專利名稱：連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種納米析出物定量檢測(cè)技術(shù)，特別涉及一種連續(xù)式納米析出物定量 提取抽濾裝置。 技術(shù)背景析出強(qiáng)化是提高鋼的性能的重要手段，納米析出物定量分析是高強(qiáng)韌新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的必 要步驟，本實(shí)用新型發(fā)明了一種連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置，提高了分析結(jié)果的 精確性?，F(xiàn)有的比較先進(jìn)的納米析出物定量提取方法是，首先對(duì)試樣在電解杯中進(jìn)行電解， 然后將電解得到的粉末沖洗、轉(zhuǎn)移到濾紙上，將電解腐蝕液通過(guò)丙酮與酸洗棉合成的過(guò)濾 芯，水洗過(guò)濾芯，將過(guò)濾芯粉末收集轉(zhuǎn)移到濾紙上，進(jìn)行抽濾，得到干凈的納米粉末。中 國(guó)期刊《冶金分析》1992年第2期第4頁(yè)提供了一種"鋼中不穩(wěn)定和微細(xì)析出相定量分析 時(shí)的清洗方法"，以上方法存在的缺點(diǎn)是，納米粉末液多次轉(zhuǎn)移，轉(zhuǎn)移過(guò)程中造成一定量 的納米粉的損失，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。 發(fā)明內(nèi)容為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本實(shí)用新型提供一種設(shè)計(jì)合理、能不間斷進(jìn)行納米析出物定 量分析的連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置。一種連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置，包括抽濾機(jī)、廢液收集瓶、砂芯漏斗、 清洗嘴、支架、電解槽和托架，其特征在于廢液收集瓶瓶口與砂芯漏斗通過(guò)磨砂面密封連 接，砂芯漏斗側(cè)管通過(guò)抽濾管與抽濾機(jī)相連，砂芯漏斗的上斗內(nèi)裝有砂芯與濾膜，濾膜位 于砂芯上方；砂芯漏斗上方是固定于支架上的電解槽，電解槽底部是排液口。所述的廢液收集瓶固定于托架上。所述的電解槽由不銹鋼制成。所述的電解槽內(nèi)裝有電解液。所述的電解槽上方有吊掛試樣的金屬銅絲固定在支架上。所述的電解槽上方有清洗嘴。清洗嘴也可以在電解槽上方的樣品兩側(cè)各設(shè)一個(gè)。 所述的電解槽底部排液口下接軟管，以鐵夾夾住軟管作為開(kāi)關(guān)。也可以在所述的電解 槽底部排液口下接有開(kāi)關(guān)的不銹鋼管。本實(shí)用新型的抽濾裝置整套置于冰箱中。本實(shí)用新型使用時(shí)，可將試樣吊掛在金屬銅絲上作為陽(yáng)極，電解槽作為陰極，試樣浸 入電解液內(nèi)可完成電解工序，然后將電解槽下方的開(kāi)關(guān)打開(kāi)，讓完成電解工序的廢液及電 解液通過(guò)砂芯與濾膜，濾膜上即可得到干凈的納米粉末用作定量分析。利用上述連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置進(jìn)行抽濾的方法，步驟如下(1) 試樣制作將要測(cè)試的鋼樣制成①10 15mm，長(zhǎng)100 200mm的鋼棒，要求表 面光滑，粗糙度不作具體要求，在一端2 4mm處有一凹溝，以便固定金屬銅絲(陽(yáng)極接 線)。(2) 電解液配制5% 20%四甲基氯化氨，5°/。 20%的乙酰丙酮，60% 90%甲醇，配 制成溶液。置于電解槽內(nèi)。(3) 試樣(鋼)預(yù)處理將試樣放入步驟(2)中配置的電解液中，電解溫度-5°C -3(TC，電流密度0. 02 0.05A/cm2，電解時(shí)間30 120分鐘。電解完畢后，將試樣取出， 并用膠頭玻璃棒刷洗試樣表面，并用1%檸檬酸乙醇溶液沖洗試樣，直到試樣干凈為止，用 電吹風(fēng)吹干，將試樣稱重備用。本電解過(guò)程不在圖1中所示的電解槽13中進(jìn)行，只作為 正式電解試樣的預(yù)處理；該步驟為預(yù)電解，為了能夠精確的得到電解試樣的重量差以及進(jìn) 一步去除試樣表面的污垢和雜質(zhì)進(jìn)行該步操作。(4) 試樣(鋼)電解將步驟3中處理過(guò)的試樣放入鋼制電解槽中，電解液配制、 電解溫度、電解電流密度與上述方法相同。電解30 120分鐘，將試樣表面產(chǎn)物沖洗、用 1%檸檬酸乙醇溶液沖洗試樣表面直至干凈，并吹干稱重。打開(kāi)開(kāi)關(guān)6，將電解液與沖洗液 逐步放入下邊的砂芯漏斗5中，進(jìn)行抽濾。(5) 抽濾將濾液連同電解產(chǎn)物放入抽濾杯中，打開(kāi)抽濾機(jī)電源開(kāi)始抽濾，抽濾干 為止，用1%檸檬酸乙醇溶液沖洗殘?jiān)?