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      用于樣品檢測的固體懸浮液分散劑及其制備和檢測方法

      文檔序號:6090509閱讀:259來源:國知局

      專利名稱::用于樣品檢測的固體懸浮液分散劑及其制備和檢測方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及一種固體樣品檢測技術(shù),尤其涉及一種用于固體樣品檢測的固體懸浮液分散劑及其制備方法,以及固體懸浮液的制備和檢測方法。
      背景技術(shù)
      :在進(jìn)行元素檢測分析時,一般采用高溫熔融反應(yīng)或濕法化學(xué)消解等方式,首先將樣品處理成為澄清、透明的溶液后再進(jìn)行測定,不僅操作繁雜、檢驗流程長,而且經(jīng)常遇到樣品難消解、或消解過程中待測元素易損失、沾污、空白增加等難題。因此,省去樣品消解步驟的懸浮液固體進(jìn)樣檢測技術(shù)得以快速發(fā)展和流行,包括用于測定難消解的TiO2等樣品中Hg、Pb、Cd、As等揮發(fā)性元素或其它元素的也有文獻(xiàn)報道。懸浮液固體進(jìn)樣測定技術(shù)是通過選用合適的分散劑,改善樣品粉體間的相互作用力,抑制粉體的團(tuán)聚,使樣品均勻地分布于其中形成穩(wěn)定的固體懸浮液,然后用分析儀器直接進(jìn)行測定,關(guān)鍵是制備分散劑和固體懸浮液。目前使用的固體懸浮液分散劑主要有瓊脂水溶液、乙二醇、丙酮、聚丙烯酸胺、乙醇等有機(jī)溶劑,以及無機(jī)鹽類等。直接以乙醇、乙二醇、丙酮、聚丙烯酸胺等有機(jī)試劑或與水的混合物作為分散劑制備的固體懸浮液流動性較好,但分散效果遜于瓊脂,可均勻、穩(wěn)定保存時間在30分鐘左右。大用量的有機(jī)試劑對人員及環(huán)境影響大,測定干擾也多。六偏磷酸鈉或硅酸鈉由于引入了堿金屬鈉離子以及試劑本底空白較高等不利因素,干擾影響后續(xù)的儀器分析測定,應(yīng)用相對較少。將瓊脂溶解于水中所配制的瓊脂_水溶液分散劑,分散效果較好,應(yīng)用最多,技術(shù)特點也與本發(fā)明最為相近。但瓊脂水溶液分散劑存在如下缺點①瓊脂水溶液易腐爛變質(zhì)、變渾變臭,保存時間很短,尤其夏天,通常需要現(xiàn)用現(xiàn)配。②瓊脂用量少則分散效果差,懸浮液不均勻、不穩(wěn)定;用量多則懸浮液粘稠度大,流動性差,影響儀器進(jìn)樣傳輸效率,對測定基體效應(yīng)干擾嚴(yán)重?,F(xiàn)在只能折衷選擇用量,在分散效果與測定干擾之間尋求平衡。③制備的固體懸浮液一般僅穩(wěn)定1-2小時。為滿足檢測高純V2O5、氧化鐵紅、醫(yī)用和食品級高檔TiO2及其它待測粉末樣品中Hg、Pb、Cd、As等具有揮發(fā)特性的元素或其它雜質(zhì)的需求,需要尋找解決上述檢測難題的新方法。
      發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是在原來瓊脂_水溶液分散劑的基礎(chǔ)之上,開發(fā)的一種全新組成和配比的瓊脂乙醇混合固體懸浮液分散劑,通過創(chuàng)新性地添入乙醇,優(yōu)選瓊脂濃度、乙醇和水的比例關(guān)系,并以適當(dāng)方式配制,充分發(fā)揮并增強(qiáng)了瓊脂水溶液分散劑的分散效果和性能,同時徹底消除了原有技術(shù)缺陷。本發(fā)明的目的之一在于提供一種用于固體樣品檢測的固體懸浮液分散劑,其特征在于所述固體懸浮液分散劑是包含瓊脂,水和乙醇的混合溶液;其中,瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度為0.050.1%,水的體積百分比濃度為515%,乙醇的體積百分比濃度為8595%。本發(fā)明還提供了一種用于固體樣品檢測的固體懸浮液分散劑的制備方法,該方法是按0.050.的質(zhì)量體積百分比濃度稱取瓊脂于容器中,按5%15%的體積百分比濃度加入冷水在室溫條件下進(jìn)行超聲波振蕩溶解澄清,按85%95%的體積百分比濃度加入乙醇稀釋進(jìn)行定容后再進(jìn)行超聲波振蕩。本發(fā)明的另一目的在于提供一種快速、高效地制備流動性好、穩(wěn)定時間長的含有分散劑的樣品固體懸浮液的制備方法,包括以下步驟a、配制分散劑按0.050.