一種熔鹽電解法制備金屬鋯粉的方法
【專利摘要】一種熔鹽電解法制備金屬鋯粉的方法，將原料烘干后，把廢電解質(zhì)、鋯氟酸鉀和氯化鈉混合均勻配制混合底料；取2/3混合底料投入電解爐內(nèi)，電解爐通電加熱使混合底料熔化，待混合底料熔化形成熔池后，加入剩余1/3混合底料，繼續(xù)加熱，待混合底料熔化形成熔池后，加入海綿鋯，進(jìn)行電解，將電解過程中的陰極電解產(chǎn)物取出冷卻，過濾并洗滌烘干后，制得電解金屬鋯粉。優(yōu)點是：工藝簡單，對環(huán)境友好，以鋯氟酸鉀、氯化鈉、海綿鋯和廢電解質(zhì)為電解原料，原料易得，價格低廉，可以提高鋯氟酸鉀的利用率，使廢電解質(zhì)廢棄資源充分別利用，解決了熔鹽電解生產(chǎn)金屬鋯產(chǎn)生的廢電解質(zhì)堆放容易造成環(huán)境的污染。
【專利說明】-種熔鹽電解法制備金屬鋯粉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種熔鹽電解法制備金屬鋯粉的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 金屬鋯屬于第五周期IVB族元素，由于其提煉和加工困難，被歸為稀有金屬。鋯具 有比不銹鋼、鎳基合金及鈦更優(yōu)異的耐腐蝕性能、力學(xué)性能和加工性能，廣泛應(yīng)用于核工業(yè) 多個等領(lǐng)域。在冶金領(lǐng)域中，金屬鋯常用做添加劑來獲得特殊性能的合金。鋯與人體的生 物相容性較好，也常用作醫(yī)療設(shè)備和醫(yī)療材料。
[0003] 目前，工業(yè)上用熔鹽電解法是生產(chǎn)金屬鋯，主要流程是：將氯化鈉和鋯氟酸鉀熔鹽 電解質(zhì)進(jìn)行電解后，進(jìn)行水洗分離，得到金屬鋯。該方法具有工藝簡單，不消耗金屬還原劑， 生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品純度高的優(yōu)點。但存在電解過程不能連續(xù)進(jìn)行，使單次電解過程中鋯氟酸 鉀利用率低，產(chǎn)生的廢電解質(zhì)含鋯7%?8%無法再利用，不易處理，長期堆放容易造成環(huán)境 的污染以及資源的浪費。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、可提高鋯氟酸鉀的利用率、充分 利用廢電解質(zhì)廢棄資源、對環(huán)境友好的熔鹽電解法制備金屬鋯粉的方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是： 一種熔鹽電解法制備金屬鋯粉的方法，其具體步驟如下： a. 原料預(yù)處理 將鋯氟酸鉀、氯化鈉、海綿鋯和熔鹽電解制金屬鋯產(chǎn)生的廢電解質(zhì)分別在60°C?80°C 下，烘干24h?30h ; b. 混料和電解 按重量份數(shù)計，將步驟a中經(jīng)干燥的10份?12份廢電解質(zhì)、23份?25份鋯氟酸鉀和 55份?56份氯化鈉混合均勻配制混合底料；取2/3混合底料投入電解爐內(nèi)，電解爐通電加 熱使混合底料熔化，加熱電流為2600A?3400A，電壓為18V?32V，待混合底料熔化形成熔 池后，加入剩余1/3混合底料，繼續(xù)加熱，待混合底料熔化形成熔池后，加入2份海綿鋯，通 2000A?3000A直流電進(jìn)行電解，電壓為10V?20V，在660°C?800°C電解lh?2h，將電解 過程中的陰極電解產(chǎn)物取出冷卻； c. 陰極電解產(chǎn)物的處理 將陰極電解產(chǎn)物粉碎至過40目篩網(wǎng)，然后用80°C?100°C熱水和常溫水交替洗滌至料 液澄清，用鹽酸浸泡20min?30min后，再用80°C?100°C熱水洗滌3次?5次，烘干，制得 電解金屬鋯粉。
[0006] 所述廢電解質(zhì)為氯化鈉和鋯氟酸鉀質(zhì)進(jìn)行熔鹽電解后產(chǎn)生含鋯7%?8%的廢電解 質(zhì)。
[0007] 所述海綿鋯為火器海綿鋯。
[0008] 本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式： 陰極反應(yīng)：Zr4+ + 4e = Zr° 陽極反應(yīng)：Zr ° - 4e = Zr4+ 2Cr - 2e = Cl2 個 本發(fā)明的有益效果： 以鋯氟酸鉀、氯化鈉、海綿鋯和廢電解質(zhì)為電解原料，原料易得，價格低廉，使廢電解質(zhì) 廢棄資源充分別利用，解決了熔鹽電解生產(chǎn)金屬鋯產(chǎn)生的廢電解質(zhì)堆放容易造成環(huán)境的污 染；在鋯氟酸鉀、氯化鈉、海綿鋯和廢電解質(zhì)形成的熔鹽體系內(nèi)，通過直流電的作用，發(fā)生鋯 氟酸鉀電解和海綿鋯的精煉提純反應(yīng)，鋯氟酸鉀和廢電解質(zhì)中的鋯離子（Zr 4+)在陰極鋼棒 表面還原成鋯粉（Zr°)，海綿鋯在陽極被氧化成鋯離子（Zr4+)，進(jìn)入熔鹽，電解操作容易，同 時提高了鋯氟酸鉀的利用率，提高了金屬鋯的總回收率。

