專利名稱：極譜分析電解池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型為一種電解池，具體地說，是一種適用于極譜分析的電解池。
傳統(tǒng)的電解池是一個10毫升的小燒杯，因此電解液的溫度實際上就是室溫。在極譜分析中，電解質(zhì)溶液的溫度對極譜峰電流有影響。當環(huán)境溫度變化時，同樣濃度物質(zhì)的極譜峰電流將產(chǎn)生變化，從而影響結(jié)果的準確度和重復性。另外，電解液中的溶解氧在滴汞電極上還原產(chǎn)生兩個極譜波，對飽和甘汞電極來說，第一個波的半波電位約為-0.2伏，第二個波的半波電位為-0.9伏，正好在一些金屬離子、金屬絡離子以及有機化合物還原的電壓范圍內(nèi)，因此溶解氧的存在將干擾這些金屬離子、金屬絡離子以及有機化合物的測定，使測定結(jié)果不夠準確。
現(xiàn)有的極譜分析一般都是在室溫下進行的，在需要恒溫測定時，往往將電解池在恒溫槽內(nèi)擱置一段時間，然后迅速拿出進行極譜測定。這樣操作要求動作迅速、準確。即使如此，在將用于極譜分析的三根電極插入電解池時，電解液的溫度仍會發(fā)生變化，致使測定出現(xiàn)誤差。另外，為減少樣品中溶解氧的影響，往往要將樣品中的氧氣脫除，其脫除方法一般是將連接有氮氣的滴管插入溶液中鼓泡幾分鐘，然后再進行極譜分析，這樣的操作也較為復雜。
在已有的關(guān)于極譜分析電解池的專利文獻中，中國專利號為87210630的極譜分析用電解池公開了一種電解池，該電解池的工作電極室壁上鑲嵌了極對，工作電極室下部成圓錐形，參比電極室與工作電極室相通的連管位于參比電極室的中腰部。該專利沒有涉及到電解池的恒溫和脫氣問題。
本實用新型的目的是提供一種適用于極譜分析的電解池，該電解池可同時進行恒溫和脫除電解質(zhì)中的溶解氧氣。
本實用新型提供的電解池包括內(nèi)池和設在其外部的恒溫池，恒溫池的上部兩側(cè)分別設有循環(huán)水入口管和循環(huán)水出口管，所述內(nèi)池靠近底部的側(cè)壁上設有一個穿出恒溫池側(cè)壁的氮氣輸入管，且內(nèi)池的頂端高于循環(huán)水入口管和循環(huán)水出口管。
所述的氮氣輸入管上設有控制閥，以便可以方便地控制氮氣的輸入量。
所述的內(nèi)池底部和恒溫池底部之間設有支架，支架起固定內(nèi)池的作用。
所述內(nèi)池和恒溫池優(yōu)選同心套放的圓柱形容器，最好為玻璃燒杯。
所述內(nèi)池與恒溫池的頂部邊沿之間連有密封蓋，使內(nèi)池和恒溫池連成一體，這樣可以便于操作，并且避免灰塵等異物落入恒溫池。為使恒溫池處于穩(wěn)定狀態(tài)，還可在其底部設置恒溫池支架。如果內(nèi)池和恒溫池選用兩個同心套放的玻璃燒杯，則兩個燒杯的頂部邊沿可相連密封為一體。
所述電解池中支架和恒溫支架可選用金屬材料，也可選用強度較好的其它材料，如塑料等，內(nèi)池、恒溫池、氮氣輸入管及控制閥優(yōu)選采用玻璃制品，也可采用其它適宜的材料制備，但內(nèi)池的材料應選用不影響被測電解質(zhì)性質(zhì)的材料。
本實用新型電解池適用于需要在恒溫下測定的電解質(zhì)溶液以及溶解氧對待測組分有干擾的體系，如測定各種試樣中的無機元素、金屬離子等，如硫、鹵素、鉛、銅、鉍、鎘等。
以下結(jié)合附圖詳細說明本實用新型。


圖1為本實用新型提供的一種電解池的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本實用新型提供的另一種較為優(yōu)選的電解池結(jié)構(gòu)示意圖。
由圖1可知，本實用新型的電解池包括內(nèi)池1和恒溫池6，在恒溫池6的上部兩側(cè)分別設有循環(huán)水入口管2和循環(huán)水出口管5，其中內(nèi)池1置于恒溫池6內(nèi)，且內(nèi)池1的頂端高于循環(huán)水入口管2和循環(huán)水出口管5。內(nèi)池1靠近底部的側(cè)壁上設有氮氣輸入管4、該氮氣輸入管穿過恒溫池6的側(cè)壁向外伸出，氮氣輸入管4上還設有控制閥3。氮氣輸入管4應盡可能地靠近內(nèi)池1底部，并使吹氣方向?qū)蕛?nèi)池壁，以使吹入內(nèi)池的氮氣在底部形成漩渦，有利于對極譜分析樣液進行攪動和吹出其中的溶解氧氣。為使內(nèi)池受熱更加均勻和恒溫池內(nèi)的循環(huán)水容易流動，在恒溫池的底部設置有支架7，內(nèi)池置于支架7上。
