專利名稱：一種土壤無定形鐵的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種土壤無定形鐵測定方法，具體地說就是利用羥胺浸提土壤無定形
鐵，然后采用可見分光光度法進行測定。
背景技術(shù)：
土壤無定形鐵是游離氧化鐵中活性較高的部分，具有很大的比表面積，對土壤的 各項理化性質(zhì)尤其是陰陽離子的專性吸附以及穩(wěn)定土壤結(jié)構(gòu)都起著十分重要的作用。它與 游離氧化鐵(Fed)的比值(Fe。/Fed)或百分比稱為氧化鐵的活化度，[1_(Fe。/Fed)]則表示 老化的程度，可以作為鑒別灰化土的B層或土壤發(fā)生特征的指標，此外，它還能反映某些成 土環(huán)境對土壤產(chǎn)生的影響。因此，該項分析對于了解土壤的基本理化性狀及成土條件和環(huán) 境極為有用。 土壤無定形鐵的測定，現(xiàn)行較為先進、適用的實驗方法主要是可見分光光度法。采 用分光光度法測定土壤無定形鐵，首先必須將其從土壤中分離出來，目前普遍運用的浸提 方法是草酸_草酸銨法，但由于土壤中的氧化鐵組成復雜，采取草酸_草酸銨方法獲得的無 定形鐵含量受到很多因素的影響。早在上世紀六七十年代就有人提出，在酸性草酸溶液浸 提土壤無定形鐵過程中，部分晶體鐵有可能溶解，使測量結(jié)果偏高。也曾有人采用過EDTA、 試鈦靈和乙酰乙脂等作為提取液浸提無定形鐵，但這些方法后來也被證明選擇性差，浸提 過程中會溶蝕部分晶體鐵甚至層狀硅酸鹽鐵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服上述技術(shù)的不足之處，提供一種簡單、易于推廣使用快速、準 確地的土壤無定形鐵的測定方法。 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為 土壤無定形鐵測定方法土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌30-60秒后 于室溫放置1-2小時過濾；移取5-20ml過濾后的提取液加入1. 00-2. OOmL鹽酸羥胺溶液， 搖勻，放置5-10分鐘使Fe (III)全部還原為Fe (II)，而后加入乙酸鈉溶液將提取液pH調(diào)至 3-6，待pH值調(diào)整后加入顯色劑鄰菲羅啉，混勻定容于室溫放置30-60分鐘使其充分顯色； 最后在520mn波長分光光度計上測定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和 鹽酸羥胺溶液，其按重量份數(shù)計為1 : 30-50 : 30-50。 所述將上述在520mn波長分光光度計上測定的比色值通過式一計算得出土樣中
無定形鐵鐵含量；&Fe。二^^式一 ；其中&Fe。代表土壤無定形鐵含量，mg. kg—1 ; p代表
浸提液比色濃度，mg. L—1 ;v代表顯色時定容體積，ml ;t代表分取倍數(shù)(指所加浸提液總體 積與過濾后所吸取用于定容的浸提液體積比)；m代表土壤質(zhì)量，g。 所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液的濃度為0. 50mol. L—1鹽酸溶液和 0. 25mol. L—1鹽酸羥胺溶液。所述過濾后的提取液和提取液pH值時所采用的鹽酸羥胺濃度為100g L—、所述土樣為采集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風干、過0.25-0. lmm 篩。 本發(fā)明與現(xiàn)有的土壤無定形鐵測定方法相比，其具有的優(yōu)點在于 1.本發(fā)明采用羥胺法排除了磁性鐵礦物的干擾，克服了原方法實驗結(jié)果偏高的缺點。 2.精密度較高，使采用本發(fā)明的方法測定相對標準偏差RSD < 2. 0%，回收率為
97. 5% -101. 5%。 3.操作簡便、顯色時間短。
具體實施例方式
本發(fā)明選取的供試土壤采自中國科學院三江平原沼澤濕地生態(tài)試驗站，包括4種 土地利用類型，分別為沼澤化草甸、天然林地、水田、旱田，土壤類型為沼澤土。
—、主要儀器和設(shè)備分光光度計；型臺式離心機；酸度計；電子分析天平。
