專(zhuān)利名稱(chēng)：一種研究金屬在酸性大氣介質(zhì)中氫滲透行為的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及研究金屬氫滲透行為的裝置及方法，具體地說(shuō)是一種研究金屬在可調(diào)PH的酸性大氣介質(zhì)中氫滲透行為的裝置及方法。
背景技術(shù)：
裸露的金屬在酸性大氣介質(zhì)中服役時(shí)，表面會(huì)發(fā)生析氫反應(yīng)。氫原子進(jìn)入敏感材料結(jié)構(gòu)內(nèi)部后會(huì)引發(fā)氫脆特征的應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂行為，嚴(yán)重影響敏感材料的結(jié)構(gòu)安全。毋庸置疑，酸性大氣介質(zhì)中，氫原子能否滲透進(jìn)入金屬內(nèi)部的特性在很大程度上就決定了金屬的應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂敏感性。因此，有必要研究金屬在酸性大氣介質(zhì)中的氫滲透行為，并以此作為選材和對(duì)材料進(jìn)行保護(hù)的依據(jù)。目前金屬的氫滲透測(cè)試主要有高溫高壓氫氣滲透法和電化學(xué)氫滲透方法。高溫高壓氫氣滲透法無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)酸性大氣的真實(shí)模擬。電化學(xué)氫滲透方法大部分基于 Devanathan-Stachurski雙面電解池原理。但是已有的雙電解池多采用左右兩邊的設(shè)計(jì)，而且兩邊均為溶液，目前尚無(wú)合適的方法和裝置評(píng)價(jià)金屬在酸性大氣介質(zhì)中的氫滲透行為。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種適合研究金屬在酸性大氣介質(zhì)中氫滲透行為的雙面電解池。本發(fā)明包括環(huán)境池、陽(yáng)極池和儲(chǔ)液瓶15，環(huán)境池包括環(huán)境池腔體1和環(huán)境池上蓋 3，環(huán)境池上蓋3和環(huán)境池腔體1用密封膠密封在一起，陽(yáng)極池包括陽(yáng)極池腔體2和陽(yáng)極池上蓋5，陽(yáng)極池上蓋5與陽(yáng)極池腔體2用密封膠密封在一起，陽(yáng)極池通過(guò)輔助電極6、參比電極7和導(dǎo)線8固定于環(huán)境池腔體1內(nèi)部，環(huán)境池和儲(chǔ)液瓶15經(jīng)由耐酸硅膠管12相連，用置于地面上的水浴鍋16來(lái)保持恒溫恒濕狀態(tài)，用密封膠將進(jìn)氣口 9和溫/濕度計(jì)4密封固定在環(huán)境池上蓋3上，進(jìn)氣口 9通入污染性氣體，工作電極10封入陽(yáng)極池腔體2底部開(kāi)口處， 溫/濕度計(jì)4伸入到環(huán)境池腔體1內(nèi)部，與工作電極10位于同一高度，環(huán)境池腔體1側(cè)面下部開(kāi)有氣口 11，通過(guò)耐酸硅膠管12與儲(chǔ)液瓶15相連，儲(chǔ)液瓶15上端用膠塞密封，膠塞上開(kāi)有氣口 13和氣口 14，輔助電極6和參比電極7伸入到陽(yáng)極池腔體2的電解液中，參比電極7距工作電極10表面0. 5-lmm，工作電極10通過(guò)導(dǎo)線8，穿過(guò)陽(yáng)極池上蓋5、環(huán)境池上蓋 3上的孔，與輔助電極6、參比電極7—起分別連接到電化學(xué)工作系統(tǒng)的相應(yīng)端口上?！N研究金屬在酸性大氣介質(zhì)中氫滲透行為的方法，其特征在于包括前置處理步驟和測(cè)定步驟，所述的前置處理步驟包括試樣處理、除氧和恒電位極化步驟
