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      脈管復康片質(zhì)量控制方法

      文檔序號:6138139閱讀:262來源:國知局
      專利名稱:脈管復康片質(zhì)量控制方法
      技術(shù)領域
      本發(fā)明涉及一種治療脈管炎中藥的質(zhì)量控制方法,屬于制藥領域。
      背景技術(shù)
      脈管復康片執(zhí)行國家標準,具有活血化瘀、通經(jīng)活絡作用,主治瘀血阻滯,脈管不通引起的脈管炎、硬皮病、動脈硬化性下肢血管閉塞癥。該藥由中藥材丹參、雞血藤、郁金、乳香、沒藥制成;其中丹參用量較大是主要藥味,具有活血化瘀作用。由國家頒布的現(xiàn)有脈管復康片質(zhì)量控制方法中,有對丹參的薄層鑒別方法,缺少對丹參成分的含量測定;而且現(xiàn)有技術(shù)對丹參薄層鑒別使用氯仿和丙酮作為顯色反應展開劑,鑒別效果尚欠理想;特別是兩者屬于國家公布的易制毒化學品,因此,氯仿與丙酮對人體的危害較大,不利于操作者的勞動保護,國家已經(jīng)明確要求在實驗室減少氯仿與丙酮的使用,并以相對安全的溶媒替代??梢?,現(xiàn)有技術(shù)在脈管復康片質(zhì)量控制方法上存在局限性。本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,旨在完善脈管復康片的質(zhì)量控制方法,通過大量的試驗研究,改變了薄層鑒別所使用展開劑, 增加含量測定質(zhì)量控制方法,不但使質(zhì)量控制方法準確度提高,而且有利于環(huán)境以及操作者的勞動保護。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明目的是克服現(xiàn)有技術(shù)不足,針對脈管復康片質(zhì)量控制方法中丹參薄層色譜法鑒別進行完善,并增加丹參中丹酚酸B含量測定,提高脈管復康片質(zhì)量控制方法的準確度,并改進現(xiàn)有技術(shù)對于環(huán)境以及操作者健康產(chǎn)生的不良影響。本發(fā)明通過下述技術(shù)方案得以實現(xiàn)I.脈管復康片中藥材丹參依照中國藥典一部附錄VI B薄層色譜法進行鑒別a.對照藥材溶液的制備取丹參對照藥材0. 5-2. Og,加水20_30ml,超聲處理25-35分鐘,離心,取上清液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次15-25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇0. 5-2ml使溶解,作為對照藥材溶液;b.供試品溶液的制備取脈管復康片薄膜衣片2-6片或糖衣片4-12片,除去包衣,研細,加水20-30ml,超聲處理25-35分鐘,離心,取上清液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次15-25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇0. 5-2ml使溶解,作為供試品溶液;c.薄層色譜法試驗吸取上述對照藥材溶液和供試品溶液各5-10 U 1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑,三組份的配比為5 : 5 : I或6:6: 1,在10°C以下展開,取出,晾干,置紫外光燈365nm下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。2.脈管復康片中藥材丹參所含丹酚酸B依照中國藥典一部附錄VI D高效液相色譜法進行含量測定a.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-乙腈-甲酸-水為流動相,四組份的配比為30 10 I 59,檢測波長為286nm,理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應不低于2000 ;b.對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加75%甲醇制成每Iml含50 ii g的溶液,作為對照品溶液;c.供試品溶液的制備取脈管復康片8-12片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0. 2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75 %甲醇溶液25ml,稱定重量,在功率50W和頻率50kHz超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液;d.測定法分別精密吸取上述對照品溶液10 U I和供試品溶液5-10 U 1,注入液相色譜儀,測定;脈管復康片每片含丹參以丹酚酸B分子式C36H3tlO16計,糖衣片每片不得少于2. 5mg,薄膜衣片每片不得少于5. Omg0
      本發(fā)明可通過下述最佳技術(shù)方案得以實現(xiàn)I.脈管復康片中藥材丹參依照中國藥典一部附錄VI B薄層色譜法進行鑒別a.對照藥材溶液的制備取丹參對照藥材I. Og,加水25ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解,作為對照藥材溶液;b.供試品溶液的制備取脈管復康片薄膜衣片4片或糖衣片8片,除去包衣,研細,加水25ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解,作為供試品溶液;c.薄層色譜法試驗吸取上述對照藥材溶液和供試品溶液各5-10 yl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑,三組份的配比為5 : 5 : 1,在10°C以下展開,取出,晾干,置紫外光燈365nm下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。2.脈管復康片中藥材丹參所含丹酚酸B依照中國藥典一部附錄VI D高效液相色譜法進行含量測定a.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-乙腈-甲酸-水為流動相,四組份的配比為30 10 I 59,檢測波長為286nm,理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應不低于2000 ;b.對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加75%甲醇制成每Iml含50 ii g的溶液,作為對照品溶液;c.供試品溶液的制備取脈管復康片10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0. 2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75 %甲醇溶液25ml,稱定重量,在功率50W和頻率50kHz超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液;d.測定法分別精密吸取上述對照品溶液10 U I和供試品溶液5-10 U 1,注入液相色譜儀,測定;脈管復康片每片含丹參以丹酚酸B分子式C36H3tlO16計,糖衣片每片不得少于2. 5mg,薄膜衣片每片不得少于5. Omg0本發(fā)明所述脈管復康片國家標準為‘國家食品藥品監(jiān)督管理局標準(試行)YBZ08322004’及‘國家藥品監(jiān)督管理局標準WS3-B-3937-98-2002’標準,其中,糖衣片素片片重即小片0. 30克,薄膜衣片每片即大片重0. 60克。本發(fā)明所提供脈管復康片質(zhì)量控制方法,簡便易行,可作為脈管復康片質(zhì)量控制指標。