二、試劑配制 1.鹽酸羥胺浸提液(0. 25mol. L—0 :稱取17. 38g鹽酸羥胺溶于水中，定容至1L ; 2.鹽酸溶液(0. 50mol. L-0 :量取42ml鹽酸溶于水中，定容至1L ; 3.鹽酸羥胺溶液(100g. L—0 :稱取10g鹽酸羥胺溶于水中，定容至100ml ; 4.鄰菲羅啉顯色劑(lg. L-0 :稱0. lg鄰菲羅啉溶于水中，定容至100ml ; 5.乙酸鈉溶液(100g. L—0 :稱10g乙酸鈉溶于水中，定容至100ml。 測定方法 1)供試土壤為沼澤化草甸、天然林地、水田、旱田(是否為表1中的4種土樣)采 自0-lOcm耕層土壤，自然風干，磨細，過0. 25mm篩，稱取過0. 25mm篩的土樣0. 50g于燒杯 中。 2)向土樣中加入25ml 0. 50mol. L-1鹽酸溶液和25ml 0. 25mol. L-1鹽酸羥胺，輕輕 攪拌30秒，每個樣品重復5份；25t:恒溫放置1小時后過濾；移取10mL提取液移入50mL 容量瓶中，加入l.OOmL 100g丄—'鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5分鐘使Fe(ni)全部還原為 Fe (II)，再用100g. L-1乙酸鈉溶液將pH調(diào)至3-4。而后加入5. 00mL lg. L-1鄰菲羅啉顯色 劑，混勻定容后，室溫2(TC放置30分鐘使其充分顯色，其中以以試劑空白為參比；最后在分 光光度計上選用520mn波長進行比色測定，而后將比色值帶入式一得土樣中無定形鐵含量 (參見表1)，同時做方法的加標回收實驗(參見表2)。
土壤無定形鐵含量值通過下面的式一計算得出
&Feo=Px50x, m 其中&Fe。代表土壤無定形鐵含量，mg. kg—1 ;
p代表浸提液定容后的比色濃度，mg. L—1 ; t代表分取倍數(shù)(指所加浸提液總體積與過濾后所吸取用于定容的浸提液
體積比此例中為5); m代表土壤質(zhì)量，g。
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表1土樣無定形鐵測定結(jié)果
羥胺浸提法草酸-草酸銨浸提法
試樣測定值 平均值RSD測定值平均值RSD
(g.kg") (g.kg-1)(%)(g.kg-')(g.kg-')(%)
土樣l2.56 2.63 2,54 2.57 2.651.92.82 2.71 2.66 2.77 2.792.752.4
土樣23.97 4.05 3.96 3.98 3.94 "。1.14.31 4.25 4.18 4.16 4.154.211.4
土樣34.72 4.82 4.81,，, 4.70 4.75 4.761.25.02 5.05 4.86 4.88 4.994.961.7
土樣43,83 3.92 3.89 ， e《 3.82 3.79 3.85.44.15 3.98 4.11 4.06 4.054.071.6從表1可知對比草酸_草酸銨浸提法可以看出，羥胺提取液中的土壤無定形含量略低。本發(fā)明方法的精密度好于草酸--草酸銨法(相對標準偏差RSD < 2. 0)。表2土樣加標回收實驗結(jié)果
薛磁湖ll中插 fe>ft如X魯測定總量(g.kg")回收率 (% )
試樣/牙、《干WJ疋1且 ^T、/p刀^/V里 (tig.mi;1) (lag.ml/1)1234 5平均值 (g.kg")土樣l1.30 2.003,253.263.28 3.18 3.323.2197.5
土樣21.99 2.004,024.124.064.01 3.963.95101.5
土樣32.38 2.004.374.394.38 4,42 4.274.3999.5
土樣41,93 2.003.883.993.89 3.81 3.853,8697.5 由表2可知，加標回收率為97. 5% _101. 5%，準確度較好。
實施例2 測定方法土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌60秒后于室溫放置2小時 過濾；移取20ml過濾后的提取液加入2. OOmL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置10分鐘使Fe(III) 全部還原為Fe(II)，而后加入乙酸鈉溶液將提取液pH調(diào)至4-5，待pH值調(diào)整后加入顯色劑 鄰菲羅啉，混勻定容于室溫放置60分鐘使其充分顯色；最后在520mn波長分光光度計上測 定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，其按重量份數(shù)計為 1 : 40 : 40。所述土樣為采集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風干、過0.2mm篩。
實施例3 測定方法土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌40秒后于室溫放置1. 5小 時過濾；移取15ml過濾后的提取液加入l. 50mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置8分鐘使Fe(in) 全部還原為Fe (II)，而后加入乙酸鈉溶液將提取液pH調(diào)至5-6，待pH值調(diào)整后加入顯色劑 鄰菲羅啉，混勻定容于室溫放置40分鐘使其充分顯色；最后在520mn波長分光光度計上測 定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，其按重量份數(shù)計為 1 : 50 : 50。所述土樣為采集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風干、過0. lmm篩。