的質(zhì)量體積百分比濃度稱取瓊脂于容器中,按5%15%的體積百分比濃度加入冷水在室溫條件下進(jìn)行超聲波振蕩溶解澄清,按85%95%的體積百分比濃度加入乙醇稀釋進(jìn)行定容后再進(jìn)行超聲波振蕩13分鐘;也即在每配制IOOmL分散劑中加入了0.05g0.Ig瓊脂、5mL15mL水以及85mL95mL乙醇。b、混合以0.10.5g待測樣品計,加入515mL分散劑,加入水定容,定容體積為2550mL;C、超聲波震蕩將混合后的混合液體在室溫或溫度小于等于40°C的環(huán)境下進(jìn)行超聲波振蕩5-20分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。其中所述的樣品包括二氧化鈦、五氧化二釩、三氧化二鐵或其它種類的粉未狀待測樣品。同時,本發(fā)明還提供了用于樣品固體懸浮液的檢測方法,可用于檢測所制備的二氧化鈦、五氧化二釩、三氧化二鐵以及其它樣品的固體懸浮液中元素含量。按照本發(fā)明配制的固體懸浮液分散劑以及制備的樣品固體懸浮液,可分別或同時采用石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)、火焰原子吸收光譜法(F-AAS)、或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)等分析方法直接進(jìn)行測定,從而得到樣品中揮發(fā)性的Hg、As、Cd、Pb等元素或者其它雜質(zhì)的含量。具體實施例方式下面結(jié)合本發(fā)明的組成原理以及實施例對本發(fā)明的固體懸浮液分散劑及制備方法,以及固體懸浮液的制備方法進(jìn)行進(jìn)一步的描述。本發(fā)明的瓊脂、乙醇、水分散劑是在現(xiàn)用瓊脂-水溶液固體懸浮液分散劑的基礎(chǔ)之上改進(jìn)而來。通過創(chuàng)新性地添加乙醇,優(yōu)化瓊脂濃度以及乙醇和水的比例關(guān)系,并以適當(dāng)方式配制而成。通過引入乙醇,雖然降低瓊脂的濃度和用量僅為原來的50%70%,但由于乙醇也具有分散性能,分散效果不降反升。結(jié)合超聲波振蕩制備的固體懸浮液,由于瓊脂用量的下降和乙醇的潤滑作用,粘稠度和表面張力大大降低,流動性增強(qiáng),提高了儀器測定時傳輸進(jìn)樣效率,使基體效應(yīng)減小。而且,懸浮液穩(wěn)定保存時間大大延長,8小時內(nèi)無明顯變化,為測定提供充足時間。乙醇同時起到了消毒劑的作用,抑制細(xì)菌生長,防止瓊脂溶液腐爛變質(zhì),分散劑無需低溫冷藏,在夏天自然存放也不會腐敗變質(zhì),能夠完好、穩(wěn)定地保存至少1年以上,時間大大延長,解決了原來瓊脂類分散劑易腐爛變質(zhì)、變渾變臭、僅能保存數(shù)天的缺陷。乙醇具有揮發(fā)特性,在GF-AAS測定時干燥階段即可揮發(fā)除去,對后續(xù)測定不產(chǎn)生干擾影響;乙醇具有可燃燒性,在F-AAS和ICP-AES測定時對某些元素還有增敏作用。因此,本發(fā)明適用性廣泛,可用于制備V2O5、氧化鐵紅、TiO2、三氧化二鐵等樣品的固體懸浮液,適用于多種儀器的檢測,可用于測定Hg、Pb、Cd、As等揮發(fā)性元素或其它雜質(zhì)。本發(fā)明的具體實施例中樣品選用V205、Ti02、氧化鐵紅,但不局限于此,發(fā)明也可推廣應(yīng)用于制備其它種類的粉末樣品。所采用的固體懸浮液分散劑配制容器為容量瓶,固體懸浮液制備容器為比色管,但不局限于此?;旌戏稚┲胁缓魏胃g性化學(xué)物質(zhì)也無需加熱,故可以使用任何其它合適的容器。瓊脂為BR級營養(yǎng)瓊脂、CP或AR級化學(xué)用瓊脂,以及待測元素空白本底符合檢測要求的其它類型瓊脂;乙醇的質(zhì)量百分比濃度大于或等于99%。但本發(fā)明不限于此,例如可使用濃度小于99%的乙醇。在固體懸浮液分散劑的組成中,瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度為0.050.1%,水的體積百分比濃度為15%5%,乙醇的體積百分比濃度為85%95%;也即在每IOOmL分散劑中含有0.05g0.Ig瓊脂、5mL15mL水以及95mL85mL乙醇。需要說明的是,此處并非質(zhì)量百分比,三種組份的總和無須一定要達(dá)到100%,但水與乙醇的比例總和為100%。