專利名稱：用于x射線及多種光源原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的伸展流變裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于在多種光源下高分子材料熔體拉伸性能的測(cè)試技術(shù)，具體涉及到 在不同應(yīng)變速率范圍，不同溫度條件下測(cè)試高分子材料熔體的拉伸性能。得到高分子材料 熔體在不同應(yīng)變速率下的結(jié)構(gòu)松弛，取向行為與外場(chǎng)應(yīng)變的關(guān)系。也可作為熔體紡絲裝置 來(lái)使用，對(duì)材料的可紡性與力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)量的裝置。
背景技術(shù)：
高分子材料熔體的拉伸性能對(duì)于高分子加工中具有重要的意義。包括紡絲，注塑 吹膜等的加工方法都涉及高分子材料熔體的拉伸性能。但是由于通常的工業(yè)加工裝置比較 龐大，而且由于加工過(guò)程中流動(dòng)場(chǎng)行為非常復(fù)雜，所以不適合作為理論研究伸展流動(dòng)誘導(dǎo) 高分子結(jié)晶的工具。其次，伸展流動(dòng)場(chǎng)誘導(dǎo)高分子結(jié)晶不僅需要裝置簡(jiǎn)便，而且通常還需要 和同步輻射檢測(cè)裝置，原位紅外，激光光散射等檢測(cè)裝置配合使用，所以檢測(cè)窗口替換，光 通道必須非常靈活。再次，為了研究伸展流動(dòng)誘導(dǎo)高分子結(jié)晶的機(jī)理，我們通常需要比較純 的伸展流動(dòng)場(chǎng)，這樣剪切等其它流動(dòng)的混合盡量少，這樣才能得到伸展流動(dòng)誘導(dǎo)高分子結(jié) 晶的機(jī)理。國(guó)際上現(xiàn)在新出了伸展流變裝置主要有以下幾種，分別是英國(guó)劍橋大學(xué)開(kāi)發(fā)的 filament stretching rheometer,TA公司的EVF(Extensional Viscosity Fixture),以及 Xpansion Instruments Jf^fitJ SER (Sentmanat Extensional Rheometer) 。^fflMiii串、 由于是固定軸是水平移動(dòng)，所以可拉伸的范圍非常有限，而且無(wú)法保證恒定的拉伸速率進(jìn) 行拉伸，所以這種伸展流動(dòng)對(duì)于研究伸展誘導(dǎo)高分子結(jié)晶不利。其次，EVF改進(jìn)了樣品固定 端的拉伸方式，以將樣品卷在轉(zhuǎn)動(dòng)軸上進(jìn)行拉伸，這樣可以將高分子樣品無(wú)限的拉伸直至 斷裂。但是這種裝置的缺點(diǎn)在于固定樣品的一個(gè)軸是圍繞其軸心轉(zhuǎn)動(dòng)，而另一個(gè)轉(zhuǎn)軸必須 以第一個(gè)轉(zhuǎn)軸為中心進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)，這樣就造成了無(wú)法和同步輻射光源，以及其他檢測(cè)技術(shù)進(jìn) 行原位檢測(cè)高分子在拉伸過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化。這個(gè)是它的缺陷。SER流變儀是Dr. Martin Sentmanat于2003年開(kāi)發(fā)的。這種伸展流變儀具有非常多的優(yōu)勢(shì)。首先它的樣品拉伸方式 是通過(guò)轉(zhuǎn)軸將高分子纏繞在滾軸上使高分子熔體進(jìn)行伸展變形，這樣可以使得高分子熔體 的伸展形變無(wú)限大，直至樣品斷裂。其次，由于兩個(gè)軸都是固定地沿其自己的中心軸進(jìn)行轉(zhuǎn) 動(dòng)，也就是轉(zhuǎn)軸中心沒(méi)有位移，這樣可以使得原位進(jìn)行光學(xué)檢測(cè)，包括X射線檢測(cè)其他原位 檢測(cè)裝置方便配合使用。但是有一個(gè)重要的問(wèn)題是這種裝置通常都是寄居在剪切流變儀的 平臺(tái)上進(jìn)行工作，所以使得整個(gè)裝置顯得非常笨重，不利于與同步輻射檢測(cè)裝置聯(lián)用。