1)試樣處理待測(cè)試樣工作電極10用1000號(hào)砂紙打磨后，單面鍍鎳(鍍鎳液為250g/ L NiS04'6H20+45g/L NiCl2+40g/ L H3BO4 的混合液)；
2)除氧除氧時(shí)，N2由進(jìn)氣口9和氣口 13進(jìn)入，氣口 14作為出氣口 ；3)恒電位極化陽(yáng)極池腔體2中的釋氫溶液采用0.lmol/L的NaOH溶液，給待測(cè)試樣工作電極10施加0. 3V恒電位至殘余電流穩(wěn)定；
4)氫滲透性能測(cè)定殘余電流平穩(wěn)后，由氣口14通入氮?dú)?，?chǔ)液瓶15中的酸性液體通過(guò)耐酸硅膠管12和環(huán)境池腔體1側(cè)面下部的氣口 11進(jìn)入環(huán)境池1中，在水浴鍋16的水浴作用下，形成一定溫/濕度的酸性大氣介質(zhì)環(huán)境；電化學(xué)工作系統(tǒng)記錄釋氫電流隨時(shí)間的變化，當(dāng)氫原子穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散建立后釋氫電流達(dá)到最大值，停止記錄數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。具體步驟為
(1)將待測(cè)試樣用1000號(hào)砂紙打磨后鍍鎳，鍍鎳液為250g/L NiS04-6H20+45g/L NiCl2+40g/ L H3BO4的混合液。鍍鎳后，試樣用丙酮清洗干凈并固定在陽(yáng)極池的下部開(kāi)口處，周?chē)霉枘z密封固定。(2)將固定有參比電極和輔助電極的陽(yáng)極池上蓋和陽(yáng)極池腔體密封在一起。輔助電極和參比電極伸入到陽(yáng)極池的電解液中。環(huán)境池上蓋和環(huán)境池腔體密封在一起。(3)由環(huán)境池上蓋以及儲(chǔ)氣瓶上的氣口同時(shí)通入N2，進(jìn)行除氧。(4)陽(yáng)極池中的三電極通過(guò)導(dǎo)線與電化學(xué)工作系統(tǒng)相連，在0. lmol/L NaOH溶液中恒電位鈍化。(5)用隊(duì)將儲(chǔ)液瓶中除過(guò)氧的液體壓到環(huán)境池中，水浴保溫。記錄氫滲透電流隨時(shí)間的變化曲線。本發(fā)明的有益效果是
(1)本發(fā)明提供一種適合研究金屬在酸性大氣介質(zhì)中氫滲透行為的測(cè)試裝置。環(huán)境池便于模擬不同PH酸性大氣，并可通入不同配比的污染性氣體。陽(yáng)極池便于氫滲透電流的測(cè)量。(2)本發(fā)明所采用的裝置能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)環(huán)境池中氣體成分的控制，減少&對(duì)腐蝕過(guò)程可能造成的影響。(3)本發(fā)明所采用的裝置成本低，操作簡(jiǎn)單，很少量的氫滲透電流的變化也能夠通過(guò)測(cè)量氫滲透電流的變化反映出來(lái)。(4)本發(fā)明所采用的裝置為專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的雙電解池。一個(gè)環(huán)境池中可以添加多個(gè)陽(yáng)極池，同時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，增加實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可信性。