分散試劑的配制過程是先稱取瓊脂于容器中,加入冷水后在室溫或小于等于40°C以下溫度用超聲波振蕩器振蕩溶解澄清,加入乙醇稀釋定容,然后進(jìn)行超聲波振蕩13分鐘。瓊脂-乙醇混合分散試劑的加入量根據(jù)待測樣品的質(zhì)量確定,如對于質(zhì)量為0.Ig0.5g的TiO2樣品,加入5mL15mL分散劑,然后加入水稀釋定容,定容體積為25mL50mL;將混合后的混合液體在溫度小于或等于40°C的環(huán)境下進(jìn)行超聲波振蕩5_20分鐘,即得到樣品固體懸浮液。這里,如果混合分散劑的用量太小,則樣品固體懸浮液分布不均勻,穩(wěn)定保存的時間縮短;如果混合分散劑的用量太大,則樣品固體懸浮液的粘稠度增大,流動性變差,不利于傳輸進(jìn)樣導(dǎo)入檢測儀器,而且增加基體效應(yīng)的影響。所以選擇混合分散劑的加入量為5mL15mL。本實施方式在超聲波振蕩制備結(jié)束后,得到的樣品固體懸浮液可直接使用GF-AAS法對待測元素Hg、As、Cd、Pb進(jìn)行測定。但不局限于此,也可對其他感興趣的元素進(jìn)行測定,還可選用ICP-AES、F-AAS等各種現(xiàn)代精密分析儀器對固體懸浮液進(jìn)行各種元素檢測。下面描述本發(fā)明進(jìn)行的%05、TiO2、氧化鐵紅的樣品固體懸浮液制備和檢測的具體實施例。如下實施例中所使用的均是SK7200LHC型超聲波振蕩器;瓊脂為BR級營養(yǎng)瓊脂、CP或AR級化學(xué)用瓊脂;超純水,分析純級別乙醇的質(zhì)量百分比溶液為大于或等于99%。GF-AAS為島津公司AA6800型原子吸收光譜儀。但不局限于此,也可使用其他型號的超聲波振蕩器,以及待測元素空白本底較低的包括工業(yè)瓊脂在內(nèi)的所有類型瓊脂。實施例1用于固體進(jìn)樣元素檢測技術(shù)的固體懸浮液分散劑的配比為BR級營養(yǎng)瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度0.05%,水的體積百分比濃度15%,乙醇的體積百分比濃度85%,采用濃度為99%的乙醇。具體配制過程稱取0.05g瓊脂于IOOmL容量瓶中,加入15mL水超聲波振蕩器振蕩溶解澄清,加入乙醇85mL定容后用超聲波振蕩1分鐘。實施例2用于固體進(jìn)樣元素檢測技術(shù)的固體懸浮液分散劑的配比為BR級營養(yǎng)瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度0.1%,水的體積百分比濃度5%,乙醇的體積百分比濃度95%。采用濃度為99.5%的乙醇。具體配制過程稱取0.Ig瓊脂于IOOmL容量瓶中,加入5mL水超聲波振蕩器振蕩溶解澄清,加入乙醇95mL定容后用超聲波振蕩3分鐘。實施例3制備固體懸浮液,采用如下步驟a、配制分散劑所述分散劑配比為BR級營養(yǎng)瓊脂的質(zhì)量體積比濃度0.05%,水的體積百分比濃度5%,乙醇的體積百分比濃度95%,采用濃度為99.5%的乙醇;b、混合稱取0.IOOOg品位彡99.99%的高純Ti02樣品(天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司)(下文稱作1號樣品),取5mL瓊脂乙醇固體懸浮液分散劑,加水定容25mL;C、超聲波振蕩將上述混合液體在室溫或40°C以下,超聲波振蕩10分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。實施例4制備固體懸浮液,采用如下步驟a、配制分散劑所述分散劑配比為BR級營養(yǎng)瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度0.1%,水的體積百分比濃度15%,乙醇的體積百分比濃度85%,采用濃度為99%的乙醇;b、混合稱取0.5000g品位彡99.99%的高純Ti02樣品(上?;瘜W(xué)試劑一廠)(下文稱作2號樣品),取15mL瓊脂乙醇分散劑,加水定容50mL;C、超聲波震蕩將混合后的混合液體在40°C下,進(jìn)行超聲波振蕩20分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。