專利名稱：一種抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測(cè)定側(cè)流煙氣有害成分的試劑，特別是一種抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑及其制備方法和應(yīng)用，該試劑可以在利用氣相色譜一熱能分析儀聯(lián)用測(cè)定側(cè)流煙氣中的煙草特有亞硝胺時(shí)大大簡(jiǎn)化操作步驟，并獲得真實(shí)、準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。
背景技術(shù)：
隨著各國(guó)政府、衛(wèi)生組織以及民眾對(duì)吸煙與健康問題的日益重視，卷煙側(cè)流煙氣中的有害成分也已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)之一。煙草特有N-亞硝胺(TSNAs)作為煙草中有害成分之一，因其強(qiáng)的致癌性更是引起國(guó)內(nèi)外煙草研究人員的極大關(guān)注。由于側(cè)流煙氣中的煙草特有N-亞硝胺(TSNAs)的含量較低，且在側(cè)流抽吸環(huán)境條件下存在氮氧化物和煙草生物堿類再重新生成TSNAs的情況，使得測(cè)定方法都必須消除氮氧化物和煙草生物堿類再重新生成TSNAs的操作，這使得分析方法的前處理過程非常復(fù)雜，致使目前國(guó)內(nèi)還沒有見諸報(bào)道的測(cè)試方法，國(guó)外也未見有能行之有效地消除側(cè)流抽吸環(huán)境下氮氧化物和煙草生物堿類再重新生成TSNAs的測(cè)試方法。為此，研究并建立一套適用性強(qiáng)、穩(wěn)定可靠的側(cè)流煙氣中的煙草特有N-亞硝胺傳輸量的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)方法是非常必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對(duì)現(xiàn)有側(cè)流煙氣中的煙草特有N-亞硝胺測(cè)定技術(shù)中所存在的問題而提供一種抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑，利用該試劑能夠在涂布于側(cè)流煙氣抽吸使用的魚尾罩上后，可有效地抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿類在側(cè)流抽吸環(huán)境中再生成TSNAs，從而省卻了在抽吸卷煙過程中再連接吸收瓶吸收氮氧化物的操作，簡(jiǎn)化了前處理步驟，實(shí)現(xiàn)了應(yīng)用氣相色譜一熱能分析儀聯(lián)用法對(duì) TSNAs的精確定量分析。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑，是在抗氧化劑的水溶液、甲醇溶液或乙醇溶液中加入重量比為0. 5-5%的增稠劑制備而成，所述抗氧化劑為類胡蘿卜素、維生素E或維生素C，所述增稠劑為羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉(CMC)或淀粉型羧甲基纖維素(CMS)。所述抗氧化劑的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為10%至飽和溶液，抗氧化劑的甲醇溶液是質(zhì)量百分比濃度為5%至飽和溶液，抗氧化劑的乙醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為3%至飽和溶液。本發(fā)明所述試劑的制備方法包括以下工藝步驟
a.首先將抗氧化試劑加入到水、甲醇或乙醇中，配制成相應(yīng)濃度的溶液；
b.再取一定質(zhì)量的溶液，在磁力攪拌下向其中緩緩加入0.5-5%的增稠劑，充分?jǐn)嚢瑁?使其粘度在200-2000CP ；c、將上述混合物在冰箱中冷凍0. 5-1. 5小時(shí)，即得到可以抑制氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑。
