專利名稱：：一種治療冠心病的中藥組合物的制備方法及質量控制方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種中藥組合物及其制備方法，特別是涉及一種預防和治療冠心病、心絞痛的中藥組合物及其制備及其質量控制方法，屬于中藥領域。技術背景現(xiàn)代中醫(yī)學所稱之冠心病、心絞痛，屬中醫(yī)學"胸痹"、"心痛"范疇。其病位在心，實證多責之于肝、脾，虛證多與心腎有關。目前市場上已有的治療冠心病的藥物較多，包括化學藥和中藥，化學藥治療冠心病療效確切，但常常導致一些不良反應，如心肌梗塞，誘發(fā)支氣管哮喘，抑制心臟，引起心力衰竭等。中藥在臨床上用于預防和治療冠心病及其引起的心絞痛方面起了很大作用，和化學藥比較，中藥具有療效確切、毒副作用小、作用持久等優(yōu)勢。本發(fā)明的目的是針對臨床較多見的氣滯血瘀而設，故其治則以行氣活血，通竅解郁為立法。對于冠心病、心絞痛的治療具有較好療效。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的之一在于提供一種治療冠心病、心絞痛的中藥組合物的配方；本發(fā)明的目的之二是于提供了針對此配方可操作性強的、適于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)大生產(chǎn)的制備方法；本發(fā)明的目的之三是解決了該組合物中三七、冰片、丹參、藤合歡、木香等各藥味的質量控制方法,為藥品的安全有效提供了保證。本發(fā)明的另一個重要目的是解決了傳統(tǒng)復方中藥質量標準難以制定的問題.本發(fā)明的目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的丹參40_80重量份三七30—70重量份冰片30—70重量份藤合歡200—300重量份木香30—70重量份蘇合香8—15重量份以上六味，取藤合歡100—150重量份，加水煎煮1一3次，水用量為藥材重的6—10倍量，時間為1—3小時，濾過，合并濾液，濃縮成稠膏；取丹參、三七、木香和剩余量的藤合歡，粉成粗粉，與上述稠膏混勻，—干燥，粉碎成細粉；將冰片研細，拌入上述細粉，過篩、混勻；加入蘇合香，混勻，加入淀粉適量，噴入適量乙醇制軟材，過16目篩制成顆粒，50。C干燥l一2小時，裝0ft膠囊即得。鑒別(1)取本品內(nèi)容物5g，加甲醇25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫揮干至5ml作為供試品溶液；另取丹參酮IIA對照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5yl，分別點于同一硅膠G薄層板，以苯一乙酸乙酯(10—30:0.5-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)取本品內(nèi)容物0.2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加甲醇10ml溶解作為供試品溶液；另取冰片對照藥品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板，以苯一乙酸乙酯(10—30:l—3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，在IO(TC加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)取本品內(nèi)容物3g，加乙醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液用2.0%的碳酸鈉溶液50ml萃取，取乙醚層加5g無水硫酸鈉，靜置10分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取藤合歡對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，分別吸取上述兩種供試品溶液各2tU，分別點于同一1.0。/。氫氧化鈉硅膠G薄層板，以正己烷一乙酸乙酯(10—30:l—5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取本品內(nèi)容物2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取木香對照藥材0.5g，同法制成木香對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，分別吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一硅膠G薄層板，以石油醚一丙酮(1一10:0.5—1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照高效液相色譜法(《中國藥典》2005年版版一部附錄VID)(1)人參皂苷R^的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑;流動相為乙腈一水(20—40:50—90);檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rbi計算不低于2000。對照品溶液的制備取人參皂苷對照品適量，精密稱定，制成每lml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時，殘渣揮盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測定方法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5lU，注入液相色譜儀，測定，即得。(2)人參皂苷Rgi的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；流動相為乙腈一水(10—30:50_90);檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg!計算不低于2000。對照品溶液的制備取人參皂苷Rg1寸照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時，殘渣揮盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測定方法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每粒含三七以人參皂苷Rb1(C54H92023)和Rgl(C42H72014)計總量不得少于1.60mg。本發(fā)明藥物制劑由三七、冰片等六味中藥組成，具有行氣活血，通竅，解郁之功能。