專(zhuān)利名稱(chēng)：一種多層隔熱材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱材料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，某些6 15Ma飛行器在飛行過(guò)程中不允許表面燒蝕，單一結(jié)構(gòu)的隔熱材料 難以滿(mǎn)足6 15Ma飛行器苛刻的氣動(dòng)熱條件，僅從提高隔熱材料本身隔熱能力考慮，其投 入成本和材料研制的難度均很大。多層隔熱材料作為大面積防熱材料的一種，由于重量輕、 耐熱震性好、維護(hù)方便、價(jià)格便宜的優(yōu)點(diǎn)，在飛行器的低溫區(qū)得到了廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)的多 層隔熱材料主要由隔熱材料間隔物和金屬箔反射屏交疊組合而成，內(nèi)部的金屬箔能夠有效 阻擋隔熱材料內(nèi)輻射換熱，但在厚度限制下滿(mǎn)足不了 6 15Ma飛行器大面積中溫區(qū)防/隔 熱要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有制備隔熱材料滿(mǎn)足不了 6 15Ma飛行器大面積中溫區(qū)防 /隔熱要求，而提供了一種多層隔熱材料的制備方法。 本發(fā)明多層隔熱材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行制備一、將纖維布、3 5mm 厚的隔熱氈、3 10mm厚的隔熱氈、10 50mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)依次粘結(jié)在一起，得到 工件A，其中纖維布和3 5mm厚的隔熱氈用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，3 5mm厚的 隔熱氈和3 10mm厚的隔熱氈用1. 5 2. 5mm厚的含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)， 3 10mm厚的隔熱氈和10 50mm厚的隔熱氈用1. 5 2. 5mm厚的含硫酸鈉的改性粘結(jié) 劑進(jìn)行粘結(jié)進(jìn)行粘結(jié)，10 50mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)； 二、將工件A放入通風(fēng)櫥中30 60h，再將工件A放入60 65t:的鼓風(fēng)式烘箱內(nèi)加熱固 化45 75h，最后將工件A的纖維網(wǎng)一側(cè)加熱至1000 IIO(TC，纖維布一側(cè)加熱至90 ll(TC，保溫5 7h ;三、在步驟二處理后的工件A放入高溫爐中進(jìn)行熱處理，在升溫速率為 3 l(TC /min的條件下，將高溫爐的溫度升至600 80(TC，保溫處理0. 5 8h ;四、在步 驟三處理后的工件A的纖維布表面涂覆一層含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹(shù)脂，即得 到多層隔熱材料，其中步驟一中含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑的制 作方法為將氧化鋁封裝A1-Si合金和氧化鋁封裝硫酸鈉分別倒入硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑中 攪拌混合，即得到含A1-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑，其中氧化鋁封裝 Al-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為35 45 : 2，氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量 比為35 45 : 2。 本發(fā)明所述的高溫粘結(jié)劑中可以加入3102氣凝膠或八1203氣凝膠。 本發(fā)明所涉及的結(jié)構(gòu)主要包括以下兩部分隔熱材料層和含相變材料結(jié)構(gòu)層，其
中隔熱材料層為纖維紙層，含相變材料(氧化鋁封裝A1-Si合金和氧化鋁封裝硫酸鈉)結(jié)
構(gòu)層為粘結(jié)劑層，隔熱材料用相變材料粘結(jié)在一起，使得本發(fā)明的隔熱材料能夠承受劇烈
熱流，本發(fā)明隔熱材料可耐800 120(TC的高溫，能滿(mǎn)足6 15Ma飛行器大面積中溫區(qū)防/隔熱要求，在相同的使用條件下，與現(xiàn)有的隔熱材料相比，本發(fā)明方法制備得到多層隔熱 材料厚度減少了20% 30%，提高了載荷。本發(fā)明的制作方法簡(jiǎn)單，所使用的材料價(jià)格低， 本發(fā)明的方法成本低。 本發(fā)明的隔熱材料的結(jié)構(gòu)中加入了相變材料(氧化鋁封裝A1-Si合金和氧化鋁封 裝硫酸鈉)，使結(jié)構(gòu)在溫度上升到或高于相變材料相變溫度時(shí)相變材料吸收熱量發(fā)生相變， 該結(jié)構(gòu)度在相變材料相變過(guò)程中不發(fā)生大于2(TC的變化，相變材料相變完成后隔熱材料 才繼續(xù)升溫；飛行器表面停止加熱后，溫度低于相變材料相變溫度時(shí)，相變材料發(fā)生逆向相 變，放出熱量，相變材料的工作原理使得熱防護(hù)系統(tǒng)在飛行器表面加熱時(shí)更多熱量滯留在 熱防護(hù)系統(tǒng)中，減小向飛行器機(jī)體的傳遞，形成熱沉結(jié)構(gòu)，克服了不添加相變材料的同類(lèi)結(jié) 構(gòu)熱熔小的缺點(diǎn)。


圖1為具體實(shí)施方式
