專利名稱：硬度計(jì)壓頭及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及應(yīng)用于測(cè)量材料顯微硬度及薄膜結(jié)合強(qiáng)度所使用的硬度計(jì)壓頭。例如用于材料顯微硬度測(cè)量的維氏或努氏硬度計(jì)壓頭。
為避免這一系統(tǒng)誤差，另一種方法是在壓頭壓入的同時(shí)，同步測(cè)量壓痕的深度。就是說(shuō)，它不是在壓痕產(chǎn)生后用光學(xué)的方法去測(cè)量其深度，而是在壓痕產(chǎn)生的同時(shí)去測(cè)量壓頭與被測(cè)試樣間的電阻。實(shí)現(xiàn)這種測(cè)量的首要條件是壓頭必須導(dǎo)電，而且被測(cè)試樣至少是半導(dǎo)體。由于電阻與物體的長(zhǎng)度成正比，所以測(cè)量的電阻值隨壓頭壓入深度的增加而降低。這一方法可避免上述由材料彈性恢復(fù)導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差，并可實(shí)現(xiàn)硬度測(cè)量的自動(dòng)化。這也使測(cè)試難度較高的物體的硬度測(cè)量變得簡(jiǎn)單，并可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量。也就是說(shuō)，即便被測(cè)試的物件具有復(fù)雜的表面形狀，它的硬度也可用此方法測(cè)量，這是它的另一優(yōu)點(diǎn)。
Enomoto等人的美國(guó)專利(US 4,984,453)給出了一種由絕緣體作為基架與導(dǎo)電的壓頭制成的硬度計(jì)。它的壓頭可由整體導(dǎo)電的材料如碳化硼(B4C)或者II型金剛石構(gòu)成。根據(jù)US4,984,453專利，這種II型金剛石應(yīng)是硼摻雜的P型半導(dǎo)體金剛石。另一種方法是，對(duì)金剛石壓頭的表面進(jìn)行離子注入而使之導(dǎo)電。
US4,984,453建議的由硼摻雜制備的金剛石材料作為壓頭帶來(lái)的一個(gè)問(wèn)題是，在摻雜的過(guò)程中只有非常少量的硼可在制備金剛石的過(guò)程中被摻入。典型摻雜劑量在ppm范圍。由于技術(shù)上的原因，高的摻雜劑量不能實(shí)現(xiàn)，這使得其電導(dǎo)很低。如果采用Enomoto等人建議的離子注入方法，則可以金剛石壓頭的表面實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電。但離子注入的缺點(diǎn)是使表面的機(jī)械強(qiáng)度下降，并導(dǎo)致壓頭的壽命降低。這是由于離子注入導(dǎo)致金剛石壓頭表面的石墨化。這一點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的變化不能用其他方法如熱處理或加熱的辦法逆轉(zhuǎn)。因?yàn)檫@一變化是不可逆的。由于表面軟石墨相的產(chǎn)生，一方面使得壓頭的硬度降低，另一方面會(huì)使表面出現(xiàn)不希望的潤(rùn)滑現(xiàn)象，因?yàn)槭嗍呛玫墓腆w潤(rùn)滑劑。另外這一軟石墨相的不抗劃性使得壓頭的壽命降低。這對(duì)硬度測(cè)試是一個(gè)突出的問(wèn)題，因?yàn)橛捕葴y(cè)量對(duì)壓頭的機(jī)強(qiáng)度要求很高，因此，US4,984,453所建議的壓頭的應(yīng)用范圍受到很大限制。
壓頭的另一應(yīng)用是測(cè)量薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度。薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)量方法有很多，一種方法是用金剛石壓頭的尖頭以逐漸增加的載荷刻劃?rùn)M向運(yùn)動(dòng)樣品的表面。薄膜與基體結(jié)合強(qiáng)度的失效由檢測(cè)系統(tǒng)釋放的聲信號(hào)或劃痕后的光學(xué)以及化學(xué)分析來(lái)確定。后面的方法非常復(fù)雜，而聲學(xué)檢測(cè)法是一種只適宜脆性材料的非直接方法。由于這些原因，已知的用金剛石壓頭測(cè)量結(jié)合強(qiáng)度的方法具有很大的局限性。
按照發(fā)明，這一技術(shù)問(wèn)題能由一種通過(guò)化學(xué)氣相沉積薄膜壓頭解決。這種由化學(xué)氣相沉積制備的金剛石薄膜，已存在多年并被證明具有同自然金剛石相同的硬度。因?yàn)檫@樣的金剛石薄膜具有與天然金剛石相同的晶體結(jié)構(gòu)。這樣的化學(xué)氣相沉積過(guò)程允許以簡(jiǎn)單的方式實(shí)現(xiàn)薄膜的在位化學(xué)摻雜并可調(diào)制及選擇薄膜的電導(dǎo)率。它的電導(dǎo)率一般在0.1-100Ω-1cm-1之間，金剛石壓頭作為一個(gè)整體，它的電阻將是100至1500歐姆。