實施例5制備固體懸浮液a、配制分散劑所述分散劑配比為CP級化學(xué)用瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度0.07%,水的體積百分比濃度10%,乙醇的體積百分比濃度90%;b、混合稱取0.1500gΤ02樣品(攀鋼集團(tuán)生產(chǎn)銳鈦型鈦白粉)(下文稱作3號樣品),取IOmL瓊脂乙醇分散劑,加水定容25mL;C、超聲波震蕩將混合后的混合液體在40°C下,進(jìn)行超聲波振蕩10分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。實施例6制備固體懸浮液a、配制分散劑所述分散劑配比為AR級化學(xué)用瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度0.1%,水的體積百分比濃度10%,乙醇的體積百分比濃度90%;b、混合稱取0.3000gΤ02樣品(攀鋼集團(tuán)生產(chǎn)金紅石型鈦白粉)(下文稱作4號樣品),取12mL瓊脂乙醇分散劑,加水定容50mL;C、超聲波震蕩將混合后的混合液體在常溫下超聲波振蕩15分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。實施例7制備固體懸浮液的方法,采用如下步驟a、配制分散劑所述分散劑配比為BR級營養(yǎng)瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度0.05%,水的體積百分比濃度5%,乙醇的體積百分比濃度95%;b、混合稱取0.IOOOg品位彡99.99%的高純V205樣品(上海試劑一廠)(下文稱作5號樣品),取5mL瓊脂乙醇分散劑,加水定容25mL;C、超聲波震蕩將混合后的混合液體在40°C下進(jìn)行超聲波振蕩10分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。實施例8制備固體懸浮液的方法,采用如下步驟a、配制分散劑所述分散劑配比為CP級化學(xué)用瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度0.06%,水的體積百分比濃度10%,乙醇的體積百分比濃度90%;b、混合稱取0.2000gV205樣品(攀鋼集團(tuán)生產(chǎn))(下文稱作6號樣品),取SmL瓊脂乙醇分散劑,加水定容25mL;C、超聲波震蕩將混合后的混合液體在40°C下進(jìn)行超聲波振蕩10分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。實施例9制備固體懸浮液的方法,采用如下步驟a、配制分散劑所述分散劑配比為AR級化學(xué)用瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度0.08%,水的體積百分比濃度10%,乙醇的體積百分比濃度90%;b、混合稱取0.3500gV205樣品(攀鋼集團(tuán)生產(chǎn))(下文稱作7號樣品),取12mL瓊脂乙醇分散劑,加水定容50mL;C、超聲波震蕩將混合后的混合液體在40°C下進(jìn)行超聲波振蕩15分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。實施例10制備固體懸浮液的方法,采用如下步驟a、配制分散劑所述分散劑配比為BR級營養(yǎng)瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度0.1%,水的體積百分比濃度10%,乙醇的體積百分比濃度90%;b、混合稱取0.5000gΤ02樣品(攀鋼集團(tuán)生產(chǎn))(下文稱作8號樣品),取15mL瓊脂乙醇分散劑,加水定容50mL;C、超聲波震蕩將混合后的混合液體在40°C下進(jìn)行超聲波振蕩20分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。11111實施例11制備固體懸浮液的方法,采用如下步驟a、配制分散劑所述分散劑配比為BR級營養(yǎng)瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度0.1%,水的體積百分比濃度15%,乙醇的體積百分比濃度85%;b、混合稱取0.IOOOgFe203樣品(攀鋼集團(tuán)生產(chǎn))(下文稱作9號樣品),取IOmL瓊脂乙醇分散劑,加水定容25mL;c、超聲波震蕩將混合后的混合液體在40°C下進(jìn)行超聲波振蕩20分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。