圖1是本發(fā)明電解池的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是環(huán)境池上蓋的俯視圖。圖3是AermetlOO超高強(qiáng)度鋼試樣的氫滲透電流密度隨時(shí)間的變化曲線。圖中1.環(huán)境池腔體，2.陽(yáng)極池腔體，3.環(huán)境池上蓋，4.溫/濕度計(jì)，5.陽(yáng)極池上蓋，6.輔助電極，7.參比電極，8.導(dǎo)線，9.進(jìn)氣口，10.待測(cè)試樣工作電極，11.氣口，12.耐酸硅膠管，13.氣口，14.氣口，15.儲(chǔ)液瓶，16.水浴鍋。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
實(shí)施例1圖1是本發(fā)明采用電解池的結(jié)構(gòu)示意圖。環(huán)境池腔體1、陽(yáng)極池腔體2和儲(chǔ)液瓶15均采用耐酸堿、耐高溫非導(dǎo)電材料制作。圖1中，環(huán)境池包括環(huán)境池腔體1和環(huán)境池上蓋3。環(huán)境池腔體1和環(huán)境池上蓋3 之間用密封膠進(jìn)行密封。環(huán)境池腔體1下部置于水浴鍋16中，水浴加熱。溫/濕度計(jì)4通過(guò)環(huán)境池上蓋3上的孔伸入到環(huán)境池腔體1內(nèi)部，結(jié)合處用密封膠密封。溫/濕度計(jì)4與待測(cè)試樣工作電極10位于同一高度上，便于監(jiān)測(cè)溫/濕度。環(huán)境池上蓋3上開(kāi)有進(jìn)氣口 9， 進(jìn)氣口 9要遠(yuǎn)離溫濕度計(jì)4。環(huán)境池腔體1下部側(cè)面有氣口 11。儲(chǔ)液瓶15通過(guò)耐酸硅膠管12與環(huán)境池腔體1下部側(cè)面的氣口 11相連。儲(chǔ)液瓶 15上端開(kāi)口用膠塞密封，膠塞與瓶口結(jié)合處用密封膠密封。膠塞上開(kāi)有與耐酸硅膠管12相連的氣口、氣口 13和氣口 14。陽(yáng)極池包括陽(yáng)極池腔體2和陽(yáng)極池上蓋5，陽(yáng)極池腔體2和陽(yáng)極池上蓋5之間用密封膠進(jìn)行密封。陽(yáng)極池腔體2固定在環(huán)境池腔體1內(nèi)部。輔助電極6、參比電極7、待測(cè)試樣工作電極10通過(guò)環(huán)境池上蓋3、陽(yáng)極池上蓋5上的孔，伸入到陽(yáng)極池2內(nèi)部，結(jié)合處用密封膠密封。待測(cè)試樣工作電極10通過(guò)導(dǎo)線8與電化學(xué)工作站相連。參比電極7距離待測(cè)試樣工作電極10表面1mm。圖2是環(huán)境池上蓋的俯視圖。溫/濕度計(jì)4和進(jìn)氣口 9伸入到環(huán)境池腔體1內(nèi)部， 輔助電極6、參比電極7、與待測(cè)試樣工作電極10相連的導(dǎo)線8伸入到陽(yáng)極池腔體2內(nèi)部。采用如圖1所示的裝置測(cè)試金屬在酸性大氣介質(zhì)中氫滲透性能的方法如下 用硅膠將工作電極10固定在陽(yáng)極池腔體2下方的開(kāi)口處。輔助電極6、參比電極7固
定在環(huán)境池上蓋3和陽(yáng)極池上蓋5上，并伸入到陽(yáng)極池腔體2中的電解液中。工作電極10 通過(guò)導(dǎo)線8連接到電化學(xué)工作系統(tǒng)的相應(yīng)端口上。打開(kāi)進(jìn)氣口 9和氣口 13通入N2除氧池后，關(guān)閉進(jìn)氣口 9和氣口 13，在工作電極10上施加300mV的極化電位。電流降至最低時(shí)，由氣口 14通入隊(duì)，儲(chǔ)液瓶15中的酸性液體經(jīng)由耐酸硅膠管12和環(huán)境池腔體1側(cè)面下部的氣口 11進(jìn)入環(huán)境池腔體1中。用水浴鍋16保證恒定的溫度和濕度(由溫/濕度計(jì)4進(jìn)行監(jiān)測(cè))。本發(fā)明中還可由進(jìn)氣口 9通入污染性氣體，如&S、SO2等，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜氣相介質(zhì)條件下氫滲透電流的監(jiān)測(cè)。實(shí)施例測(cè)定AermetlOO超高強(qiáng)度鋼試樣在酸性大氣介質(zhì)中的氫滲透性能。試樣尺寸直徑23mm，厚度0. 8mm ；