在圖2所示的本實用新型的一個較為優(yōu)選的電解池結(jié)構(gòu)中，內(nèi)池1和恒溫池6為兩個同心套放的圓柱形玻璃容器，其頂部邊沿間設有使二者連為一體的密封蓋8，這樣內(nèi)池整體懸空置于恒溫池中，可以最大程度地增加傳熱面積，使傳熱更加均勻、迅速，同時還可有效防止恒溫水外溢進入內(nèi)池1，影響測定結(jié)果，并防止灰塵等雜質(zhì)落入恒溫池6內(nèi)形成污垢。為使恒溫池穩(wěn)定，在其底部設有恒溫池支架9，其材料可以是金屬材料，如鐵、銅、鋁合金，也可以是聚四氟乙烯。
本實用新型提供的電解池使用方法為在恒溫池側(cè)面的循環(huán)水入口管2和出口5處分別套上軟管，并使軟管與一個帶泵和溫控裝置的恒溫水浴相連構(gòu)成測定體系。在測定樣品時首先在內(nèi)池中裝入電解質(zhì)溶液，將極譜分析用電極插入電解液中，然后再將恒溫水浴調(diào)至測定樣液時所需的溫度，通過泵將恒溫水浴中的水通入恒溫池6，并使其在恒溫池內(nèi)流動，打開氮氣管4上的控制閥3通入氮氣，吹入的氮氣鼓泡脫除溶解氧氣，并形成旋渦攪動溶液。在通入氮氣2～5分鐘后，電解質(zhì)溫度達到恒定值，此時關(guān)閉氮氣控制閥3停止通氣，進行極譜分析測定，測定完畢后，關(guān)閉恒溫水浴泵，停止通入循環(huán)水。
本實用新型提供的電解池由于設置了恒溫池，使得被測電解質(zhì)溶液能在溫度恒定的情況下測定，可使極譜峰電流穩(wěn)定，減少環(huán)境溫度給測定帶來的影響；此外內(nèi)池側(cè)壁上設置的氮氣輸入管，不但能起到攪拌電解質(zhì)溶液使其受熱均勻的作用，還可脫除電解質(zhì)溶液中溶解的氧氣，消除氧波對測定結(jié)果的影響。
權(quán)利要求1.一種電解池，其特征在于該電解池包括內(nèi)池(1)和設在其外部的恒溫池(6)，恒溫池的上部兩側(cè)分別設有循環(huán)水入口管(2)和循環(huán)水出口管(5)，所述內(nèi)池靠近底部的側(cè)壁上設有一個穿出恒溫池側(cè)壁的氮氣輸入管(4)，且內(nèi)池的頂端高于循環(huán)水入口管(2)和循環(huán)水出口管(5)。
2.按照權(quán)利要求1所述的電解池，其特征在于所述的氮氣輸入管(4)上設有控制閥(3)。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的電解池，其特征在于所述的內(nèi)池(1)底部和恒溫池(6)底部之間設有支架(7)。
4.按照權(quán)利要求3所述的電解池，其特征在于內(nèi)池(1)和恒溫池(6)為同心套放的兩個圓柱形玻璃容器。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的電解池，其特征在于所述的內(nèi)池(1)與恒溫池(6)的頂部邊沿之間連有密封蓋(8)，恒溫池(6)的底部設置恒溫池支架(9)。
6.按照權(quán)利要求5所述的電解池，其特征在于內(nèi)池(1)與恒溫池(6)為兩個同心套放且頂部外邊相連的圓柱形玻璃容器。
專利摘要一種極譜分析電解池,包括內(nèi)池(1)和設在其外部的恒溫池(6),恒溫池的上部兩側(cè)分別設有循環(huán)水入口管(2)和循環(huán)水出口管(5),所述內(nèi)池靠近底部的側(cè)壁上設有一個穿出恒溫池側(cè)壁的氮氣輸入管(4),且內(nèi)池的頂端高于循環(huán)水入口管(2)和循環(huán)水出口管(5)。該電解池適用于電解質(zhì)的極譜分析測試,可以保持被測電解質(zhì)溶液溫度恒定,并脫除其中的溶解氧氣,使極譜峰電流穩(wěn)定,并消除氧波的影響。
文檔編號G01N27/48GK2408457SQ0020491
公開日2000年11月29日 申請日期2000年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2000年3月3日
發(fā)明者田松柏 申請人:中國石油化工集團公司, 中國石油化工集團公司石油化工科學研究院