臨床用于治療冠心病引起的胸悶氣短，心絞痛。發(fā)明人根據(jù)其功能、主治對其主要藥效學進行了研究。下述實驗例進一步說明本發(fā)明。實驗例l:宼脈血流量影響實驗動物健康成年雜種犬，雌、雄兼用，體重10.514.5kg。藥品及試劑受試膠囊(由本發(fā)明制備工藝所得)內(nèi)容物，由吉林天藥科技冇限公司藥學研究中心提供；陽性對照藥銀杏葉片，由貴州信邦制藥股份有限公司提供。儀器CBI-8000多普勒血流量儀(美國)；Powerlab/8s型八導數(shù)據(jù)分析.記錄儀(澳大利)；SC-3型人工呼吸機(上海)；BI-2000醫(yī)學圖象分析儀(成都)。實驗方法實驗動物用3%戊巴比妥鈉靜脈注射麻醉。手術，氣管插管，連接人工呼吸機，分離左側頸總動脈，插管經(jīng)壓力換能器記錄動脈血壓；分離股靜脈供補充液體或麻藥；分離右側股動脈并插管至左心室，連接壓力換能器測量左心室內(nèi)壓及左心室舒張末壓，再經(jīng)微分器測量左室內(nèi)壓變化速率；開胸，縱向剪開心包膜，做荷包固定托起心臟，分離冠狀動脈左旋支，放置適合口徑的激光多普勒探頭，測量冠狀動脈血流量。表1受試藥物對心肌缺血時犬冠狀動脈血流量(CABF)的影響(ml/min<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>注:與對照組比較"><0.001;"化0.01;與銀杏葉片組比較"代0.01;▲扎不時冠動^結后同間狀脈代O.05。上述實驗結果提示在心肌缺血情況下，受試藥物具有明顯的增加冠狀動脈血流量，改善心肌供血供氧的作用。該作用起效較快(lh以內(nèi))，維持時間長(6h以上)；并且其增加冠狀動脈血流量的作用明顯優(yōu)于本實驗所用的陽性對照藥銀杏葉片。實驗例2:心外膜心電圖ST段的影響實驗實驗動物，藥品及試劑，儀器及實驗方法如實驗例1，記錄犬心外膜心電圖，對心電圖ST振幅測量表2受試藥物對心肌缺血時犬心外膜心電圖ST段的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注與對照組比較Z^0.001;*7^0.01;*代0.05;與銀杏葉片組比較▲，0.01;，0.05。表明受試藥物對急性心肌缺血時心電圖ST的異常改變有非常明顯的改善作用。實驗例3:對心肌梗塞范圍影響實驗心肌梗塞面積測量方法實驗例1結束時，剪下心臟，用生理鹽水洗凈，除去血污，剔除血管脂肪等非心肌組織，順房室溝從心尖到心基部平行將心室切成lcni厚的心肌切片，用生理鹽水洗凈。把心肌切片放置于0.025%硝基四氮唑藍(NBT)溶液中，在37'C水浴中分別溫孵15min染色，正常心肌被染成藍色，梗塞心肌不被染色。通過BI-2000醫(yī)學圖象分析系統(tǒng)的錄象裝置將各組心肌切片以圖片形式攝入電腦，再通過BI-2000醫(yī)學圖象分析系統(tǒng)處理面積的軟件確定計算心肌梗死的面積及整塊心肌面積。表3受試藥物對心肌缺血時心肌梗塞面積的影響(；士s，"=8)組另u對照銀杏葉片(24mg/kg)受試藥物(48mg/kg)受試藥物(24mg/kg)受試藥物(12mg/kg)心梗面積(%)28.2±3.610.7±1.3***9.1±2.廣*11.9±2.4***17.3±2.5"注與對照組比較***代0.001;風01;代O.05。上述實驗結果表明，受試藥物在心肌缺血條件下，可以增加冠狀動脈血流量，能夠增加冠狀動脈血流量，改善心肌供血供氧狀況，減少心肌梗塞面積。'實施例丹參62.5g三七50g冰片50g藤合歡250g木香50g蘇合香12.5g以上六味，藤合歡125g，加水煎煮二次，水用量為藥材重的8倍量，時間為2小時，濾過，合并二次濾液，濃縮成稠膏；取丹參、三七、木香和剩余量的藤合歡，粉成粗粉，與上述稠膏混勻，干燥，粉碎成細粉；將冰片研細，拌入上述細粉，過篩、混勻；加入蘇合香，混勻，加入淀粉適量，噴入適量乙醇(約120ml)制軟材，過16目篩制成顆粒，50。C干燥1小時，裝0#膠囊制成1000粒即得。鑒別(1)取本品內(nèi)容物5g，加甲醇25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫揮干至5ml作為供試品溶液；另取丹參酮IIA對照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5lU，分別點于同一硅膠G薄層板，以苯一乙酸乙酯(19:1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)取本品內(nèi)容物0.2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加甲醇10ml溶解作為供試品溶液；另取冰片對照藥品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5P1，分別點于同一硅膠G薄層板，以苯一乙酸乙酯(19:2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，在IO(TC加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)取本品內(nèi)容物3g，加乙醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液用2.0%的碳酸鈉溶液50ml萃取，取乙醚層加5g無水硫酸鈉，靜置10分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取藤合歡對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，分別吸取上述兩種供試品溶液各2ul，分別點于同一1.0%氫氧化鈉硅膠G薄層板，以正己烷一乙酸乙酯(17:3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取本品內(nèi)容物2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取木香對照藥材0.5g，同法制成木香對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，分別吸取上述兩種溶液各2nl，分別點于同一硅膠G薄層板，以石油醚一丙酮(3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照高效液相色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VID)測定。(1)人參皂苷Rt^的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為乙腈一水(30:70);檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rl^計算不低于2000。