發(fā)明內(nèi)容基于以上的討論，得出一個(gè)理想的研究伸展流動(dòng)誘導(dǎo)高分子結(jié)晶的裝置應(yīng)該具有 以下方面的優(yōu)點(diǎn)1、轉(zhuǎn)軸的拉伸方式是轉(zhuǎn)動(dòng)使得樣品卷繞在轉(zhuǎn)軸上，而不是通過(guò)水平移動(dòng) 的方法將樣品拉長(zhǎng)，這樣一方面可以得到高的拉伸變形。另一方面，可以得到恒應(yīng)變速率的 拉伸。再次，樣品變形處總是在拉伸軸的中心進(jìn)行，而檢測(cè)位置通常也在這一點(diǎn)。2、裝置應(yīng)該輕便以攜，體積小，這樣更適合在同步輻射光源進(jìn)行試驗(yàn)。3、由于不同的樣品，不同溫度 時(shí)的加工特性相差很大，所以必須使裝置的轉(zhuǎn)矩量程，拉伸速率范圍都足夠大。4、由于需要 配合不同的檢測(cè)手段，我們通常需要更換通光孔的材料，因此，窗口的變化必須可以靈活替換?？偨Y(jié)以上四點(diǎn)，本實(shí)用新型提供一臺(tái)體積小、拉伸方式應(yīng)為沿轉(zhuǎn)軸卷繞，溫度可 控、轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍大，通光孔窗口材料容易更換，能用于不同微觀結(jié)構(gòu)檢測(cè)儀器上的用于X 射線及多種光源原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的伸展流變裝置。實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的的技術(shù)解決方案如下用于X射線及多種光源原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的伸展流變裝置包括機(jī)箱和伺服電機(jī)，所述 伺服電機(jī)的輸出端通過(guò)聯(lián)軸器連接著動(dòng)態(tài)扭矩傳感器的輸入端，動(dòng)態(tài)扭矩傳感器的輸出端 通過(guò)聯(lián)軸器連接著主動(dòng)軸；所述主動(dòng)軸兩端通過(guò)軸承設(shè)于機(jī)箱上，與主動(dòng)軸平行的從動(dòng)軸 通過(guò)軸承設(shè)于機(jī)箱上；所述主動(dòng)軸和從動(dòng)軸一側(cè)配合設(shè)有齒輪傳動(dòng)副，主動(dòng)軸和從動(dòng)軸中 部徑向上均設(shè)有一個(gè)以上的螺紋孔，每個(gè)螺紋孔配合設(shè)有壓緊螺釘。所述機(jī)箱內(nèi)設(shè)有吹氣盒子，吹氣盒子套設(shè)在所述主動(dòng)軸和從動(dòng)軸中部，吹氣盒子 的內(nèi)側(cè)壁上設(shè)有加熱側(cè)板，吹氣盒子的一側(cè)壁上均勻設(shè)有小孔。所述伺服電機(jī)的轉(zhuǎn)速范圍為1-3000轉(zhuǎn)/分。所述齒輪傳動(dòng)副為精細(xì)齒輪傳動(dòng)副，其模數(shù)為30。本實(shí)用新型的有益技術(shù)效果體現(xiàn)在以下方面該裝置具有體積小、恒定速度可調(diào) 節(jié)、可以采用多通道實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集等特點(diǎn)；在不同的光源條件下可以調(diào)整實(shí)驗(yàn)溫度，改變電 機(jī)轉(zhuǎn)速來(lái)實(shí)現(xiàn)不同拉伸(壓縮)速度情況下在線測(cè)量材料變形與松弛的結(jié)構(gòu)變化，從而得 到在不同溫度下高分子材料熔體的力學(xué)強(qiáng)度，以及可拉伸性能。進(jìn)而研究拉伸誘導(dǎo)的高分 子結(jié)晶的分子機(jī)理。

圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為圖1的A-A剖視圖，圖3是本實(shí)用新型所述的PEO高分子熔體樣品在應(yīng)變速率為10-3倒秒時(shí)候的工 程應(yīng)力應(yīng)變曲線以及真應(yīng)力應(yīng)變曲線。及其對(duì)應(yīng)的SAXS 二維圖像。圖4是將hencky strain轉(zhuǎn)變?yōu)槔毂葧r(shí)的應(yīng)力拉伸比曲線。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖，通過(guò)實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步地說(shuō)明。參見(jiàn)圖1和圖2，用于X射線及多種光源原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的伸展流變裝置包括機(jī)箱8 和伺服電機(jī)1，伺服電機(jī)1的轉(zhuǎn)速范圍為1-3000轉(zhuǎn)/分。伺服電機(jī)1的輸出端通過(guò)聯(lián)軸器 A9連接著動(dòng)態(tài)扭矩傳感器2的輸入端，動(dòng)態(tài)扭矩傳感器2的輸出端通過(guò)聯(lián)軸器BlO連接著 主動(dòng)軸4 ；主動(dòng)軸4兩端通過(guò)軸承安裝于機(jī)箱8上，與主動(dòng)軸平行的從動(dòng)軸11通過(guò)軸承安 裝于機(jī)箱8上。主動(dòng)軸4和從動(dòng)軸11 一側(cè)配合安裝有齒輪傳動(dòng)副7，齒輪傳動(dòng)副7為精細(xì) 齒輪傳動(dòng)副，其模數(shù)為30。主動(dòng)軸4和從動(dòng)軸11中部徑向上開(kāi)設(shè)有一個(gè)以上的螺紋孔，每 個(gè)螺紋孔配合設(shè)有壓緊螺釘12。[0018]機(jī)箱8內(nèi)安裝有吹氣盒子6，吹氣盒子6套設(shè)在主動(dòng)軸4和從動(dòng)軸11中部，吹氣盒 子6的內(nèi)側(cè)壁上安裝有加熱側(cè)板5，吹氣盒子6的一側(cè)壁上均勻開(kāi)設(shè)有用于降溫的小孔。當(dāng)用于檢測(cè)時(shí)，將高分子樣品3通過(guò)螺釘12和壓板13分別固定在主動(dòng)軸4和從 動(dòng)軸11上。拉伸裝置進(jìn)行工作時(shí)，首先由電腦主機(jī)運(yùn)行Iabview程序，通過(guò)設(shè)定拉伸時(shí)間， 拉伸速度來(lái)控制伺服電機(jī)的控制器。進(jìn)而控制電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)。伺服電機(jī)1轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)通過(guò)活性彈 片聯(lián)軸器A9帶動(dòng)動(dòng)態(tài)扭矩傳感器2的輸入端轉(zhuǎn)動(dòng)，然后動(dòng)態(tài)扭矩傳感器2的輸出端通過(guò)聯(lián) 軸器BlO帶動(dòng)其中與之相連的主動(dòng)軸4 一端進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)。另外一個(gè)從動(dòng)軸11通過(guò)齒輪傳動(dòng) 副7傳動(dòng)被帶動(dòng)進(jìn)行同時(shí)同速的反向轉(zhuǎn)動(dòng)。主動(dòng)軸4和從動(dòng)軸11的同時(shí)向相反方向的轉(zhuǎn) 動(dòng)使得高分子熔體樣品3被均勻的拉伸。其中溫度控制是通過(guò)溫控器來(lái)調(diào)節(jié)加熱倉(cāng)內(nèi)樣品 的溫度達(dá)到拉伸要求，其中通過(guò)氮?dú)馄空{(diào)節(jié)氮?dú)饬鞒鏊俾适沟獨(dú)饬鲝囊粋?cè)帶有很多小孔的 鋁質(zhì)吹氣盒子6中均勻向內(nèi)吹去。使得整個(gè)樣品的溫度保持一致。樣品3拉動(dòng)前，先開(kāi)啟 Iabview程序采集轉(zhuǎn)矩。拉伸過(guò)程中的樣品受力情況將被Iabview程序記載下來(lái)。橫軸為 時(shí)間分辨率為1個(gè)毫秒。縱軸是扭矩轉(zhuǎn)化的電壓信號(hào)。通過(guò)一定的換算可以將電壓信號(hào)轉(zhuǎn) 變?yōu)榕ぞ匦盘?hào)。