本發(fā)明的試劑適用于對(duì)卷煙側(cè)流煙氣中煙草特有亞硝胺的測(cè)定，將該試劑均勻涂布于側(cè)流煙氣抽吸使用的魚尾罩上，同時(shí)將同類型抗氧化劑對(duì)抽吸濾片進(jìn)行預(yù)處理，即看達(dá)到有效抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿在側(cè)流抽吸環(huán)境中再生成亞硝胺的目的，從而保證了測(cè)定結(jié)果地真實(shí)可靠。本發(fā)明的試劑對(duì)市場(chǎng)上存在的混合型和烤煙型卷煙均適用。該試劑的具體應(yīng)用方式為將該試劑涂布于測(cè)定側(cè)流煙氣專用的魚尾罩內(nèi)壁，涂布量以干燥后布滿罩內(nèi)壁，然后在避光通風(fēng)處晾干。濾片同時(shí)用對(duì)應(yīng)的不含增稠劑的抗氧化劑溶液按ani/片的量進(jìn)行預(yù)處理。本發(fā)明的試劑可以有效阻斷側(cè)流煙氣中氮氧化物和生物堿類的再生成煙草特有 N-亞硝胺反應(yīng)，從而使得測(cè)試方法前處理過程簡(jiǎn)單，測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定，重現(xiàn)性提高，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明將結(jié)合以下實(shí)施例作進(jìn)一步描述，但并不限于本發(fā)明 實(shí)施例1
a、在棕色瓶中配制維生素C的飽和水溶液，稱取200g溶液于燒杯中，在磁力攪拌下緩緩向其中加入3g淀粉型羧甲基纖維素鈉(CMC)，攪拌使之溶解完全。制得粘度為lSOOcp的溶液。b、將所得溶液涂布于側(cè)流煙氣測(cè)定用魚尾罩內(nèi)壁，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)使涂布均勻，然后將魚尾瓶懸掛于避光通風(fēng)處自然使之固化。C、抽吸用劍橋?yàn)V片用2ml維生素C的飽和水溶液處理過后，按抽吸標(biāo)準(zhǔn)平衡處理。 將制得的魚尾罩連接入放有處理后濾片的側(cè)流捕集器中，連接入側(cè)流管路抽吸混合型參比卷煙，抽吸完成后對(duì)濾片用二氯甲烷萃取、濃縮、堿性氧化鋁柱層析凈化后加入內(nèi)標(biāo)再濃縮，然后進(jìn)行GC-TEA分析測(cè)定。測(cè)得側(cè)流煙氣中亞硝胺總量約300ng/支。實(shí)施例2
a、在棕色瓶中配制維生素E的10%甲醇溶液，稱取IOOg溶液于燒杯中，在磁力攪拌下緩緩向其中加入Ig羧甲基纖維素鈉，攪拌使之溶解充分，制得粘度為lOOOcp的溶液。b、將所得溶液涂布于側(cè)流煙氣測(cè)定用魚尾罩內(nèi)壁，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)使涂布均勻，然后將魚尾罩懸掛于避光通風(fēng)處自然使之固化。C、抽吸用劍橋?yàn)V片用2ml維生素E的10%甲醇溶液處理后，按抽吸標(biāo)準(zhǔn)平衡處理。 將制得的魚尾罩連接入放有處理后濾片的側(cè)流捕集器中，連接入側(cè)流管路抽吸烤煙型參比卷煙，抽吸完成后對(duì)濾片用二氯甲烷萃取、濃縮、堿性氧化鋁柱層析凈化后加入內(nèi)標(biāo)再濃縮，然后進(jìn)行GC-TEA分析測(cè)定。側(cè)流煙氣亞硝胺檢出總量在200ng/支。實(shí)施例3
a、在棕色瓶中配制胡蘿卜素的5%乙醇溶液，稱取200g溶液于燒杯中，在磁力攪拌下緩緩向其中加入2g淀粉型羧甲基纖維素(CMS)，攪拌使之溶解完全。制得粘度為1500cp的溶液。b、將所得溶液涂布于側(cè)流煙氣測(cè)定用魚尾罩內(nèi)壁，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)使涂布均勻，然后將魚尾瓶懸掛于避光通風(fēng)處自然使之固化。C、抽吸用劍橋?yàn)V片用2ml胡蘿卜素的5%乙醇溶液處理過后，按抽吸標(biāo)準(zhǔn)平衡處理。將制得的魚尾罩連接入放有處理后濾片的側(cè)流捕集器中，連接入側(cè)流管路抽吸混合型參比卷煙，抽吸完成后對(duì)濾片用二氯甲烷萃取、濃縮、堿性氧化鋁柱層析凈化后加入內(nèi)標(biāo)再濃縮，然后進(jìn)行GC-TEA分析測(cè)定。測(cè)得側(cè)流煙氣中亞硝胺總量約320ng/支。對(duì)照實(shí)例