在化學(xué)氣相沉積過(guò)程中，反應(yīng)氣體由熱或等離子體活化，這使得原本是亞穩(wěn)態(tài)的金剛石相取代熱力學(xué)穩(wěn)態(tài)的石墨沉積下來(lái)。這些薄膜的宏觀物理與化學(xué)特性與天然金剛石晶體大致相同。通過(guò)化學(xué)氣相沉積，金剛石薄膜可以沉積在幾何形狀復(fù)雜的基體上，使得大量應(yīng)用得以實(shí)現(xiàn)。這一化學(xué)氣相沉積過(guò)程也可通過(guò)不同的控制，如對(duì)基體施加偏壓，得到不同的薄膜結(jié)構(gòu)和形貌。
通過(guò)在反應(yīng)氣體中摻入含硼氣態(tài)反應(yīng)物，如四甲基硼烷，本發(fā)明可在普通化學(xué)氣相沉積設(shè)備上，制備金剛石壓頭。摻入金剛石膜中的硼的含量可通過(guò)調(diào)制摻入氣態(tài)含硼反應(yīng)物的流量得到控制。這一過(guò)程不僅可制備弱硼摻雜的半導(dǎo)體金剛石膜，也使重硼摻雜的幾乎是導(dǎo)體的金剛石膜的制備成為現(xiàn)實(shí)。金剛石膜的電導(dǎo)率大致位于0.1-100Ω-1cm-1之間。與此相對(duì)應(yīng)的硼的含量在1019cm-3至1023cm-3之間。按此發(fā)明制備的金剛石壓頭，可以使材料的硬度測(cè)量具有非常好的信號(hào)-噪音比，因此，測(cè)量結(jié)果精確度高。使用未摻雜的金剛石作為壓頭材料此方法只能由起本征電導(dǎo)率提供信號(hào)。
如在金剛石材料中摻入硼可實(shí)現(xiàn)另一種導(dǎo)電方式。與US4,984,453建議的在材料體內(nèi)摻雜方法相比，用化學(xué)氣相沉積可在金剛石膜中摻入明顯大量的硼。US4,984,453專利建議的在材料體內(nèi)摻雜方法所能實(shí)現(xiàn)的摻雜含量在ppm范圍，而化學(xué)氣相沉積金剛石膜中摻入硼的含量可達(dá)10000ppm。因此，本專利發(fā)明的摻入硼金剛石壓頭的電導(dǎo)率遠(yuǎn)大于現(xiàn)有技術(shù)所制備的壓頭。由此而達(dá)到技術(shù)上所希望的信噪比。
本發(fā)明的另一技術(shù)內(nèi)容是，在金剛石壓頭上生長(zhǎng)另一種薄膜，例如碳化物/金剛石復(fù)合膜，它由碳化物與金剛石的復(fù)合相構(gòu)成。為實(shí)現(xiàn)這種復(fù)合相薄膜的生長(zhǎng)，必須在薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中，在汽相中摻入可被碳化而形成碳化物的金屬及其他物質(zhì)，比如硅、鎢、鈦等元素。這種復(fù)合相薄膜的力學(xué)性能由兩相性能的平均值決定，并能由兩相的比例得到調(diào)制。在大多數(shù)情況下含1％-10％的碳化物便可滿足要求。壓頭的電阻率可由碳化物相的含量調(diào)節(jié)，即從1Ωcm到108Ωcm，在多個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)得到調(diào)節(jié)。這將不同于硼摻雜而得到半導(dǎo)體薄膜的情況，而是直接得到導(dǎo)電的導(dǎo)體薄膜，即歐姆導(dǎo)電膜。
所沉積的最優(yōu)薄膜厚度一般在1納米到20微米之間。
由于非常薄的薄膜沉積的重復(fù)性不易控制，薄膜厚度最好控制在0.5微米到10微米之間。薄膜厚度的選擇最終取決于應(yīng)用所要求的壓頭的電阻率。所要求的壓頭的電導(dǎo)率越高，薄膜厚度應(yīng)越厚。因此在特殊情況下厚度大于20微米的薄膜也可能得到應(yīng)用。這樣可使電導(dǎo)率連續(xù)地調(diào)節(jié)。壓頭自身的電阻在100Ω與1500Ω之間。
這一沉積薄膜的方法具有明顯的優(yōu)點(diǎn)，壓頭由絕緣的金剛石基體及導(dǎo)電的金剛石薄膜構(gòu)成，薄膜與基體具有非常好的結(jié)合強(qiáng)度，壓頭的壽命大大提高。
本發(fā)明制作的壓頭的另一應(yīng)用領(lǐng)域是測(cè)量薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度。如果一種絕緣的薄膜生長(zhǎng)在一種導(dǎo)電的基體上，我們可以用一導(dǎo)電的金剛石壓頭對(duì)這一薄膜的失效通過(guò)壓頭與基體間的電阻的急劇下落得到測(cè)量。
金剛石薄膜的沉積方法有常規(guī)的等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積和熱絲化學(xué)氣相沉積。相比之下，微波等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法(MWCVD)具有明顯的優(yōu)點(diǎn)，它在特定的條件下，可以在(001)Si基體表面上外延生長(zhǎng)金剛石薄膜。
圖2給出了一金剛石壓頭的掃描電鏡顯微照片。
圖3給出了一金剛石壓頭的電阻與壓入高速鋼基體所施加壓力F(N)的關(guān)系曲線。