樣品處理試樣用1000號(hào)砂紙打磨后，單面鍍鎳(鍍鎳液為250g/L NiS04-6H20+45g/L NiCl2+40g/ L H3BO4 的混合液)。氫滲透性能測(cè)定過(guò)程參比電極距待測(cè)試樣工作電極表面1mm，陽(yáng)極池中采用的釋氫溶液采用0. lmol/L的NaOH溶液。陽(yáng)極池中給工作電極施加0. 3V恒電位。殘余電流平穩(wěn)后，酸性溶液進(jìn)入環(huán)境池中形成充氫氣氛。充氫氣氛為0. 5M H2S04+0. 25g/L As2O3溶液在50°C水浴下形成的酸性大氣介質(zhì)，工作電極附近的介質(zhì)溫度為37°C。記錄不同時(shí)刻的釋氫電流，當(dāng)氫原子穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散建立后釋氫電流達(dá)到最大值，停止記錄數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。圖3是酸性溶液進(jìn)入環(huán)境池中形成酸性大氣介質(zhì)后，記錄得到的氫滲透電流密度隨時(shí)間的變化曲線。實(shí)施例2
圖1是本發(fā)明采用電解池的結(jié)構(gòu)示意圖。環(huán)境池腔體1、陽(yáng)極池腔體2和儲(chǔ)液瓶15均采用耐酸堿、耐高溫非導(dǎo)電材料制作。圖1中，環(huán)境池包括環(huán)境池腔體1和環(huán)境池上蓋3。環(huán)境池腔體1和環(huán)境池上蓋3 之間用密封膠進(jìn)行密封。環(huán)境池腔體1下部置于水浴鍋16中，水浴加熱。溫/濕度計(jì)4通過(guò)環(huán)境池上蓋3上的孔伸入到環(huán)境池腔體1內(nèi)部，結(jié)合處用密封膠密封。溫/濕度計(jì)4與待測(cè)試樣工作電極10位于同一高度上，便于監(jiān)測(cè)溫/濕度。環(huán)境池上蓋3上開(kāi)有進(jìn)氣口 9， 進(jìn)氣口 9要遠(yuǎn)離溫濕度計(jì)4。環(huán)境池腔體1下部側(cè)面有氣口 11。儲(chǔ)液瓶15通過(guò)耐酸硅膠管12與環(huán)境池腔體1下部側(cè)面的氣口 11相連。儲(chǔ)液瓶 15上端開(kāi)口用膠塞密封，膠塞與瓶口結(jié)合處用密封膠密封。膠塞上開(kāi)有與耐酸硅膠管12相連的氣口、氣口 13和氣口 14。陽(yáng)極池包括陽(yáng)極池腔體2和陽(yáng)極池上蓋5，陽(yáng)極池腔體2和陽(yáng)極池上蓋5之間用密封膠進(jìn)行密封。陽(yáng)極池腔體2固定在環(huán)境池腔體1內(nèi)部。輔助電極6、參比電極7、待測(cè)試樣工作電極10通過(guò)環(huán)境池上蓋3、陽(yáng)極池上蓋5上的孔，伸入到陽(yáng)極池2內(nèi)部，結(jié)合處用密封膠密封。待測(cè)試樣工作電極10通過(guò)導(dǎo)線8與電化學(xué)工作站相連。參比電極7距離待測(cè)試樣工作電極10表面0. 8mm。圖2是環(huán)境池上蓋的俯視圖。溫/濕度計(jì)4和進(jìn)氣口 9伸入到環(huán)境池腔體1內(nèi)部， 輔助電極6、參比電極7、與待測(cè)試樣工作電極10相連的導(dǎo)線8伸入到陽(yáng)極池腔體2內(nèi)部。采用如圖1所示的裝置測(cè)試金屬在酸性大氣介質(zhì)中氫滲透性能的方法如下 用硅膠將工作電極10固定在陽(yáng)極池腔體2下方的開(kāi)口處。輔助電極6、參比電極7固
