專利名稱：吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于變壓吸附氣體分離技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種實(shí)驗(yàn)室 研究吸附劑的變壓吸附分離性能、氣體變壓吸附分離及滲流過程的裝置。
技術(shù)背景煤層氣(煤礦瓦斯)是與煤伴生的以甲烷為主的混合氣體，煤層氣中的甲 烷是一種優(yōu)質(zhì)的氣態(tài)燃料和化工原料，煤層氣的利用具有重大意義，我國煤層氣資源儲量達(dá)36.8萬億m3，居世界第三，但我國煤層氣利用卻進(jìn)展緩慢，其 主要原因在于礦井抽采的煤層氣中甲烷濃度低(一般含20 45%014)，因此， 如何有效地把抽采的煤層氣中甲烷的濃度濃縮到90%以上，已成為開發(fā)利用煤 層氣面臨的首要科技問題。變壓吸附(PSA)技術(shù)以其獨(dú)特的優(yōu)勢已成為人們所 關(guān)注的煤層氣分離提純技術(shù)，變壓吸附技術(shù)是從煤層氣中提濃甲烷的有效手 段，但是由于甲垸和氮?dú)獾奈搅亢芙咏栽擉w系的分離至今仍然是PSA 分離領(lǐng)域的難題，解決該問題的關(guān)鍵是開發(fā)新型吸附劑并研究對應(yīng)的變壓吸附 工藝，變壓吸附工藝對吸附劑具有特殊的要求，吸附劑良好的吸附性能是吸附 分離過程的基本條件。在開發(fā)新型吸附劑時，現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)裝置僅測試吸附劑分 離性能以及多組分氣體變壓吸附分離過程，不能研究多組分氣體在吸附劑中的 滲流過程，使得PSA過程的研究不夠深入全面。此外，實(shí)驗(yàn)室制備的吸附劑量 一般都較少，現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)裝置中的吸附柱內(nèi)徑較大，較少量的吸附劑裝在吸附柱中吸附劑高度小，不利于變壓吸附過程的研究。 實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題在于提供一種實(shí)驗(yàn)裝置，該裝置既可用于 測試吸附劑分離性能以及多組分氣體變壓吸附分離過程，還可以研究單一組分 或多組分氣體在吸附劑中的滲流過程。本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下 一種吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí) 驗(yàn)裝置，包括原料氣系統(tǒng)、配氣罐、吸附柱和抽真空系統(tǒng)，所述原料氣系統(tǒng)由 至少兩個原料氣瓶和載、清洗氣瓶組成，原料氣瓶的出氣口與設(shè)置有壓力表、 壓力傳感器的配氣罐進(jìn)氣口相連，該配氣罐出氣口依次通過第一電磁閥、節(jié)流 閥后與載、清洗氣瓶的出氣口相連，再經(jīng)第二單向閥后分為兩路， 一路經(jīng)第四 單向閥通往原料混合氣取樣口，另一路通過第二電磁閥后分別與吸附柱和抽真 空系統(tǒng)相連，在吸附柱和抽真空系統(tǒng)進(jìn)氣口之間設(shè)置有第三電磁閥；在所述吸 附柱進(jìn)氣口處設(shè)置有進(jìn)氣口壓力傳感器，在所述吸附柱的下、上端分別設(shè)置有 進(jìn)氣口溫度傳感器和出氣口溫度傳感器，該吸附柱出氣口經(jīng)出氣口壓力傳感器 后依次通過第五電磁閥、節(jié)流閥、第一流量計(jì)后通往第一取樣口；所述抽真空 系統(tǒng)包括真空泵和帶真空壓力傳感器的電動推桿，在所述第三電磁閥和真空泵 之間連接有電動推桿的進(jìn)氣口，該電動推桿出氣口依次通過第五單向閥、第二 流量計(jì)后通往第二取樣口 ，在所述真空泵與電動推桿的進(jìn)氣口之間裝有第四電 磁閥。在所述第二單向閥的進(jìn)氣口和出氣口之間并聯(lián)有一管道，在該管道上設(shè)置 有預(yù)吸附柱，在該預(yù)吸附柱的進(jìn)、出氣口處分別設(shè)置第一單向閥和第三單向閥。 所述吸附柱的填料管內(nèi)孔為直孔，該填料管兩端通過內(nèi)螺紋與蓋接頭連接。為中間細(xì)兩端大的階梯孔，該填料管兩端的大孔 設(shè)有內(nèi)螺紋與蓋接頭連接。所述第一流量計(jì)與第一取樣口之間設(shè)有管道，該管道通過第六單向閥后與 氣相色譜儀相連。