專利名稱：：卷煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種巻煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法。二.
背景技術(shù)：
濾棒成型工藝中常用三醋酸甘油酯作為增塑劑、固化劑，三醋酸甘油酯的目標(biāo)用量一般為濾棒總重量的6-10%。由于三醋酸甘油酯的含量直接影響到濾棒的硬度、吸阻等，甚至?xí)绊懙綆啛煙煔獾母泄儋|(zhì)量。其含量如果過低，濾棒的硬度就不夠，將直接影響濾棒與巻煙煙支的接裝工序及性能，其含量如果過高，三醋酸甘油酯會更多地轉(zhuǎn)移到煙氣，從而負(fù)面影響巻煙煙氣的感官質(zhì)量，所以濾棒中的三醋酸甘油酯的含量是濾棒質(zhì)量的一項主要指標(biāo)，對于濾棒成型工藝的質(zhì)量控制極其重要。目前濾棒中的三醋酸甘油酯含量的測定方法主要有重量法、皂化法、氣相色譜法、液相色譜法、近紅外光譜法。重量法適用于車間現(xiàn)場快速測定，但其精確度不高；皂化法是煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YCT144-1998規(guī)定的方法測定濾棒的三醋酸甘油酯含量，但其操作煩瑣費(fèi)時；氣相色譜法、液相色譜法檢測精確度高，但其操作費(fèi)時費(fèi)力且難用于車間現(xiàn)場批量測定；近紅外光譜技術(shù)是一種快速、簡便的測定方法，目前己經(jīng)廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、造紙、煙草、茶葉、食品、石化及中草藥的品種鑒別和生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制，有人試圖將近紅外光譜技術(shù)用來測定濾棒的三醋酸甘油酯含量，其前處理過程往往需要將濾棒外層的成型紙剝掉，并用粉碎機(jī)將濾棒進(jìn)行粉碎，大批t量測定時，還需要高頻率的清潔粉碎機(jī)，整個操作過程繁瑣、費(fèi)時費(fèi)力、投入大、不能用于車間現(xiàn)場批量檢測。因此尋求一種能快速、準(zhǔn)確、批量測定濾棒的三醋酸甘油酯含量的有效方法，具有較為重要的意義。三.
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種巻煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，能快速、準(zhǔn)確、批量測定濾棒中的三醋酸甘油酯含量巻煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，該方法包括以下順序步驟(1)制備濾棒，制備三醋酸甘油酯含量為1-15%的樣品濾棒；(2)測定含量，采用國際煙草科學(xué)研究中心推薦的氣相色譜測定濾棒三醋酸甘油酯含量的方法測定樣品濾棒三醋酸甘油酯的準(zhǔn)確(3)光譜掃描，將4050根濾棒扎緊后，直接放入旋轉(zhuǎn)杯中用傅立葉變換近紅外光譜儀進(jìn)行光譜掃描，獲得樣品濾棒的近紅外譜圖；(4)建立模型，將樣品濾棒的近紅外譜圖進(jìn)行前處理后與相應(yīng)的三醋酸甘油酯含量進(jìn)行關(guān)聯(lián)，選擇在8000.007000.00cm—'及4800.004200.00cm—'譜區(qū)范圍內(nèi)，最佳主因子數(shù)IO，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與樣品濾棒中三醋酸甘油酯含量間的數(shù)學(xué)模型并存入存儲器中；(5)濾棒檢測，將現(xiàn)場抽檢4050根濾棒扎緊后，也直接放入旋轉(zhuǎn)杯中用傅立葉變換近紅外光譜儀進(jìn)行光譜掃描，獲得抽檢濾棒的近紅外譜圖再與存儲器中的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行比對即可獲得濾棒中三醋酸甘油酯的含量。巻煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，進(jìn)一步包括以下步驟光譜掃描的工藝參數(shù)可定為光譜范圍100003800cnT1，間隔4cm—'，分辨率8cm1，掃描次數(shù)69次。