【具體實施方式】 [0009] 實施例1 a. 原料預(yù)處理 將鋯氟酸鉀、氯化鈉、火器海綿鋯和廢電解質(zhì)分別在60°C下，烘干30h，所述廢電解質(zhì) 為氯化鈉和鋯氟酸鉀質(zhì)進(jìn)行熔鹽電解后產(chǎn)生含鋯8%的廢電解質(zhì)； b. 混料和電解 將步驟a中經(jīng)干燥的廢電解質(zhì)100kg、鋯氟酸鉀240kg和氯化鈉560kg混合均勻配制 混合底料；取2/3混合底料投入電解爐內(nèi)，電解爐通電加熱使混合底料熔化，加熱電流為 2600A，電壓為32V，待混合底料熔化形成熔池后，加入剩余1/3混合底料，繼續(xù)加熱，待混 合底料熔化形成熔池后，加入20kg火器海綿鋯，通2000A直流電進(jìn)行電解，電壓為20V，在 660°C電解2h，將電解過程中的陰極電解產(chǎn)物取出冷卻； c. 陰極電解產(chǎn)物的處理 將陰極電解產(chǎn)物粉碎至過40目篩網(wǎng)，然后用80°C?100°C熱水和常溫水交替洗滌至料 液澄清，用鹽酸浸泡20min后，再用80°C?100°C熱水洗滌3次，烘干，制得電解金屬鋯粉， 金屬鋯的總回收率為68%。
[0010] 實施例2 a. 原料預(yù)處理 將鋯氟酸鉀、氯化鈉、火器海綿鋯和廢電解質(zhì)分別在80°C下，烘干24h，所述廢電解質(zhì) 為氯化鈉和鋯氟酸鉀質(zhì)進(jìn)行熔鹽電解后產(chǎn)生含鋯7%的廢電解質(zhì)； b. 混料和電解 將步驟a中經(jīng)干燥的廢電解質(zhì)110kg、鋯氟酸鉀230kg和氯化鈉560kg混合均勻配制 混合底料；取2/3混合底料投入電解爐內(nèi)，電解爐通電加熱使混合底料熔化，加熱電流為 3400A，電壓為18V，待混合底料熔化形成熔池后，加入剩余1/3混合底料，繼續(xù)加熱，待混 合底料熔化形成熔池后，加入20kg火器海綿鋯，通3000A直流電進(jìn)行電解，電壓為10V，在 800°C電解lh，將電解過程中的陰極電解產(chǎn)物取出冷卻； c. 陰極電解產(chǎn)物的處理 將陰極電解產(chǎn)物粉碎至過40目篩網(wǎng)，然后用80°C?100°C熱水和常溫水交替洗滌至料
【權(quán)利要求】
1. 一種熔鹽電解法制備金屬鋯粉的方法，其特征是：具體步驟如下： a. 原料預(yù)處理 將鋯氟酸鉀、氯化鈉、海綿鋯和熔鹽電解制金屬鋯產(chǎn)生的廢電解質(zhì)分別在60°C?80°C 下，烘干24h?30h ; b. 混料和電解 按重量份數(shù)計，將步驟a中經(jīng)干燥的10份?12份廢電解質(zhì)、23份?25份鋯氟酸鉀和 55份?56份氯化鈉混合均勻配制混合底料；取2/3混合底料投入電解爐內(nèi)，電解爐通電加 熱使混合底料熔化，加熱電流為2600A?3400A，電壓為18V?32V，待混合底料熔化形成熔 池后，加入剩余1/3混合底料，繼續(xù)加熱，待混合底料熔化形成熔池后，加入2份海綿鋯，通 2000A?3000A直流電進(jìn)行電解，電壓為10V?20V，在660°C?800°C電解lh?2h，將電解 過程中的陰極電解產(chǎn)物取出冷卻； c. 陰極電解產(chǎn)物的處理 將陰極電解產(chǎn)物粉碎至過40目篩網(wǎng)，然后用80°C?100°C熱水和常溫水交替洗滌至料 液澄清，用鹽酸浸泡20min?30min后，再用80°C?100°C熱水洗滌3次?5次，烘干，制得 電解金屬锫粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解法制備金屬鋯粉的方法，其特征是：所述廢電解質(zhì) 為氯化鈉和鋯氟酸鉀質(zhì)進(jìn)行熔鹽電解后產(chǎn)生含鋯7%?8%的廢電解質(zhì)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解法制備金屬鋯粉的方法，其特征是：所述海綿鋯為 火器海綿鋯。
【文檔編號】C25C5/04GK104109884SQ201410342224
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】齊牧, 崔傳海, 李廣明, 李 杰, 任彤, 任芝灝, 孫秀煥, 鞠業(yè)亮 申請人:中信錦州金屬股份有限公司