所述原料氣氣瓶為兩個，氣瓶內(nèi)分別裝有甲烷和氮?dú)狻Ｋ鲚d、清洗氣瓶內(nèi)裝有氦氣。所述第一流量計(jì)、第二流量計(jì)的流量范圍為0 250ml/min。 所述電動推桿的真空度范圍為0. 1 0. 15atm。 所述真空泵的真空度范圍為0. 01 0. 10atm。本實(shí)用新型可以進(jìn)行不同條件下的穿透曲線測定，而且裝備有抽真空系統(tǒng)， 可用于重組分氣體為產(chǎn)品氣的多組分氣體的分離；吸附柱里在上、下端設(shè)置兩 個溫度傳感器，可測量變壓吸附過程中吸附柱內(nèi)溫度的變化，而且吸附柱前后 設(shè)置有壓力傳感器，可以進(jìn)行氣體在溫度場、壓力場中吸附劑中滲流過程的研 究，這樣對PSA過程的研究就更為全面。此外，該裝置的吸附柱配有不同內(nèi)徑 的填料管可供選擇，而兩端的蓋接頭不變，即使是填裝少量吸附劑也可保證混 合氣通過足夠高度的吸附劑，特別有利于對少量吸附劑分離性能的測試；設(shè)置 裝有一種或多種吸附劑的預(yù)吸附柱，可去除原料混合氣中的雜質(zhì)。本實(shí)用新型的有益效果是-1、 既可用于測試吸附劑分離性能以及多組分氣體變壓吸附分離過程，還可 以研究多組分氣體在吸附劑中的滲流過程。2、 可以對原料混合氣進(jìn)行預(yù)處理，除去原料混合氣中的雜質(zhì)。3、 可對少量吸附劑進(jìn)行測試，降低實(shí)驗(yàn)成本的同時保證實(shí)驗(yàn)效果。


圖l是本裝置的示意圖。圖2是本實(shí)用新型中吸附柱一種實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。 圖3是本實(shí)用新型中吸附柱另一種實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明如圖1所示， 一種吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，主要由原料氣系統(tǒng)l、配氣罐2、吸附柱3、抽真空系統(tǒng)30、單向閥、電磁閥、節(jié)流閥 和流量i+組成，其中原料氣系統(tǒng)l由原料氣瓶la和載、清洗氣瓶lb組成，原 料氣瓶la為兩個，分別裝有甲烷和氮?dú)猓蠚馄縧a的出氣口與設(shè)置有壓力 表2a、壓力傳感器2b的配氣罐2進(jìn)氣口相連，該配氣罐2出氣口依次通過第一 電磁閥4、節(jié)流閥5后與裝有氦氣的載、清洗氣瓶lb的出氣口相連，再經(jīng)第二 單向閥6后分為兩路， 一路經(jīng)第四單向閥7通往原料混合氣取樣口8，另一路通 過第二電磁閥9后分別與吸附柱3和抽真空系統(tǒng)30相連，在吸附柱3和抽真空 系統(tǒng)30進(jìn)氣口之間設(shè)置有第三電磁閥10;在吸附柱3進(jìn)、出氣口處分別設(shè)置進(jìn) 氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12，在吸附柱3的下、上端分別設(shè)置有 進(jìn)氣口溫度傳感器13和出氣口溫度傳感器14，該吸附柱3出氣口經(jīng)出氣口溫度 傳感器14后依次通過第五電磁閥15、節(jié)流閥16、第一流量計(jì)17后通往第一取 樣口 18，該流量計(jì)的流量范圍為0 250ml/min，其與第一取樣口 18之間設(shè)有 管道，該管道通過第六單向閥28后與氣相色譜儀29相連；抽真空系統(tǒng)30包括 真空泵19和帶真空壓力傳感器20a的電動推桿20，真空泵19的真空度范圍為 0. 01 0. 10atm，電動推桿20的真空度范圍為0. 1 0. 15atm，在第三電磁閥10和真空泵19之間連接有電動推桿20的進(jìn)氣口，該電動推桿20出氣口依次通過 第五單向閥21 、第二流量計(jì)22后通往第二取樣口 23，該流量計(jì)的流量范圍為0 250ml/min，在真空泵19與電動推桿20的進(jìn)氣口之間裝有第四電磁閥24。含電 動推桿的抽真空系統(tǒng)，不僅可以提高吸附柱抽真空的效率，而且更省電，電動 推桿20可起到抽真空與加壓的作用，當(dāng)吸附柱3逆向減壓至0MPa (表壓)與大 氣壓相等時，吸附柱3內(nèi)吸附的氣體將不再解吸，第四電磁閥24與第五單向閥 21之間的管道可先由電動推桿20抽真空后，打開第三電磁闊10，吸附柱3吸 附的剩余氣體向電動推桿20解吸至平衡后，關(guān)閉第三電磁閥IO，解吸出的氣體 經(jīng)電動推桿Q加壓至高于大氣壓后，打開第五單向閥21，在第二取樣口23取樣 分析。