對光譜預(yù)處理(1)采用多元信號修正消除樣品不均勻帶來的差異；(2)采用段長為9、間隔為5的諾里斯導(dǎo)數(shù)濾波平滑光譜，消除高頻噪音保留有用的低頻信息；(3)采用二階微分處理，消除基線漂移的影響，獲得比原光譜更高分辨率和更清晰的光譜輪廓變化?？梢宰鳛楸景l(fā)明使用的近紅外光譜儀市場易購。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.檢測結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便、省時省力。2.檢測結(jié)果重復(fù)性好、靈敏度高。3.適于車間大批量樣品的測定分析，并可監(jiān)控生產(chǎn)過程中濾棒的三醋酸甘油酯施加量。四.圖1是依據(jù)本發(fā)明提出的一種巻煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法流程圖。圖2為巻煙濾棒三醋酸甘油酯的真實值與模型預(yù)測值的散點(diǎn)圖。圖3為巻煙濾棒三醋酸甘油酯的真實值與模型預(yù)測值的偏差分布圖。以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)地描述。五.具體實施方式如圖l所示，本發(fā)明巻煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，該方法包括以下順序步驟(1)制備濾棒，制備三醋酸甘油酯含量為1-15%的樣品濾棒；(2)測定含量，采用國際煙草科學(xué)研究中心推薦的氣相色譜測定濾棒的三醋酸甘油酯含量方法測定樣品濾棒的三醋酸甘油酯準(zhǔn)確(3)光譜掃描，將4050根濾棒扎緊后，直接放入旋轉(zhuǎn)杯中用傅立葉變換近紅外光譜儀進(jìn)行光譜掃描，獲得樣品濾棒的近紅外譜圖；(4)建立模型，將樣品濾棒的近紅外譜圖進(jìn)行前處理后與相應(yīng)的三醋酸甘油酯含量進(jìn)行關(guān)聯(lián)，選擇合適的譜區(qū)范圍及最優(yōu)主成分?jǐn)?shù)，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與樣品濾棒中三醋酸甘油酯含量間的數(shù)學(xué)模型并存入存儲器中；(5)濾棒檢測，將現(xiàn)場抽檢4050根濾棒扎緊后，也直接放入旋轉(zhuǎn)杯中用傅立葉變換近紅外光譜儀進(jìn)行光譜掃描，獲得抽檢濾棒的近紅外譜圖再與存儲器中的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行比對即可獲得濾棒中三醋酸甘油酯的含量。巻煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，進(jìn)一步包括以下步驟(1)光譜掃描的工藝參數(shù)可定為光譜范圍100003800cm—'，間隔4cm—'，分辨率8cm—'，掃描次數(shù)69次?！?2)對光譜預(yù)處理a.采用多元信號修正消除樣品不均勻帶來的差異；b.采用段長為9、間隔為5的濾波平滑光譜，消除高頻噪音保留有用的低頻信息；c.采用二階微分處理，消除基線漂移的影響，獲得比原光譜更高分辨率和更清晰的光譜輪廓變化。參照圖2，巻煙濾棒三醋酸甘油酯的真實值與模型預(yù)測值的散點(diǎn)圖，其中數(shù)學(xué)模型的相關(guān)系數(shù)為O.99869，建模標(biāo)準(zhǔn)差為O.135。參照圖3，巻煙濾棒三醋酸甘油酯的真實值與模型預(yù)測值的偏差分布圖，所有偏差在士0.3以內(nèi)，滿足實際生產(chǎn)過程對巻煙濾棒三醋酸甘油酯控制精度的要求。按照本發(fā)明所述方法與國際煙草科學(xué)研究中心推薦方法對同批濾棒三醋酸甘油酯含量分別進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從表中可見，本發(fā)明測定結(jié)果的平均相對偏差為2.69%，相關(guān)性分析表明，兩種方法獲得結(jié)果的相關(guān)系數(shù)為0.99826，相關(guān)性達(dá)到極顯著水平P〈0.01，進(jìn)行顯著性配對t檢驗表明，兩種方法得到的結(jié)果沒有顯著性差異P=0.53209>0.05。