，再用無(wú)水乙醇沖洗，取出濾膜，并用濾紙擦干凈 濾杯上的電解產(chǎn)物，放入錐形瓶中，倒入濃硫酸分解實(shí)驗(yàn)試樣及濾膜濾紙，試液澄清后定 溶入容量瓶中，應(yīng)用原子吸收分光光度法、激光粒度分析儀分析、精密天平稱重常規(guī)方法 進(jìn)行下一步定量分析。有益效果本實(shí)用新型解決了目前常用的納米析出物定量分析過(guò)程中存在的析出物在轉(zhuǎn)移過(guò)程中 的損失，提高了納米析出物定量提取的準(zhǔn)確性。該裝置由于將電解、沖洗、抽濾集成于一 體，減少了電解液在轉(zhuǎn)移過(guò)程寧的麻煩，從而提高了試驗(yàn)精度，為新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)提供了準(zhǔn)確 的數(shù)據(jù)。

圖1是本實(shí)用新型連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置示意圖，圖2是本實(shí)用新型抽 濾裝置中的砂芯漏斗示意圖。其中1-抽濾機(jī)，2-抽濾管，3-廢液收集瓶，4-砂芯漏斗，5-砂芯，6-開(kāi)關(guān)，7-電 解液，8-試樣，9-清洗嘴，10-金屬銅絲，11-支架，12-濾膜及沙芯固定裝置，13-電解槽， 14、 15、 16-托架，17-濾膜，18-砂芯漏斗側(cè)管，19-砂芯漏斗的上斗。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例本實(shí)施例如圖l所示，包括抽濾機(jī)l、廢液收集瓶3、砂芯漏斗4、清洗嘴9、支架 11、電解槽13和托架14、 15、 16，其特征在于廢液收集瓶3固定于托架16上，廢液收集 瓶3瓶口上方與砂芯漏斗4通過(guò)磨砂表面密封連接，砂芯漏斗4 一側(cè)的砂芯漏斗側(cè)管18 通過(guò)抽濾管2與抽濾機(jī)1相連，砂芯漏斗4由托架14固定，砂芯漏斗4里面裝有砂芯5 與濾膜17，濾膜17位于砂芯5上方，由濾膜及沙芯固定裝置12將其固定；砂芯漏斗4上 方是電解槽13，電解槽13由托架15支撐并固定在支架11上，電解槽13下方接軟管，以 鐵夾夾住軟管作為開(kāi)關(guān)6，電解槽13內(nèi)裝有電解液7;電解槽13上方側(cè)面是清洗嘴9，電 解槽13正上方是金屬銅絲10，可吊掛試樣8，整套裝置放置于大容積冰箱中。所述的電 解槽13由不銹鋼制成。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置，包括抽濾機(jī)、廢液收集瓶、砂芯漏斗、清洗嘴、支架、電解槽和托架，其特征在于廢液收集瓶瓶口與砂芯漏斗通過(guò)磨砂面密封連接，砂芯漏斗側(cè)管通過(guò)抽濾管與抽濾機(jī)相連，砂芯漏斗的上斗內(nèi)裝有砂芯與濾膜，濾膜位于砂芯上方；砂芯漏斗上方是固定于支架上的電解槽，電解槽底部是排液口。
2、 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置，其特征在于所述的廢 液收集瓶固定于托架上。
3、 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置，其特征在于所述的電 解槽由不銹鋼制成。
4、 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置，其特征在于所述的電 解槽內(nèi)裝有電解液。
5、 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置，其特征在于所述的電 解槽上方有吊掛試樣的金屬銅絲固定在支架上。
6、 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置，其特征在于所述的電解槽上方有清洗嘴。
7、 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置，其特征在于所述的電解槽底部排液口下接軟管，以鐵夾夾住軟管作為開(kāi)關(guān)。
專利摘要一種連續(xù)式納米析出物定量提取抽濾裝置，其廢液收集瓶固定于托架上，瓶口上方與砂芯漏斗通過(guò)磨砂表面密封連接，砂芯漏斗一側(cè)通過(guò)抽濾管與抽濾機(jī)相連，砂芯漏斗里面裝有砂芯與濾膜，濾膜位于砂芯上方；砂芯漏斗上方是固定于支架上的電解槽，電解槽下方接軟管，以鐵夾夾住軟管作為開(kāi)關(guān)，電解槽內(nèi)裝有電解液；電解槽上方側(cè)面是清洗嘴，電解槽正上方是金屬銅絲，可吊掛試樣，整套裝置放置于大容積冰箱中。提高了納米析出物定量提取的準(zhǔn)確性，減少了電解液在轉(zhuǎn)移過(guò)程中的麻煩，從而提高了試驗(yàn)精度。
文檔編號(hào)G01N1/34GK201107229SQ20072015744
公開(kāi)日2008年8月27日 申請(qǐng)日期2007年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月30日
發(fā)明者孫麗新, 李西忠, 王成林, 蔣鯉平, 許榮昌 申請(qǐng)人:萊蕪鋼鐵集團(tuán)有限公司