定在環(huán)境池上蓋3和陽(yáng)極池上蓋5上，并伸入到陽(yáng)極池腔體2中的電解液中。工作電極10 通過(guò)導(dǎo)線8連接到電化學(xué)工作系統(tǒng)的相應(yīng)端口上。打開(kāi)進(jìn)氣口 9和氣口 13通入N2除氧池后，關(guān)閉進(jìn)氣口 9和氣口 13，在工作電極10上施加300mV的極化電位。電流降至最低時(shí)，由氣口 14通入隊(duì)，儲(chǔ)液瓶15中的酸性液體經(jīng)由耐酸硅膠管12和環(huán)境池腔體1側(cè)面下部的氣口 11進(jìn)入環(huán)境池腔體1中。用水浴鍋16保證恒定的溫度和濕度(由溫/濕度計(jì)4進(jìn)行監(jiān)測(cè))。本發(fā)明中還可由進(jìn)氣口 9通入污染性氣體，如&S、SO2等，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜氣相介質(zhì)條件下氫滲透電流的監(jiān)測(cè)。實(shí)施例測(cè)定AermetlOO超高強(qiáng)度鋼試樣在酸性大氣介質(zhì)中的氫滲透性能。試樣尺寸直徑23_，厚度0. 8mm ；
樣品處理試樣用1000號(hào)砂紙打磨后，單面鍍鎳(鍍鎳液為250g/L NiS04-6H20+45g/L NiCl2+40g/ L H3BO4 的混合液)。氫滲透性能測(cè)定過(guò)程參比電極距待測(cè)試樣工作電極表面0. 8mm,陽(yáng)極池中采用的釋氫溶液采用0. lmol/L的NaOH溶液。陽(yáng)極池中給工作電極施加0. 3V恒電位。殘余電流平穩(wěn)后，酸性溶液進(jìn)入環(huán)境池中形成充氫氣氛。充氫氣氛為0. 5M H2S04+0. 25g/L As2O3溶液在50°C水浴下形成的酸性大氣介質(zhì)，工作電極附近的介質(zhì)溫度為37°C。記錄不同時(shí)刻的釋氫電流，當(dāng)氫原子穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散建立后釋氫電流達(dá)到最大值，停止記錄數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。實(shí)施例3
圖1是本發(fā)明采用電解池的結(jié)構(gòu)示意圖。環(huán)境池腔體1、陽(yáng)極池腔體2和儲(chǔ)液瓶15均采用耐酸堿、耐高溫非導(dǎo)電材料制作。圖1中，環(huán)境池包括環(huán)境池腔體1和環(huán)境池上蓋3。環(huán)境池腔體1和環(huán)境池上蓋3 之間用密封膠進(jìn)行密封。環(huán)境池腔體1下部置于水浴鍋16中，水浴加熱。溫/濕度計(jì)4通過(guò)環(huán)境池上蓋3上的孔伸入到環(huán)境池腔體1內(nèi)部，結(jié)合處用密封膠密封。溫/濕度計(jì)4與待測(cè)試樣工作電極10位于同一高度上，便于監(jiān)測(cè)溫/濕度。環(huán)境池上蓋3上開(kāi)有進(jìn)氣口 9， 進(jìn)氣口 9要遠(yuǎn)離溫濕度計(jì)4。環(huán)境池腔體1下部側(cè)面有氣口 11。儲(chǔ)液瓶15通過(guò)耐酸硅膠管12與環(huán)境池腔體1下部側(cè)面的氣口 11相連。儲(chǔ)液瓶 15上端開(kāi)口用膠塞密封，膠塞與瓶口結(jié)合處用密封膠密封。膠塞上開(kāi)有與耐酸硅膠管12相連的氣口、氣口 13和氣口 14。陽(yáng)極池包括陽(yáng)極池腔體2和陽(yáng)極池上蓋5，陽(yáng)極池腔體2和陽(yáng)極池上蓋5之間用密封膠進(jìn)行密封。陽(yáng)極池腔體2固定在環(huán)境池腔體1內(nèi)部。輔助電極6、參比電極7、待測(cè)試樣工作電極10通過(guò)環(huán)境池上蓋3、陽(yáng)極池上蓋5上的孔，伸入到陽(yáng)極池2內(nèi)部，結(jié)合處用密封膠密封。