通過實施例3-11,有目的地選擇了多個不同產(chǎn)地、類別、品質(zhì)的Fe203、TiO2和V2O5樣品,通過Fe203、TiO2,V2O5樣品固體懸浮液的實際制備情況來驗證本發(fā)明效果。本發(fā)明所配制的瓊脂乙醇混合分散劑流動性強(qiáng),分散效果良好,并且在自然條件下保存時間在1年以上,所制備固體懸浮液均勻、穩(wěn)定、保存時間較長、8個小時內(nèi)懸浮液無明顯沉降、分層等現(xiàn)象;整個制備過程操作簡便,無加熱升溫步驟,不存在具有易揮發(fā)性的待測元素?fù)p失的操作環(huán)節(jié);固體懸浮液流動性好、粘度小,不影響儀器測定的樣品導(dǎo)入效率;瓊脂用量少,無其它復(fù)雜化學(xué)物質(zhì),對測定干擾影響小。本發(fā)明的瓊脂乙醇混合分散劑用于制備Fe2O3JiO2和V2O5樣品固體懸浮液效果一致,并無差異,表明本發(fā)明具有良好而廣泛的適用性,也可推廣應(yīng)用于制備其它種類粉未樣品的懸浮液。實施例12分散劑與樣品固體懸浮液制備的精密度試驗。以測定難度大、揮發(fā)性強(qiáng)的Hg元素為例,將實施例5和實施例6中的每個實施例分別獨立地執(zhí)行8次。對上述每個實施例的8次測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計處理,根據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來評價本發(fā)明的精密度。測定結(jié)果見表1。表1精密度試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從表1可見相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于3.1%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于通常對痕量元素檢測精度水平10%-30%的性能指標(biāo)要求。表明本發(fā)明的瓊脂乙醇分散劑的性能穩(wěn)定、可靠,制備固體懸浮液分散均勻、穩(wěn)定,易于操作掌握、控制精度高、干擾影響因素少等特點,確保了本發(fā)明實際應(yīng)用效果良好,具有優(yōu)良精密度,重現(xiàn)性好,完全滿足了樣品中痕量有害元素測定的需要。實施例13分散劑與樣品固體懸浮液制備的回收率試驗。以測定待測元素As為例,以實施例9(五氧化二釩)、實施例10(二氧化鈦)、實施例11(三氧化二鐵),加入一定量的As標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后按照與其對應(yīng)的實施例進(jìn)行懸浮液制備和檢測,分別檢測加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之前的濃度和加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之后的濃度,通過計算As元素的回收率來評價本發(fā)明的準(zhǔn)確性。表2給出了具體試驗結(jié)果。表2As元素加標(biāo)回收率試驗(單位ug)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從表2可知,根據(jù)本發(fā)明的方法的回收率在89.95%110.0%之間,表明所加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)完全被準(zhǔn)確回收了,在懸浮液制備和檢測過程中,對易揮發(fā)性元素?zé)o損失無沾污,分析結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性。實施例14本發(fā)明的樣品元素分析結(jié)果與其它方法的對照試驗。為評價本發(fā)明在元素檢測分析中的實際效果,以待測元素Pb、Cd為例,分別對同一個二氧化鈦、五氧化二釩以及氧化鐵紅樣品進(jìn)行了測定結(jié)果的對照試驗,將本發(fā)明的測定結(jié)果與采用微波密閉消解-ICP-MS分析方法的測定結(jié)果進(jìn)行對照,見表3。