魚尾罩不經(jīng)處理，僅用對(duì)應(yīng)抗氧化劑溶液處理濾片，按抽吸標(biāo)準(zhǔn)平衡處理后連接入放有處理后濾片的側(cè)流捕集器中，連接入側(cè)流管路抽吸混合型參比卷煙，抽吸完成后對(duì)濾片用二氯甲烷萃取、濃縮、堿性氧化鋁柱層析凈化后加入內(nèi)標(biāo)再濃縮，然后進(jìn)行GC-TEA分析測(cè)定。測(cè)得側(cè)流煙氣中亞硝胺總量約700ng/支。如果抽吸的是烤煙型參比卷煙，則所測(cè)定亞硝胺總量約為500ng/支。顯然在該操作條件下測(cè)定結(jié)果明顯失實(shí)。
權(quán)利要求
1.一種抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑，其特征在于是在抗氧化劑的水溶液、甲醇溶液或乙醇溶液中加入該溶液重量的0. 5-5%的增稠劑制備而成，所述抗氧化劑為類胡蘿卜素、維生素E或維生素C，所述增稠劑為羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉(CMC)或淀粉型羧甲基纖維素(CMS)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑，其特征在于抗氧化劑的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為10%至飽和溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑，其特征在于抗氧化劑的甲醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為5%至飽和溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑，其特征在于抗氧化劑的乙醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為3%至飽和溶液。
5.一種權(quán)利要求1所述的抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟a.首先將抗氧化試劑加入到水、甲醇或乙醇中，配制成相應(yīng)濃度的溶液；b.再取一定質(zhì)量的溶液，在磁力攪拌下向其中緩緩加入0.5-5%的增稠劑，充分?jǐn)嚢瑁?使其粘度在200-2000cp ；c.將上述混合物在冰箱中冷凍0.5-1. 5小時(shí)，即得到可以抑制氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑。
6.一種權(quán)利要求1所述的抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑的應(yīng)用，適用于對(duì)卷煙側(cè)流煙氣中煙草特有亞硝胺的測(cè)定，將該試劑涂布于側(cè)流煙氣抽吸使用的魚尾罩上，同時(shí)將同類型抗氧化劑對(duì)抽吸濾片進(jìn)行預(yù)處理，可有效抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿在側(cè)流抽吸環(huán)境中再生成亞硝胺。
全文摘要
一種抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿再生成亞硝胺的試劑及其制備方法和應(yīng)用，其特征在于該試劑是在抗氧化劑的水溶液、甲醇溶液或乙醇中加入該溶液重量的0.5-5%的增稠劑制備而成，所述抗氧化劑為類胡蘿卜素、維生素E或維生素C，所述增稠劑為羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉(CMC)或淀粉型羧甲基纖維素(CMS)。本發(fā)明的試劑適用于對(duì)卷煙側(cè)流煙氣中煙草特有亞硝胺的測(cè)定，將該試劑涂布于側(cè)流煙氣抽吸使用的魚尾罩上，可有效抑制側(cè)流煙氣中氮氧化物和煙草生物堿在側(cè)流抽吸環(huán)境中再生成亞硝胺。從而保證測(cè)試方法前處理過程簡(jiǎn)單，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102175808SQ201110025688
公開日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月24日
發(fā)明者余晶晶, 劉克建, 王冰, 王宜鵬, 趙樂, 趙曉東 申請(qǐng)人:中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院