱中干燥；對干燥后的白色沉淀在空氣氣氛中做退火處理，以3°C /min的 升溫速度升至500°C并保溫3小時，得到三維多層多孔ZnO微結構。實施例3，以高純水為溶劑，分別配置0. 3mol/L的乙酸鋅溶液和0. 8mol/L的尿 素溶液各50mL ；將配制好的乙酸鋅溶液滴入尿素溶液中，在這個過程中保持攪拌；將混合 物在80°C攪拌回流池，得到白色沉淀；對白色沉淀用去離子水和無水乙醇進行多次抽濾洗 滌，然后在真空干燥箱中干燥；對干燥后的白色沉淀在空氣氣氛中做退火處理，以3°C /min 的升溫速度升至400°C并保溫4小時，得到三維多層多孔ZnO微結構。實施例4，以高純水為溶劑，分別配置0. 3mol/L的乙酸鋅溶液和0. 6mol/L的尿 素溶液各50mL ；將配制好的乙酸鋅溶液滴入尿素溶液中，在這個過程中保持攪拌；將混合 物在90°C攪拌回流lh，得到白色沉淀；對白色沉淀用去離子水和無水乙醇進行多次抽濾洗 滌，然后在真空干燥箱中干燥；對干燥后的白色沉淀在空氣氣氛中做退火處理，以5°C /min 的升溫速度升至600°C并保溫1小時，得到三維多層多孔ZnO微結構。從圖2中可以看出，尿素的濃度對產(chǎn)物的形貌有很大影響。當前驅體摩爾比為1 時，產(chǎn)物為多層的三維結構和棱柱狀的納米晶。當前驅體摩爾比為2時，產(chǎn)物為多層的三維 結構。當前軀體濃度增加到4，出現(xiàn)大量 鈴狀的微晶。而當前驅體摩爾比為8時，產(chǎn)物的 形貌發(fā)生了很大變化，變成珍珠狀的納米鏈，這些納米鏈會隨著尿素濃度(前驅體摩爾比 為16)的增加，自組裝成三維結構。進一步觀察發(fā)現(xiàn)，這些納米鏈由六方的納米顆粒組成， 直徑為50nm左右，長度在200nm以上。本發(fā)明通過低溫軟化學結合后續(xù)的熱處理的方法制備了三維多孔氧化鋅微結構。 生產(chǎn)成本和前驅體合成溫度的降低使這種合成工藝有望應用于更多氧化物多孔材料的制備。
權利要求
1. 一種三維多孔氧化鋅微結構的制備方法，其特征在于包括下述步驟(a)以高純水為溶劑，分別配置0.1 0. 3mol/L的乙酸鋅溶液和0. 2 0. 6mol/L的尿 素溶液；(b)將配制好的乙酸鋅溶液滴入尿素溶液中，在這個過程中保持攪拌；(c)將步驟(b)制備的混合溶液在60 90°C攪拌回流1 池，得到白色沉淀；(d)對白色沉淀用去離子水和無水乙醇進行多次抽濾洗滌，然后在真空干燥箱中干燥；(e)對干燥后的白色沉淀在空氣氣氛中做退火處理，以2 5°C/min的升溫速度升至 300 600°C并保溫1 4小時，得到三維多層多孔ZnO微結構。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三維多孔氧化鋅微結構的制備方法，用于解決現(xiàn)有的制備方法制備三維多孔氧化鋅微結構過程中反應溫度高的技術問題。技術方案是以高純水為溶劑，分別配置乙酸鋅溶液和尿素溶液，將乙酸鋅溶液慢慢攪拌滴入尿素溶液中，將混合物攪拌回流得到白色沉淀；用去離子水和無水乙醇抽濾洗滌，放入真空烘箱中干燥后，對干燥后的白色沉淀在空氣氣氛中做退火處理，得到三維多孔氧化鋅微結構。由于采用低溫軟化學結合后續(xù)的熱處理的方法制備三維多孔氧化鋅微結構，降低了前驅體的制備溫度。與現(xiàn)有技術相比，制備溫度從120℃以上降到了70～90℃。
文檔編號B82Y40/00GK102079540SQ20111003054
公開日2011年6月1日 申請日期2011年1月27日 優(yōu)先權日2011年1月27日
發(fā)明者李進, 樊慧慶 申請人:西北工業(yè)大學