并且本方法測定一個樣品所用時間約3分鐘，遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于國際煙草科學(xué)研究中心推薦方法所用的時間。權(quán)利要求1.卷煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，該方法包括以下順序步驟(1)制備濾棒，制備三醋酸甘油酯含量為1-15％的樣品濾棒；(2)測定含量，采用國際煙草科學(xué)研究中心推薦的氣相色譜測定濾棒的三醋酸甘油酯含量方法測定樣品濾棒的三醋酸甘油酯準(zhǔn)確含量；(3)光譜掃描，將40～50根濾棒扎緊后，直接放入旋轉(zhuǎn)杯中用傅立葉變換近紅外光譜儀進(jìn)行光譜掃描，獲得樣品濾棒的近紅外譜圖；(4)建立模型，將樣品濾棒的近紅外譜圖進(jìn)行預(yù)處理后與相應(yīng)的三醋酸甘油酯含量進(jìn)行關(guān)聯(lián)，選擇在8000.00～7000.00cm-1及4800.00～4200.00cm-1譜區(qū)范圍內(nèi)，最佳主因子數(shù)10，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與樣品濾棒中三醋酸甘油酯含量間的數(shù)學(xué)模型并存入存儲器中；(5)濾棒檢測，將現(xiàn)場抽檢40～50根濾棒扎緊后，也直接放入旋轉(zhuǎn)杯中用傅立葉變換近紅外光譜儀進(jìn)行光譜掃描，獲得抽檢濾棒的近紅外譜圖再與存儲器中的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行比對即可獲得濾棒中三醋酸甘油酯的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，該方法光譜掃描的工藝參數(shù)可定為光譜范圍100003800cm—、間隔4cnT'，分辨率8cm—'，掃描次數(shù)69次。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的巻煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，該方法對光譜預(yù)處理(1)采用多元信號修正消除樣品不均勻帶來的差異；(2)采用段長為9、間隔為5的諾里斯導(dǎo)數(shù)濾波平滑光譜，消除高頻噪音保留有用的低頻信息；(3)采用二階微分處理，消除基線漂移的影響，獲得比原光譜更高分辨率和更清晰的光譜輪廓變化。全文摘要本發(fā)明公開一種卷煙濾棒三醋酸甘油酯的測定方法，該方法包括以下順序步驟制備樣品濾棒；測定三醋酸甘油酯含量；光譜掃描，獲得樣品濾棒的近紅外譜圖；建立模型，將樣品濾棒的近紅外譜圖進(jìn)行前處理后與相應(yīng)的三醋酸甘油酯含量進(jìn)行關(guān)聯(lián)，選擇譜區(qū)范圍和最佳主因子數(shù)，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與樣品濾棒中三醋酸甘油酯含量間的數(shù)學(xué)模型并存入存儲器中；現(xiàn)場抽檢濾棒，獲得抽檢濾棒的近紅外譜圖再與存儲器中的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行比對，即可獲得抽檢濾棒中三醋酸甘油酯的含量。本發(fā)明具有檢測結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便、省時省力、檢測結(jié)果重復(fù)性好、靈敏度高、適于車間大批量樣品的測定分析并可監(jiān)控生產(chǎn)過程中濾棒的三醋酸甘油酯施加量等優(yōu)點(diǎn)。文檔編號G01N30/00GK101334387SQ20081007156公開日2008年12月31日申請日期2008年8月6日優(yōu)先權(quán)日2008年8月6日發(fā)明者劉江生,劉澤春,峰張,洪偉齡,昱陳,輝陳,黃華發(fā)申請人:龍巖煙草工業(yè)有限責(zé)任公司