如圖1所示，在第二單向閥6的進(jìn)氣口和出氣口之間并聯(lián)有一管道，在該 管道上設(shè)置有預(yù)吸附柱26，在預(yù)吸附柱26的進(jìn)、出氣口處設(shè)有第一單向閥25 和第三單向閥27。該預(yù)吸附柱26內(nèi)可填裝有一種或多種吸附劑，通過預(yù)吸附柱 26中的吸附劑去除煤層氣中所含的水、C02、 H5等。預(yù)吸附柱26為選擇使用， 當(dāng)使用較純凈的原料氣時可關(guān)閉第一單向閥25和第三單向閥27，打開第二單向 閥6，使原料氣直接通過第二單向閥6進(jìn)入后續(xù)管路。本裝置的吸附柱3配有不同內(nèi)徑的填料管3a可供選擇，而兩端的蓋接頭3b 不變，如圖2所示，吸附柱3的填料管3a內(nèi)孔為直孔，填料管3a的兩端設(shè)有 內(nèi)螺紋，蓋接頭3b設(shè)有外螺紋，填料管3a和蓋接頭3b通過螺紋連接，此為吸 附劑量較多時使用。如圖3所示，吸附柱3的填料管3a內(nèi)孔為中間細(xì)兩端大的 階梯孔，該填料管3a兩端的大孔設(shè)有內(nèi)螺紋與蓋接頭3b連接，此為吸附劑量 較小時使用。本實(shí)用新型的工作過程1、 模擬煤層氣(CH4、 N2體積比約為3:7 4:6)的配制與濃度測定。先關(guān)閉 第四單向閥7、第五單向閥21、第五電磁閥15，其余閥開，通過真空泵19對系 統(tǒng)抽真空，，抽至真空度為0.01 0.05atm;接著關(guān)閉全部閥，分別裝有CH4、 N2的原料氣瓶對配氣罐2充氣，充入一定體積比的CH4和N2;管道清洗第一電磁閥4、第二單向閥6、第四單向閥7閥開，其余閥關(guān)，用CH4/N2混合原料氣體清洗管道，控制流量，清洗后的氣體從原料混合氣取樣口8放出；濃度的測定在原料混合氣取樣口 8取樣用色譜儀測定。2、 PSA平衡分離實(shí)驗(yàn)。吸附柱再生，系統(tǒng)抽真空第一電磁閥4、第四單 向閥7、第五單向閥21、第五電磁閥15閥關(guān)，其余閥開，啟動真空泵19，吸附 柱3抽至真空度為0.01 0.05atm;充壓第一電磁閥4、第二單向閥6、第二 電磁閥9閥開，其余閥關(guān)，節(jié)流閥5調(diào)定好流量(50 100ml/L)，吸附柱3吸 附壓力PF(進(jìn)氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12上顯示)升壓至0. 8MPa(表壓)；吸附變壓吸附過程中各步驟的溫度變化通過進(jìn)氣口溫度傳感器13 和出氣口溫度傳感器14顯示，吸附步驟完成后，第一電磁閥4、第二電磁閥9 閥關(guān)、第五電磁閥15閥開，未被吸附的組分從第一取樣口 18放出，同時測定 排放濃度；順向減壓第五電磁閥15打開，其余閥關(guān)，吸附柱3順著流動方向 減壓至0.4Mpa (0.4 0.8Mpa)(表壓)，同時測定排放濃度；逆向減壓第三電 磁閥IO、第五單向閥21閥開，其余閥關(guān)，在第二取樣口 23取樣分析，當(dāng)吸附 柱3壓力(進(jìn)氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12上顯示)減壓接近至 OMPa (表壓)時，第三電磁閥IO、第五單向閥21閥關(guān)；逆向抽真空閥全關(guān)， 電動推桿20工作，真空度為O. 1 0. 15atm后，第三電磁閥10閥開，吸附柱吸附的剩余氣體向電動推桿20解吸，當(dāng)平衡后，第三電磁閥IO閥關(guān)，解吸后 的氣體經(jīng)電動推桿20推進(jìn)加壓(高于大氣壓)后，第五單向閥21閥開，在第 二取樣口23取樣分析。3、 PSA動力學(xué)分離實(shí)驗(yàn)。