一中的工件A的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一 本實(shí)施方式多層隔熱材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行制備 一、將纖維布、3 5mm厚的隔熱超、3 10mm厚的隔熱超、10 50mm厚的隔熱超和纖維網(wǎng) 依次粘結(jié)在一起，得到工件A，其中纖維布和3 5mm厚的隔熱氈用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn) 行粘結(jié)，3 5mm厚的隔熱氈和3 10mm厚的隔熱氈用1. 5 2. 5mm厚的含Al-Si合金的 改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，3 10mm厚的隔熱氈和10 50mm厚的隔熱氈用1. 5 2. 5mm厚的 含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)進(jìn)行粘結(jié)，IO 50mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)用硅酸鋁基高 溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)；二、將工件A放入通風(fēng)櫥中30 60h，再將工件A放入60 65°C的鼓 風(fēng)式烘箱內(nèi)加熱固化45 75h，最后將工件A的纖維網(wǎng)一側(cè)加熱至1000 IIO(TC，纖維布 一側(cè)加熱至90 ll(TC，保溫5 7h ;三、在步驟二處理后的工件A放入高溫爐中進(jìn)行熱 處理，在升溫速率為3 l(TC /min的條件下，將高溫爐的溫度升至600 800°C ，保溫處理 0. 5 8h ;四、在步驟三處理后的工件A的纖維布表面涂覆一層含有聚氨酯封裝正十八烷 微膠囊的樹(shù)脂，即得到多層隔熱材料，其中步驟一中含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸 鈉的改性粘結(jié)劑的制作方法為將氧化鋁封裝Al-Si合金和氧化鋁封裝硫酸鈉分別倒入硅 酸鋁基高溫粘結(jié)劑中攪拌混合，即得到含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié) 劑，其中氧化鋁封裝A1-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為35 45 : 2，氧化鋁封裝硫酸鈉 與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為35 45 : 2。 本實(shí)施方式步驟一中氧化鋁封裝A1-Si合金的制作方法如下將5 IO微米大小 的Al-Si合金放入高溫爐中處理30min 2h，在其表面形成0. 1 1微米厚的A1203殼，即 得到氧化鋁封裝Al-Si合金；本實(shí)施方式步驟一中氧化鋁封裝Al-Si合金還可以通過(guò)以下 方法的制作以Si02、Zr02或A1203溶膠凝膠為殼，以Al-Si合金為芯，利用封裝技術(shù)即制作 得到氧化鋁封裝Al-Si合金。 本實(shí)施方式步驟一中氧化鋁封裝硫酸鈉的制作方法如下以A1203溶膠凝膠為殼，以硫酸鈉為芯，利用封裝技術(shù)即制作得到氧化鋁封裝硫酸鈉。
本實(shí)施方式步驟一中纖維紙的平整面作為最外側(cè)。 本實(shí)施方式步驟二先放入通風(fēng)櫥中是為了使一部分溶劑緩慢揮發(fā)，并盡量減少膠 層的收縮。 本實(shí)施方式步驟二中固化是為了使試樣充分干燥硬化。 本實(shí)施方式步驟四中含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹(shù)脂的制作方法如下以 聚氨酯膠為囊壁，以正十八烷囊芯，通過(guò)原位聚合法即制作得到含有聚氨酯封裝正十八烷 微膠囊的樹(shù)脂。 本實(shí)施方式步驟一中工件A的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，其中"1"表示纖維布，"2" 表示3 5mm厚的隔熱氈，"3"表示含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑，"4"表示3 10mm厚的隔 熱氈，"5"表示含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑，"6"表示10 50mm厚的隔熱氈，"7"表示纖維網(wǎng)。
本實(shí)施方式隔熱材料可耐800 1200°C的高溫，能滿(mǎn)足6 15Ma飛行器大面積中 溫區(qū)防/隔熱要求，在相同的使用條件下，與現(xiàn)有的隔熱材料相比，本實(shí)施方式制備得到多 層隔熱材料厚度減少了 20% 30%，提高了載荷。 具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中隔熱氈為石 英纖維氈、三氧化鋁纖維氈或硅酸鋁纖維氈。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二不同的是步驟一的含 Al-Si合金的改性粘結(jié)劑的制作方法中氧化鋁封裝A1-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為 37 42 : 2。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二不同的是步驟一的含 Al-Si合金的改性粘結(jié)劑的制作方法中氧化鋁封裝A1-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為 37 : 2。