將熔體伸展流變裝置與不同的原位檢測(cè)裝置配合可以原位檢測(cè)樣品的不同 尺度的結(jié)構(gòu)信息以及高分子熔體伸展流變性能的信息。檢測(cè)光通過(guò)機(jī)箱8的底板上開(kāi)的小 孔可以通過(guò)樣品，進(jìn)行實(shí)施檢測(cè)。然后使得二種信息進(jìn)行配合分析可以獲得高分子熔體的 變形機(jī)理以及新的結(jié)構(gòu)形成的分子機(jī)理。實(shí)驗(yàn)實(shí)例二維SAXS在線測(cè)試交聯(lián)PEO熔體的拉伸過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化。(1)根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)需求，選擇不同的電機(jī)，本實(shí)用新型采用可換式電機(jī)，希望能 滿足熔體強(qiáng)度相差較大的高分子材料熔體拉伸的要求。本實(shí)驗(yàn)采用的大的電機(jī)(量程為 2N.m)，另外還配有量程為0.32N.m的電機(jī)，主要針對(duì)未交聯(lián)的高分子熔體拉伸。由于設(shè)計(jì) 時(shí)考慮到電機(jī)的更換問(wèn)題，所以更換非常方便。(2)連接電腦與電機(jī)控制箱的串口 將電機(jī)控制輸出線接入電腦串口 ；扭矩傳感 器信號(hào)輸出線與扭矩傳感器表頭連接好。接通控制箱與拉伸裝置的串口 接通控制箱與伺 服電機(jī)的串口 ；接通伺服電機(jī)與控制箱中扭矩傳感器的串口。電腦開(kāi)機(jī)后，打開(kāi)控制箱電源 (即可同時(shí)啟動(dòng)伺服電機(jī)1和扭矩傳感器2)。按照實(shí)驗(yàn)需要的大小調(diào)整夾具的位置。兩夾 具間最小距離為10mm(加熱套本身的限制)。(3)樣品(交聯(lián)ΡΕ0)加工成大小為32mmX20mmX0.8mm矩形狀，固定于加頭處。 兩夾具間樣品的長(zhǎng)度為20mm。而且樣品垂直于兩轉(zhuǎn)軸。旋緊夾片螺絲，確保在拉伸過(guò)程中 樣品不會(huì)脫落。(4)樣品安裝完畢后，將熔體伸展流變裝置固定在升降臺(tái)上，然后將整體置于 SAXS檢測(cè)臺(tái)上，通過(guò)調(diào)節(jié)升降臺(tái)高度以及側(cè)向的位移，使得小角X射線通光孔處出射的X射 線垂直穿過(guò)樣品正中心。通過(guò)熒光紙可以檢測(cè)光路是否直接通過(guò)樣品中心。(5)開(kāi)去SAXS檢測(cè)儀(同步輻射光，波長(zhǎng)為1.24埃)，樣品距離感光屏的距離 為6000mm，開(kāi)始樣品的拉伸，選擇合適的拉伸速率，拉伸應(yīng)變。然后開(kāi)始設(shè)定LabVIEW程序 中的各個(gè)數(shù)值，等到溫度到達(dá)需要進(jìn)行拉伸的溫度后，開(kāi)始進(jìn)行拉伸，同時(shí)開(kāi)啟連續(xù)采集模 式，曝光時(shí)間為30s。本實(shí)例采用的恒定的應(yīng)變速率進(jìn)行拉伸，拉伸速率為20微米/秒，應(yīng)變速率為 1*10-3倒秒。通過(guò)仿射變形原理獲得樣品厚度的變化，計(jì)算出橫截面積的連續(xù)變化情況。從工程應(yīng)力應(yīng)變曲線獲得真應(yīng)力應(yīng)變曲線。如圖3所示，可以看出隨著拉伸形變?cè)龃?，形?的周期性的非均一結(jié)構(gòu)形成的SAXS信息越來(lái)越明顯。除了獲得真應(yīng)力應(yīng)變曲線外，還可以通過(guò)加工轉(zhuǎn)化為拉伸比為橫坐標(biāo)的應(yīng)力拉伸 比曲線。具體關(guān)系為ε 二 ln(j) = InA得到的拉伸應(yīng)力-拉伸比的關(guān)系見(jiàn)圖4所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本裝置可以進(jìn)行很寬范圍的熔體強(qiáng)度的高分子熔體的拉伸性能的 檢測(cè)，而且通過(guò)配合原位檢測(cè)手段可以測(cè)試高分子材料熔體在拉伸過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化。