吸附柱再生，系統(tǒng)抽真空第一電磁閥4、第四 單向閥7、第五單向閥21、第五電磁閥15關(guān)閉，其余閥開，啟動真空泵19，吸 附柱3抽至真空度為0.01 0.05atm;充壓、吸附第一電磁閥4、第二單向閥 6、第二電磁閥9打開，其余閥關(guān)，節(jié)流閥5調(diào)定好流量(50 100ml/L)與吸 附柱3吸附壓力PF (進(jìn)氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12上顯示)升 壓至0.8MPa (表壓)后，第五電磁閥15閥開，控制吸附時間，吸附柱3在吸附 壓力Pf下吸附，變壓吸附過程中的溫度變化通過進(jìn)氣口溫度傳感器13和出氣口 溫度傳感器14顯示，未被吸附的組分從第一取樣口 18放出，同時測定排放濃 度；順向減壓第五電磁閥15打開，其余閥關(guān)，吸附柱3順著流動方向減壓至 0.4Mpa (0.4 0.8Mpa)，同時測定排放濃度；逆向減壓第三電磁閥10、第五 單向閥21打開，其余閥關(guān)，在第二取樣口 23取樣分析，當(dāng)吸附柱3壓力(進(jìn) 氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12上顯示)減壓接近至OMPa (表壓) 時，第三電磁閥10、第五單向閥21關(guān)閉；逆向抽真空閥全關(guān)，電動推桿20 工作至真空度為0. 1 0. 15atm后，第三電磁閥10閥打開，吸附柱3吸附的剩 余氣體向電動推桿20解吸，當(dāng)平衡后，第三電磁閥10關(guān)閉，解吸后的氣體經(jīng) 電動推桿20推進(jìn)加壓(高于大氣壓)后，第五單向閥21打開，在第二取樣口 23取樣分析。4、 穿透曲線的測定實(shí)驗(yàn)。吸附柱再生，系統(tǒng)抽真空第一電磁閥4、第四 單向閥7、第五單向閥21、第五電磁閥15閥關(guān)，其余閥開，啟動真空泵19，吸附柱抽至真空度為0.01 0,05atm;充He:載、清洗氣瓶lb、第二單向閥6、 第二電磁閥9打開，其余閥關(guān)，節(jié)流閥5調(diào)定好流量(50 100ml/L)，吸附柱2 吸附壓力PF (進(jìn)氣口壓力傳感器11和出氣口壓力傳感器12上顯示)升壓至 0.8MPa (0.6 0.8Mpa，表壓)后，第五電磁閥15打開，第一取樣口18有穩(wěn)定 氣體流出后關(guān)閉第一取樣口 18;穿透曲線的測定第一電磁閥4、第二單向閥6、 第二電磁閥9、第五電磁閥15打開，其余閥關(guān)，通入一定流速、壓力(0.6 0. 8MPa) 的CH4/N2混合氣，控制吸附時間，在第一取樣口 18取樣分析，測出吸附柱3出 口氣體組成與時間的關(guān)系；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，卸壓至常壓，然后抽真空，再用載、 清洗氣瓶lb中的He吹洗吸附床，吸附劑再生后，進(jìn)入下一實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)中，若是采用含有較多雜質(zhì)氣體的煤層氣作為原料氣，可打開第一單 向閥25和第三單向閥27,關(guān)閉第二單向閥6，使原料氣直接通過預(yù)吸附柱26去除 C02、 H20等雜質(zhì)氣體，再采用PSA過程分離CH4和N2的混合氣體，在順放步驟得到 氮?dú)?，在逆放步驟得到甲烷，采用抽真空的方法進(jìn)一步提高甲垸產(chǎn)品的濃度和 回收率。本實(shí)用新型提供的吸附柱壓力、溫度數(shù)據(jù)由傳感器在計(jì)算機(jī)屏上顯示其實(shí)時 值，并將其隨時間的變化過程記錄下來，不僅可以應(yīng)用于變壓吸附過程的研究， 利用這些數(shù)據(jù)還可以進(jìn)行氣體滲流力學(xué)方面的研究，這對吸附劑測試開發(fā)，PSA 過程的研究具有重大意義。i
權(quán)利要求1、一種吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于包括原料氣系統(tǒng)(1)、配氣罐(2)、吸附柱(3)和抽真空系統(tǒng)(30)，所述原料氣系統(tǒng)(1)由原料氣瓶(1a)和載、清洗氣瓶(1b)組成，原料氣瓶(1a)的出氣口與設(shè)置有壓力表(2a)、壓力傳感器(2b)的配氣罐(2)進(jìn)氣口相連，該配氣罐(2)出氣口依次通過第一電磁閥(4)、節(jié)流閥(5)后與載、清洗氣瓶(1b)的出氣口相連，再經(jīng)第二單向閥(6)后分為兩路，一路經(jīng)第四單向閥(7)通往原料混合氣取樣口(8)，另一路通過第二電磁閥(9)后分別與吸附柱(3)和抽真空系統(tǒng)(30)相連，在吸附柱(3)和抽真空系統(tǒng)(30)進(jìn)氣口之間設(shè)置有第三電磁閥(10)；在所述吸附柱(3)進(jìn)氣口處設(shè)置有進(jìn)氣口壓力傳感器(11)，在所述吸附柱(3)的下、上端分別設(shè)置有進(jìn)氣口溫度