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二不同的是步驟一的含 Al-Si合金的改性粘結(jié)劑的制作方法中氧化鋁封裝A1-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為 40 : 2。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五不同的是步驟一的含硫酸 鈉的改性粘結(jié)劑制作方法中氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為37 42 : 2。其 它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五不同的是步驟一的含硫酸 鈉的改性粘結(jié)劑制作方法中氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為40 : 2。其它步驟 及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五相同。 具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七不同的是步驟二中將工件 A放入通風(fēng)櫥中40 50h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八不同的是步驟二中將工件 A放入62 64t:的鼓風(fēng)式烘箱內(nèi)加熱固化50 60h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一 至八相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九不同的是步驟二中將工件 A的纖維網(wǎng)一側(cè)加熱至1020 1080。C，纖維布一側(cè)加熱至95 105。C，保溫5. 2 6. 8h。 其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至九相同。
具體實(shí)施方式
i^一 本實(shí)施方式多層隔熱材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行制 備一、將纖維布、4mm厚的隔熱氈、6mm厚的隔熱氈、20mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)依次粘結(jié)在 一起，得到工件A，其中纖維布和4mm厚的隔熱氈用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，4mm厚的 隔熱氈和6mm厚的隔熱氈用2mm厚的含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，6mm厚的隔熱氈 和20mm厚的隔熱氈用2mm厚的含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)進(jìn)行粘結(jié)，20mm厚的隔熱 氈和纖維網(wǎng)用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)；二、將工件A放入通風(fēng)櫥中5h，再將工件A放 入62°C的鼓風(fēng)式烘箱內(nèi)加熱固化60h，最后將工件A的纖維網(wǎng)一側(cè)加熱至1050°C ，纖維布一 側(cè)加熱至10(TC，保溫6h ;三、在步驟二處理后的工件A放入高溫爐中進(jìn)行熱處理，在升溫速 率為5°C /min的條件下，將高溫爐的溫度升至70(TC，保溫處理5h ;四、在步驟三處理后的 工件A的纖維布表面涂覆一層含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹(shù)脂，即得到多層隔熱材 料，其中步驟一中含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑的制作方法為將 氧化鋁封裝Al-Si合金和氧化鋁封裝硫酸鈉分別倒入硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑中攪拌混合，即 得到含A1-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑，其中氧化鋁封裝Al-Si合金與 高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為40 : 2，氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為40 : 2。
本實(shí)施方式步驟一中氧化鋁封裝Al-Si合金的制作方法如下將5 10微米大小 的Al-Si合金放入高溫爐中處理30min 2h，在其表面形成0. 1 1微米厚的A1203殼，即 得到氧化鋁封裝Al-Si合金。 本實(shí)施方式步驟一中氧化鋁封裝硫酸鈉的制作方法如下以A1203溶膠凝膠為殼，
以硫酸鈉為芯，利用封裝技術(shù)即制作得到到氧化鋁封裝硫酸鈉。 本實(shí)施方式步驟一中纖維紙的平整面作為最外側(cè)。 本實(shí)施方式步驟二先放入通風(fēng)櫥中是為了使一部分溶劑緩慢揮發(fā)，并盡量減少膠 層的收縮。 本實(shí)施方式步驟二中固化是為了使試樣充分干燥硬化。 本實(shí)施方式步驟四中含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹(shù)脂的制作方法如下以 聚氨酯膠為囊壁，以正十八烷囊芯，通過(guò)原位聚合法即制作得到含有聚氨酯封裝正十八烷 微膠囊的樹(shù)脂。 本實(shí)施方式隔熱材料可耐IIO(TC的高溫，能滿(mǎn)足6 15Ma飛行器大面積中溫區(qū) 防/隔熱要求，在相同的使用條件下，與現(xiàn)有的隔熱材料相比，本實(shí)施方式制備得到多層隔 熱材料厚度減少了 25%，提高了載荷。