表3分析結(jié)果對照試驗表(單位%)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從表3可見本發(fā)明方法的測定結(jié)果與其它相關(guān)方法相對照,測定結(jié)果較為一致,表明了本發(fā)明的方法準(zhǔn)確可靠。權(quán)利要求一種用于樣品元素檢測的固體懸浮液分散劑,其特征在于所述分散劑為包含瓊脂,水和乙醇的混合溶液;其中,瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度為0.05~0.1%,水的體積百分比濃度為5~15%,乙醇的體積百分比濃度為85~95%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體懸浮液分散劑,其特征在于所述分散劑的配比優(yōu)選為瓊脂的質(zhì)量體積百分比濃度為0.060.08%,水的體積百分比濃度為810%,乙醇的體積百分比濃度為9092%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體懸浮液分散劑,其特征在于所述瓊脂為包括BR級營養(yǎng)瓊月旨、CP或AR級化學(xué)用瓊脂等在內(nèi)的各種類型瓊脂,乙醇濃度大于或等于99%。4.一種權(quán)利要求1所述的固體懸浮液分散劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟按0.050.質(zhì)量體積百分比的濃度稱取瓊脂于容器中,按5%15%的體積百分比的濃度加入冷水在室溫條件下進(jìn)行超聲波振蕩溶解澄清,按85%95%的體積百分比濃度加入乙醇稀釋進(jìn)行定容后再用超聲波振蕩13分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的固體懸浮液分散劑的制備方法,其特征在于整個制備過程是在室溫條件下進(jìn)行。6.一種含有權(quán)利要求1所述分散劑的樣品固體懸浮液的制備方法,其特征在于包括如下步驟a、配制分散劑按照權(quán)利要求1-5中任何一個權(quán)利要求所述的配比及方法配制含瓊月旨、水及乙醇的分散劑;b、混合以0.10.5g待測樣品計,加入515mL分散劑,加入水定容,定容體積為2550mL;c、超聲波振蕩將混合后的混合液體在溫度小于或等于40°C的環(huán)境下進(jìn)行超聲波振蕩5-20分鐘;下進(jìn)行超聲波振蕩5-20分鐘;d、制得樣品固體懸浮液。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于所述待測樣品包括二氧化鈦、五氧化二釩、三氧化二鐵或其它種類的粉末狀待測樣品。8.一種樣品固體懸浮液的檢測方法,其特征在于采用石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法儀器對樣品固體懸浮液直接進(jìn)行測定,從而得到樣品中元素的含量。全文摘要本發(fā)明公開了一種在懸浮液固體進(jìn)樣元素檢測技術(shù)中,用于固體懸浮液的分散劑及其制備方法,該分散劑是分別由瓊脂、乙醇和水按照一定比例組合而成的混合液體;制備方法包括以下步驟稱取適量瓊脂于容器中,加水在室溫或不高于40℃的溫度下經(jīng)超聲波振蕩溶解澄清,以乙醇稀釋定容,然后超聲波振蕩數(shù)分鐘;固體懸浮液的制備方法為稱取二氧化鈦、五氧化二釩、氧化鐵紅或其它待測樣品于容器中,加入瓊脂乙醇混合分散劑,以水定容,超聲波振蕩即得到待測樣品的固體懸浮液;檢測方法包括采用石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等儀器對制得的固體懸浮液直接進(jìn)行測定分析,從而得到樣品中元素的含量。文檔編號G01N1/38GK101819107SQ20101015827公開日2010年9月1日申請日期2010年4月28日優(yōu)先權(quán)日2010年4月28日發(fā)明者成勇申請人:攀鋼集團(tuán)鋼鐵釩鈦股份有限公司;攀鋼集團(tuán)研究院有限公司;攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
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