對照品溶液的制備取人參皂苷Rl^對照品適量，精密稱定，制成每lml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時，殘渣揮盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測定方法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測定，即得。(2)人參皂苷Rg,的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為乙腈一水(22:78);檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rgl計算不低于2000。對照品溶液的制備取人參皂苷Rgi對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時，殘渣揮盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測定方法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每粒含三七以人參皂苷Rbi(C54H92023)禾nRgl(C42H72014)計總量不得少于1.60mg。權利要求1、一種中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下列原料制成的丹參40-80重量份三七30-70重量份冰片30-70重量份藤合歡200-300重量份木香30-70重量份蘇合香8-15重量份。2、根據(jù)權利要求1所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下列原料制成的丹參62.5重量份三七50重量份冰片50重量份藤合歡250重量份木香50重量份蘇合香12.5重量份。3、根據(jù)權利要求1或2所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于方中六味，取藤合歡100—150重量份，加水煎煮1一3次，水用量為藥材重的6—10倍量，時間為1一3小時，濾過，合并濾液，濃縮成稠膏；取丹參、三七、木香和剩余量的藤合歡，粉成粗粉，與上述稠膏混勻，干燥，粉碎成細粉；將冰片研細，拌入上述細粉，過篩、混勻；加入蘇合香，混勻，加入淀粉適量，噴入適量乙醇制軟材，過16目篩制成顆粒，50。C干燥1一2小時，裝膠囊即得。4、根據(jù)權利要求3所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于方中六味，取藤合歡125重量份，加水煎煮2次，水用量為藥材重的8倍量，時間2小時，濾過，合并濾液，濃縮成稠膏；取丹參、三七、木香和剩余量的藤合歡，粉成粗粉，與上述稠膏混勻，干燥，粉碎成細粉；將冰片研細，拌入上述細粉，過篩、混勻；加入蘇合香，混勻，加入淀粉適量，噴入適量乙醇制軟材，過16目篩制成顆粒，50。C干燥1小時，裝O弁膠囊即得。5、根據(jù)權利要求1或2、3或4所述的膠囊的鑒別方法，其特征在于(1)取本品5g，加甲醇25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫揮干至5ml作為供試品溶液；另取丹參酮IIA對照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、対照品溶液各5m1，分別點于同一硅膠g薄層板，以苯一乙酸乙酯(10—30:0.5-1.5)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)取本品0.2g，加乙醚25ml，超聲處理加分鐘，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加甲醇10ml溶解作為供試品溶液；另取冰片對照藥品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5/xl，分別點于同一硅膠G薄層板，以苯一乙酸乙酯(10_30:l—3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，在IO(TC加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；，(3)取本品內(nèi)容物3g，加乙醚50ml，超聲處理20分'鐘，濾過，濾液用2.0%的碳酸鈉溶液50ml萃取，取乙醚層加5g無水硫酸鈉，靜置10分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取藤合歡對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，分別吸取上述兩種供試品溶液各2/xl，分別點于同一1.0%氫氧化鈉硅膠G薄層板，以正己垸一乙酸乙酯(10—30:1_5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)取本品內(nèi)容物2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取木香對照藥材0.5g，同法制成木香對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，分別吸取上述兩種溶液各2/xl，分別點于同一硅膠G薄層板，以石油醚一丙酮(1_10:0.5—1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在105"C加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。