實施例4 測定方法土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌50秒后于室溫放置2小時 過濾；移取5ml過濾后的提取液加入1. 80mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置6分鐘使Fe(ni)全
5部還原為Fe (II)，而后加入乙酸鈉溶液將提取液pH調(diào)至4-5，待pH值調(diào)整后加入顯色劑 鄰菲羅啉，混勻定容于室溫放置50分鐘使其充分顯色；最后在520mn波長分光光度計上測 定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，其按重量份數(shù)計為 1 : 30 : 30。所述土樣為采集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風干、過0. 15mm篩。
權(quán)利要求
一種土壤無定形鐵測定方法，其特征在于土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌30-60秒后于室溫放置1-2小時過濾；移取5-20ml過濾后的提取液加入1.00-2.00mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5-10分鐘使Fe(III)全部還原為Fe(II)，而后加入乙酸鈉溶液將提取液pH調(diào)至3-6，待pH值調(diào)整后加入顯色劑鄰菲羅啉，混勻定容于室溫放置30-60分鐘使其充分顯色；最后在520mn波長分光光度計上測定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，其按重量份數(shù)計為1∶30-50∶30-50。
2. 按權(quán)利要求1所述的土壤無定形鐵測定方法，其特征在于所述將上述在520mn波長分光光度計上測定的比色值通過式一計算得出土樣中無定形鐵鐵含量；&Fe。=^^附式一 ；其中&Fe。代表土壤無定形鐵含量，mg. kg—1 ; P代表浸提液比色濃度，mg. L—1 ;v代表顯色時定容體積，ml ;t代表分取倍數(shù)(指所加浸提液總體積與過濾后所吸取用于定容的浸提液體積比)；m代表土壤質(zhì)量，g。
3. 按權(quán)利要求1所述的土壤無定形鐵測定方法，其特征在于所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液的濃度為0. 50mol. L—1鹽酸溶液和0. 25mol. L—1鹽酸羥胺溶液。
4. 按權(quán)利要求1所述的土壤無定形鐵測定方法，其特征在于所述過濾后的提取液和提取液pH值時所采用的鹽酸羥胺濃度為100g L—、
5. 按權(quán)利要求1所述的土壤無定形鐵測定方法，其特征在于所述土樣為采集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風干、過0. 25-0. 1mm篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種土壤無定形鐵測定方法，具體地說就是利用羥胺浸提土壤無定形鐵，然后采用可見分光光度法進行測定。具體為土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌30-60秒后于室溫恒溫放置1-2小時后過濾；移取5-20ml過濾后的提取液加入1.00-2.00mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5-10分鐘，使Fe(III)全部還原為Fe(II)，而后加入乙酸鈉溶液將提取液pH調(diào)至3-6，待pH值調(diào)整后加入顯色劑鄰菲羅啉，混勻定容于室溫放置30-40分鐘使其充分顯色；最后在520mn波長分光光度計上測定土樣中無定形鐵含量。本發(fā)明方法簡單、易于推廣使用的分析方法，以快速、準確地實現(xiàn)對土壤無定形鐵的測定。
文檔編號G01N21/78GK101738391SQ200810228719
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月12日
發(fā)明者史奕, 趙牧秋, 遲光宇, 鄭太輝, 陳欣 申請人:中國科學院沈陽應用生態(tài)研究所