權(quán)利要求1.用于X射線及多種光源原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的伸展流變裝置，其特征在于包括機(jī)箱和伺 服電機(jī)，所述伺服電機(jī)的輸出端通過(guò)聯(lián)軸器連接著動(dòng)態(tài)扭矩傳感器的輸入端，動(dòng)態(tài)扭矩傳 感器的輸出端通過(guò)聯(lián)軸器連接著主動(dòng)軸；所述主動(dòng)軸兩端通過(guò)軸承設(shè)于機(jī)箱上，與主動(dòng)軸 平行的從動(dòng)軸通過(guò)軸承設(shè)于機(jī)箱上；所述主動(dòng)軸和從動(dòng)軸一側(cè)配合設(shè)有齒輪傳動(dòng)副，主動(dòng) 軸和從動(dòng)軸中部徑向上均設(shè)有一個(gè)以上的螺紋孔，每個(gè)螺紋孔配合設(shè)有壓緊螺釘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于X射線及多種光源原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的伸展流變裝置，其特 征在于所述機(jī)箱內(nèi)設(shè)有吹氣盒子，吹氣盒子套設(shè)在所述主動(dòng)軸和從動(dòng)軸中部，吹氣盒子的 內(nèi)側(cè)壁上設(shè)有加熱側(cè)板，吹氣盒子的一側(cè)壁上均勻設(shè)有小孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于X射線及多種光源原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的伸展流變裝置，其特 征在于所述伺服電機(jī)的轉(zhuǎn)速范圍為1-3000轉(zhuǎn)/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于X射線及多種光源原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的伸展流變裝置，其特 征在于所述齒輪傳動(dòng)副為精細(xì)齒輪傳動(dòng)副，其模數(shù)為30。
專利摘要本實(shí)用新型涉及用于X射線及多種光源原位結(jié)構(gòu)檢測(cè)的伸展流變裝置。該裝置包括機(jī)箱和伺服電機(jī)，伺服電機(jī)輸出端通過(guò)聯(lián)軸器連接著扭矩傳感器輸入端，扭矩傳感器輸出端通過(guò)聯(lián)軸器連接著主動(dòng)軸；主動(dòng)軸通過(guò)軸承設(shè)于機(jī)箱上，與主動(dòng)軸平行的從動(dòng)軸通過(guò)軸承設(shè)于機(jī)箱上；主動(dòng)軸和從動(dòng)軸上配合設(shè)有齒輪傳動(dòng)副，主動(dòng)軸和從動(dòng)軸中部徑向上均勻設(shè)有一個(gè)以上螺紋孔，每個(gè)螺紋孔配合設(shè)有壓緊螺釘。該裝置具有體積小、速度可調(diào)節(jié)、采用多通道實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集等特點(diǎn)；在不同的光源條件下可以調(diào)整實(shí)驗(yàn)溫度，改變電機(jī)轉(zhuǎn)速來(lái)實(shí)現(xiàn)不同拉伸(壓縮)速度情況下在線測(cè)量材料變形與松弛的結(jié)構(gòu)變化，從而得到在不同溫度下高分子材料熔體的力學(xué)強(qiáng)度，以及可拉伸性能。
文檔編號(hào)G01N3/28GK201780236SQ201020231258
公開(kāi)日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月18日
發(fā)明者劉良寶, 李良彬, 汪嘯, 王潔, 程詩(shī)旺, 顏廷姿 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)