6、根據(jù)權利要求5所述的鑒別方法，其特征在于(1)取本品內(nèi)容物5g，加甲醇25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫揮干至5ml作為供試品溶液；另取丹參酮IIA對照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5Ad，分別點于同一硅膠G薄層板，以苯一乙酸乙酯(19:1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)取本品內(nèi)容物0.2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加甲醇10ml溶解作為供試品溶液；另取冰片對照藥品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5/d，分別點于同一硅膠G薄層板，以苯一乙酸乙酯(19:2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%的香草醛硫酸溶液，在IO(TC加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；d)取本品內(nèi)容物3g，加乙醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液用2.0%的碳酸鈉溶液50ml萃取，取乙醚層加5g無水硫酸鈉，靜置10分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取藤合歡對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，分別吸取上述兩種供試品溶液各2/d，分別點于同一1.0。/。氫氧化鈉硅膠G薄層板，以正己垸一乙酸乙酯(17:3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)取本品內(nèi)容物2g，加乙醚25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸發(fā)至5ml，作為供試品溶液；另取木香對照藥材0.5g，同法制成木香對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗，分別吸取上述兩種溶液各2/il，分別點于同一硅膠G薄層板，以石油醚一丙酮(3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。7、根據(jù)權利要求1或2、3或4所述膠囊的含量測定方法，其特征在于(1)人參皂苷Rbi的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為乙腈一水(20—40:50—90);檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rb!計算不低于2000;對照品溶液的制備取人參皂苷Rb,對照品適量，精密稱定，制成每lml含0.2mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時，殘渣揮盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，.棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得；測定方法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5/^1，注入液相色譜儀，測定，即得；(2)人參皂苷Rgi的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗il十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為乙腈一水(10—30:50—卯)；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rgt計算不低于2000;對照品溶液的制備取人參皂苷Rgi對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時，殘渣揮盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得；測定方法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5jtd，注入液相色譜儀，測定，即得,；本品每粒含三七以人參皂苷Rbi(C54H92023)和Rg!(C42H72014)計總量不得少于1.60mg。8、根據(jù)權利要求7所述的含量測定方法，其特征在于(1)人參皂苷Rb,的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；流動相為乙腈—水(30:70);檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷計算不低于2000;對照品溶液的制備取人參皂苷Rth對照品適量，精密稱定，制成每lml含0.2mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時，殘渣揮盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得；測定方法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5^1，注入液相色譜儀，測定，即得；(2)人參皂苷R^的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；流動相為乙腈一水(22:78);檢測波長為203mn。理論板數(shù)按人參皂苷Rgl計算不低于2000;對照品溶液的制備取人參皂苷Rg,對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中加乙醚約90ml回流脫脂1小時，殘渣揮盡乙醚，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘(功率250W，頻率20KHZ)，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得,；測定方法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5^1，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含三七以人參皂苷Rb,(C54H92023)禾卩Rgl(C42H72014)計總全文摘要本發(fā)明公開了一種預防和治療冠心病、心絞痛的中藥組合物的組成、制備方法，以及質量控制方法。本發(fā)明中藥組合物是由下列原料制成的丹參40-80重量份、三七30-70重量份、冰片30-70重量份、藤合歡200-300重量份、木香30-70重量份、蘇合香8-15重量份。本發(fā)明綜合方中各藥味的作用辯證地用于冠心病、心絞痛的預防和治療。其制備方法簡單，可操作性強，適于產(chǎn)業(yè)化大生產(chǎn)。質量控制方法重現(xiàn)性好、可用于全方位地控制本品的質量。文檔編號G01N30/02GK101129462SQ20071005610公開日2008年2月27日申請日期2007年9月24日優(yōu)先權日2007年9月24日發(fā)明者南敏倫,赫玉芳,趙全成申請人:吉林天藥現(xiàn)代中藥科技有限公司