待測(cè)試樣工作電極10通過(guò)導(dǎo)線8與電化學(xué)工作站相連。參比電極7距離待測(cè)試樣工作電極10表面0. 5mm。圖2是環(huán)境池上蓋的俯視圖。溫/濕度計(jì)4和進(jìn)氣口 9伸入到環(huán)境池腔體1內(nèi)部， 輔助電極6、參比電極7、與待測(cè)試樣工作電極10相連的導(dǎo)線8伸入到陽(yáng)極池腔體2內(nèi)部。采用如圖1所示的裝置測(cè)試金屬在酸性大氣介質(zhì)中氫滲透性能的方法如下 用硅膠將工作電極10固定在陽(yáng)極池腔體2下方的開(kāi)口處。輔助電極6、參比電極7固
定在環(huán)境池上蓋3和陽(yáng)極池上蓋5上，并伸入到陽(yáng)極池腔體2中的電解液中。工作電極10 通過(guò)導(dǎo)線8連接到電化學(xué)工作系統(tǒng)的相應(yīng)端口上。打開(kāi)進(jìn)氣口 9和氣口 13通入N2除氧池后，關(guān)閉進(jìn)氣口 9和氣口 13，在工作電極10上施加300mV的極化電位。電流降至最低時(shí)，由氣口 14通入隊(duì)，儲(chǔ)液瓶15中的酸性液體經(jīng)由耐酸硅膠管12和環(huán)境池腔體1側(cè)面下部的氣口 11進(jìn)入環(huán)境池腔體1中。用水浴鍋16保證恒定的溫度和濕度(由溫/濕度計(jì)4進(jìn)行監(jiān)測(cè))。本發(fā)明中還可由進(jìn)氣口 9通入污染性氣體，如&S、SO2等，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜氣相介質(zhì)條件下氫滲透電流的監(jiān)測(cè)。實(shí)施例測(cè)定AermetlOO超高強(qiáng)度鋼試樣在酸性大氣介質(zhì)中的氫滲透性能。試樣尺寸直徑23mm，厚度0. 8mm ；
樣品處理試樣用1000號(hào)砂紙打磨后，單面鍍鎳(鍍鎳液為250g/L NiS04-6H20+45g/L NiCl2+40g/ L H3BO4 的混合液)。氫滲透性能測(cè)定過(guò)程參比電極距待測(cè)試樣工作電極表面0. 5mm,陽(yáng)極池中采用的釋氫溶液采用0. lmol/L的NaOH溶液。陽(yáng)極池中給工作電極施加0. 3V恒電位。殘余電流平穩(wěn)后，酸性溶液進(jìn)入環(huán)境池中形成充氫氣氛。充氫氣氛為0. 5M H2S04+0. 25g/L As2O3溶液在50°C水浴下形成的酸性大氣介質(zhì)，工作電極附近的介質(zhì)溫度為37°C。記錄不同時(shí)刻的釋氫電流，當(dāng)氫原子穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散建立后釋氫電流達(dá)到最大值，停止記錄數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。
權(quán)利要求
1.一種研究金屬在酸性大氣介質(zhì)中氫滲透行為的裝置，其特征是包括環(huán)境池、陽(yáng)極池和儲(chǔ)液瓶(15)，環(huán)境池包括環(huán)境池腔體(1)和環(huán)境池上蓋(3)，環(huán)境池上蓋(3)和環(huán)境池腔體(1)用密封膠密封在一起，陽(yáng)極池包括陽(yáng)極池腔體(2)和陽(yáng)極池上蓋(5)，陽(yáng)極池上蓋 (5)與陽(yáng)極池(2)用密封膠密封在一起，陽(yáng)極池通過(guò)輔助電極(6)、參比電極(7)和導(dǎo)線(8) 固定于環(huán)境池腔體(1)內(nèi)部，環(huán)境池腔體(1)和儲(chǔ)液瓶(1 經(jīng)由耐酸硅膠管(1 相連，用置于地面上的水浴鍋(16)來(lái)保持恒溫恒濕狀態(tài)，用密封膠將進(jìn)氣口(9)和溫/濕度計(jì)(4) 