傳感器(13)和出氣口溫度傳感器(14)，該吸附柱(3)出氣口經(jīng)出氣口壓力傳感器(12)后依次通過第五電磁閥(15)、節(jié)流閥(16)、第一流量計(jì)(17)后通往第一取樣口(18)；所述抽真空系統(tǒng)(30)包括真空泵(19)和帶真空壓力傳感器(20a)的電動推桿(20)，在所述第三電磁閥(10)和真空泵(19)之間連接有電動推桿(20)的進(jìn)氣口，該電動推桿(20)出氣口依次通過第五單向閥(21)、第二流量計(jì)(22)后通往第二取樣口(23)，在所述真空泵(19)與電動推桿(20)的進(jìn)氣口之間裝有第四電磁閥(24)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，其 特征在于在所述第二單向閥(6)的進(jìn)氣口和出氣口之間并聯(lián)有一管道，在該 管道上設(shè)置有預(yù)吸附柱(26)，在該預(yù)吸附柱(26)的進(jìn)、出氣口處分別設(shè)置第一單向閥(25)和第三單向閥(27)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，其 特征在于所述吸附柱(3)的填料管(3a)內(nèi)孔為直孔，該填料管(3a)的兩 端通過內(nèi)螺紋與蓋接頭(3b)連接。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，其 特征在于所述吸附柱(3)的填料管(3a)內(nèi)孔為中間細(xì)兩端大的階梯孔，該 填料管(3a)兩端的大孔設(shè)有內(nèi)螺紋與蓋接頭(3b)連接。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，其 特征在于所述第一流量計(jì)(17)與第一取樣口 (18)之間設(shè)有管道，該管道 通過第六單向閥(28)后與氣相色譜儀(29)相連。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，其 特征在于所述原料氣氣瓶(la)為兩個，氣瓶內(nèi)分別裝有甲烷和氮?dú)狻?br> 7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，其 特征在于所述載、清洗氣瓶(lb)內(nèi)裝有氦氣。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，其 特征在于所述第一流量計(jì)(17)、第二流量計(jì)(22)的流量范圍為0 250ml/min。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，其 特征在于所述電動推桿(20)的真空度范圍為O. 1 0. 15atm。
10、 根據(jù)權(quán)利要求4所述吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置， 其特征在于所述真空泵(19)的真空度范圍為0.01 0. 10atm。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種吸附劑變壓吸附分離性能測試及滲流實(shí)驗(yàn)裝置，包括原料氣系統(tǒng)、配氣罐、吸附柱和抽真空系統(tǒng)，原料氣系統(tǒng)由原料氣瓶和載、清洗氣瓶組成，在吸附柱和抽真空系統(tǒng)進(jìn)氣口之間設(shè)置第三電磁閥；在吸附柱進(jìn)、出氣口處分別設(shè)置進(jìn)氣口壓力傳感器和出氣口壓力傳感器，在吸附柱的下、上端分別設(shè)置有進(jìn)氣口溫度傳感器和出氣口溫度傳感器；抽真空系統(tǒng)包括真空泵和電動推桿。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，既可測試吸附劑分離性能以及多組分氣體變壓吸附分離過程，還可研究多組分氣體在吸附劑中的滲流過程；吸附劑量少時也能使用，實(shí)驗(yàn)成本降低。
文檔編號G01N30/00GK201110847SQ20072018852
公開日2008年9月3日 申請日期2007年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月14日
發(fā)明者劉克萬, 劉應(yīng)杰, 林文勝, 敏 辜, 鮮學(xué)福 申請人:重慶大學(xué)