權(quán)利要求
一種多層隔熱材料的制備方法，其特征在于多層隔熱材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行制備一、將纖維布、3～5mm厚的隔熱氈、3～10mm厚的隔熱氈、10～50mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)依次粘結(jié)在一起，得到工件A，其中纖維布和3～5mm厚的隔熱氈用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，3～5mm厚的隔熱氈和3～10mm厚的隔熱氈用1.5～2.5mm厚的含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)，3～10mm厚的隔熱氈和10～50mm厚的隔熱氈用1.5～2.5mm厚的含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)進(jìn)行粘結(jié)，10～50mm厚的隔熱氈和纖維網(wǎng)用硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)；二、將工件A放入通風(fēng)櫥中30～60h，再將工件A放入60～65℃的鼓風(fēng)式烘箱內(nèi)加熱固化45～75h，最后將工件A的纖維網(wǎng)一側(cè)加熱至1000～1100℃，纖維布一側(cè)加熱至90～110℃，保溫5～7h；三、在步驟二處理后的工件A放入高溫爐中進(jìn)行熱處理，在升溫速率為3～10℃/min的條件下，將高溫爐的溫度升至600～800℃，保溫處理0.5～8h；四、在步驟三處理后的工件A的纖維布表面涂覆一層含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹(shù)脂，即得到多層隔熱材料，其中步驟一中含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑的制作方法為將氧化鋁封裝Al-Si合金和氧化鋁封裝硫酸鈉分別倒入硅酸鋁基高溫粘結(jié)劑中攪拌混合，即得到含Al-Si合金的改性粘結(jié)劑和含硫酸鈉的改性粘結(jié)劑，其中氧化鋁封裝Al-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為35～45∶2，氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為35～45∶2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟一中隔熱氈 為石英纖維氈、三氧化鋁纖維氈或硅酸鋁纖維氈纖維紙為維石英纖維網(wǎng)、氧化鋁纖維網(wǎng)或 硅酸鋁纖維網(wǎng)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種多層隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟一的含 Al-Si合金的改性粘結(jié)劑的制作方法中氧化鋁封裝A1-Si合金與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為 37 42 : 2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種多層隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟一的含硫酸 鈉的改性粘結(jié)劑制作方法中氧化鋁封裝硫酸鈉與高溫粘結(jié)劑的質(zhì)量比為37 42 : 2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的一種多層隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟二中 將工件A放入通風(fēng)櫥中40 50h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種多層隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟二中將工件 A放入62 64t:的鼓風(fēng)式烘箱內(nèi)加熱固化50 60h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或6所述的一種多層隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟 二中將工件A的纖維網(wǎng)一側(cè)加熱至1020 108(TC，纖維布一側(cè)加熱至95 105。C，保溫 5. 2 6. 8h。
全文摘要
一種多層隔熱材料的制備方法，它涉及一種隔熱材料的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有現(xiàn)有制備隔熱材料滿(mǎn)足不了6～15Ma飛行器大面積中溫區(qū)防/隔熱要求。方法一、制作工件A；二、工件A進(jìn)行處理；三、工件A再進(jìn)行熱處理；四、在熱處理后工件A的纖維布層涂覆一層含有聚氨酯封裝正十八烷微膠囊的樹(shù)脂。本發(fā)明的制作得到隔熱材料性能好，滿(mǎn)足了6～15Ma飛行器大面積中溫區(qū)防/隔熱要求。
文檔編號(hào)F16L59/02GK101725795SQ200910312070
公開(kāi)日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者何飛, 史麗萍, 孫躍, 曾崗, 李明偉, 赫曉東, 趙軼杰 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)