密封固定在環(huán)境池上蓋C3)上，進(jìn)氣口(9)通入污染性氣體，工作電極(10)封入陽(yáng)極池腔體(2)底部開(kāi)口處，溫/濕度計(jì)(4)伸入到環(huán)境池1內(nèi)部，與工作電極(10)位于同一高度， 環(huán)境池腔體(1)下部開(kāi)有氣口(11)，通過(guò)耐酸硅膠管(12)與儲(chǔ)液瓶(1 相連，儲(chǔ)液瓶(15) 上端用膠塞密封，膠塞上開(kāi)有氣口(13)和氣口(14)，輔助電極(6)和參比電極(7)伸入到陽(yáng)極池腔體⑵的電解液中，參比電極⑵距工作電極(10)表面0. 5-lmm，工作電極(10) 通過(guò)導(dǎo)線(8)，穿過(guò)陽(yáng)極池上蓋(5)、環(huán)境池上蓋(3)上的孔，與輔助電極(6)、參比電極(7) 一起分別連接到電化學(xué)工作系統(tǒng)的相應(yīng)端口上。
2.一種采用權(quán)利要求1所述的一種研究金屬在酸性大氣介質(zhì)中氫滲透行為的裝置的方法，其特征在于包括前置處理步驟和測(cè)定步驟，所述的前置處理步驟包括試樣處理、除氧和恒電位極化步驟1)試樣處理待測(cè)試樣工作電極10用1000號(hào)砂紙打磨后，單面鍍鎳(鍍鎳液為250g/ L NiS04'6H20+45g/L NiCl2+40g/ L H3BO4 的混合液)；2)除氧除氧時(shí)，N2由進(jìn)氣口9和氣口 13進(jìn)入，氣口 14作為出氣口 ；3)恒電位極化陽(yáng)極池腔體2中的釋氫溶液采用0.lmol/L的NaOH溶液，在陽(yáng)極池腔體2中給待測(cè)試樣工作電極10施加0. 3V恒電位至殘余電流穩(wěn)定；4)測(cè)定步驟殘余電流平穩(wěn)后，由氣口(14)通入氮?dú)猓瑑?chǔ)液瓶(15)中的酸性液體通過(guò)耐酸硅膠管(12)和環(huán)境池腔體(1)側(cè)面下部的氣口( 11)進(jìn)入環(huán)境池腔體(1)中，在水浴鍋(16)的水浴作用下，形成一定溫/濕度的酸性大氣介質(zhì)環(huán)境；電化學(xué)工作系統(tǒng)記錄釋氫電流隨時(shí)間的變化，當(dāng)氫原子穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散建立后釋氫電流達(dá)到最大值，停止記錄數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束ο
全文摘要
本發(fā)明是涉及研究金屬氫滲透行為的裝置和方法，具體地說(shuō)是研究金屬在可調(diào)pH的酸性大氣介質(zhì)中氫滲透行為的裝置和方法。該裝置包括環(huán)境池、陽(yáng)極池和儲(chǔ)液瓶。待檢測(cè)試樣固定在陽(yáng)極池底部的開(kāi)口處，陽(yáng)極池中的電解液為NaOH溶液。環(huán)境池中的酸性液體在水浴作用下形成酸性大氣介質(zhì)環(huán)境。三電極通過(guò)導(dǎo)線連接到電化學(xué)工作系統(tǒng)相應(yīng)的端口上。本發(fā)明可以測(cè)量金屬材料在酸性大氣介質(zhì)中的氫滲透電流，還可實(shí)現(xiàn)對(duì)氣相組分的控制，彌補(bǔ)了常用電化學(xué)氫滲透雙電解池在這方面的缺陷。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102288654SQ20111012148
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月11日
發(fā)明者劉智勇, 孫敏, 李曉剛, 肖葵, 胡亞博, 董超芳 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)