上述鉬板5被直接平放在石墨加熱臺(tái)上6。這一加熱臺(tái)在德國(guó)專利DE19905980A1中已有描述。通過(guò)調(diào)節(jié)石墨加熱臺(tái)的溫度，樣品基本的溫度可在200K-1100K范圍內(nèi)連續(xù)得到控制。樣品基體的表面溫度可由一測(cè)溫計(jì)7直接測(cè)量。
將基體放入反應(yīng)室內(nèi)之后，將反應(yīng)室抽至10Pa至30Pa。然后將基體1加熱至600至800℃。然后將反應(yīng)氣體氫氣、甲烷和四甲基硼烷由通氣孔9通入反應(yīng)室內(nèi)。氣體的流量分別為氫氣300至1150sccm，甲烷1至10sccm及四甲基硼烷0.001至0.1sccm之間。樣品基體可加一個(gè)由150V至150V的偏壓。啟動(dòng)發(fā)生微波等離子體8后，在氣相產(chǎn)生生長(zhǎng)金剛石的氣態(tài)反應(yīng)物。通過(guò)調(diào)節(jié)工藝參數(shù)可控制金剛石膜的形貌及純度。薄膜的電阻可通過(guò)基體偏壓，薄膜厚度及薄膜的硼雜質(zhì)含量決定。基體的偏壓可影響薄膜的表面形貌，相的純度，也直接影響薄膜的電阻。
我們進(jìn)行了大量的薄膜生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)，所得到的薄膜厚度在0.01與20微米之間，但0.5至10微米厚的薄膜的使用效果最佳。硼雜質(zhì)含量應(yīng)在0.01％至0.6％之間。薄膜的電阻可位于1歐姆至108歐姆。
圖2給出了一金剛石壓頭的掃描電鏡顯微照片。在這一壓頭的表面生長(zhǎng)了一層摻硼的金剛石薄膜。圖中可清楚看到金剛石膜的表面形貌。
圖3給出了一金剛石壓頭的電阻與壓入高速鋼基體所施加壓力F(N)的關(guān)系曲線。從測(cè)得的電阻，可計(jì)算出壓頭與基體垂直接觸面積，并由此接觸面積與垂直壓力的關(guān)系得出高速鋼基體的硬度值。
權(quán)利要求
1.一種壓頭，在壓頭表面至少具有半導(dǎo)體導(dǎo)電薄膜，這種薄膜可以是由化學(xué)氣相沉積方法制備的金剛石膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓頭，其特征在于壓頭本身作為沉積薄膜的基體由金剛石制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的壓頭，其特征在于所生長(zhǎng)的薄膜是硼摻雜制得的金剛石薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的壓頭，其特征在于摻硼薄膜的硼含量在0.01％與0.6％之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的壓頭，其特征在于壓頭也可由復(fù)合金剛石膜制成，其中復(fù)合相須是導(dǎo)電相。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的壓頭，其特征在于由含碳化合物的復(fù)合膜制成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的壓頭，其特征在于所述的薄膜厚度將在10微米到20微米之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的壓頭，其特征在于薄膜的最佳厚度范圍在0.5微米至10微米之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的壓頭，其特征在于所述的表面膜層的電導(dǎo)率最高將達(dá)到幾個(gè)Ω-1cm-1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9之一所述的壓頭，其特征在于可應(yīng)用于顯微硬度測(cè)量，特別可測(cè)量材料的維氏或努氏硬度。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至9之一所述的壓頭，其特征在于可應(yīng)用于測(cè)量薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度。
全文摘要
本發(fā)明揭示了一種應(yīng)用于測(cè)量材料顯微硬度及薄膜與基體結(jié)合強(qiáng)度所使用的新型電子硬度計(jì)壓頭。此類壓頭由在金剛石壓頭表面氣相生長(zhǎng)硼摻雜導(dǎo)電金剛石膜、金剛石/碳化物復(fù)合膜或非晶碳膜制備而成,革新了傳統(tǒng)材料硬度測(cè)試方法,具有操作簡(jiǎn)捷,測(cè)量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn),并可對(duì)復(fù)雜幾何形狀工件作在線測(cè)量。
文檔編號(hào)G01N3/00GK1365443SQ01800695
公開(kāi)日2002年8月21日 申請(qǐng)日期2001年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月28日
發(fā)明者姜辛, 烏丁·沙麥塔特 申請(qǐng)人:姜辛