      具體實施例方式實施例I :取組方中乳香42. lg、沒藥42. lg、郁金105. 25g粉碎成細粉,備用;將組方中丹參263. 12g、雞血藤263. 12g加水煎煮三次,第一次I. 5小時,加水8倍量,第二、三次I小時,加水6倍量,每次提取水溫98-102°C,提取液濾過,合并濾液,減壓濃縮至相對密度
      1.40-1.45(60±5°C熱測)的浸膏;浸膏加入乳香、沒藥、郁金細粉,混勻,制粒,壓片,基片 重0. 30g,約制成1000片,包糖衣;該藥物的質(zhì)量控制方法包括下列步驟I.脈管復康片中藥材丹參依照中國藥典一部附錄VI B薄層色譜法進行鑒別a.對照藥材溶液的制備取丹參對照藥材I. Og,加水25ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解,作為對照藥材溶液;b.供試品溶液的制備取脈管復康片糖衣片8片,除去包衣,研細,加水25ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解,作為供試品溶液;c.薄層色譜法試驗吸取上述對照藥材溶液和供試品溶液各5-10 U 1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑,三組份的配比為5 : 5 : 1,在10°C以下展開,取出,晾干,置紫外光燈365nm下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。(2)脈管復康片中藥材丹參所含丹酚酸B依照中國藥典一部附錄VI D高效液相色譜法進行含量測定a.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-乙腈-甲酸-水為流動相,四組份的配比為30 10 I 59,檢測波長為286nm,理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應不低于2000 ;b.對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加75%甲醇制成每Iml含50 ii g的溶液,作為對照品溶液;c.供試品溶液的制備取脈管復康片10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0. 2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75 %甲醇溶液25ml,稱定重量,在功率50W和頻率50kHz超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液;d.測定法分別精密吸取上述對照品溶液10 U I和供試品溶液5-10 U 1,注入液相色譜儀,測定;脈管復康片每片含丹參以丹酚酸B分子式C36H3tlO16計,糖衣片每片不得少于
      2.5mg。實施例2
      取組方中乳香42. lg、沒藥42. lg、郁金105. 25g粉碎成細粉,備用;將組方中丹參263. 12g、雞血藤263. 12g加水煎煮三次,第一次I. 5小時,加水8倍量,第二、三次I小時,加水6倍量,每次提取水溫98-102°C,提取液濾過,合并濾液,減壓濃縮至相對密度
      1.40-1.45(60±5°C熱測)的浸膏;浸膏加入乳香、沒藥、郁金細粉,混勻,制粒,壓片,基片重0. 58g,約制成500片,包薄膜衣;該藥物的質(zhì)量控制方法包括下列步驟I.脈管復康片中藥材丹參依照中國藥典一部附錄VI B薄層色譜法進行鑒別a.對照藥材溶液的制備取丹參對照藥材I. Og,加水25ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解,作為對照藥材溶液;b.供試品溶液的制備取脈管復康片薄膜衣片4片,除去包衣,研細,加水25ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解,作為供試品溶液; c.薄層色譜法試驗吸取上述對照藥材溶液和供試品溶液各5-10 U 1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑,三組份的配比為5 : 5 : 1,在10°C以下展開,取出,晾干,置紫外光燈365nm下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。2.脈管復康片中藥材丹參所含丹酚酸B依照中國藥典一部附錄VI D高效液相色譜法進行含量測定a.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-乙腈-甲酸-水為流動相,四組份的配比為30 10 I 59,檢測波長為286nm,理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應不低于2000 ;b.對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加75%甲醇制成每Iml含50 ii g的溶液,作為對照品溶液;c.供試品溶液的制備取脈管復康片10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0. 2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75 %甲醇溶液25ml,稱定重量,在功率50W和頻率50kHz超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液;d.測定法分別精密吸取上述對照品溶液10 U I和供試品溶液5-10 U 1,注入液相色譜儀,測定;脈管復康片每片含丹參以丹酚酸B分子式C36H3tlO16計,薄膜衣片每片不得少于
      5.Omg0
      權(quán)利要求
      1.脈管復康片質(zhì)量控制方法,其中所述藥物配方由中藥材丹參263.12g、雞血藤263. 12g、郁金105. 25g、乳香42. lg、沒藥42. Ig組成,上述原料共制成1000片包糖衣或制成500片包薄膜衣,其特征在于該方法包括下列步驟 (1)脈管復康片中藥材丹參依照中國藥典一部附錄VIB薄層色譜法進行鑒別 a.對照藥材溶液的制備取丹參對照藥材0.5-2. 0g,加水20-30ml,超聲處理25-35分鐘,離心,取上清液,用こ酸こ酯振搖提取2次,毎次15-25ml,合并こ酸こ酯液,蒸干,殘渣加甲醇0. 5-2ml使溶解,作為對照藥材溶液; b.供試品溶液的制備取脈管復康片薄膜衣片2-6片或糖衣片4-12片,除去包衣,研細,加水20-30ml,超聲處理25-35分鐘,離心,取上清液,用こ酸こ酯振搖提取2次,每次15-25ml,合并こ酸こ酯液,蒸干,殘渣加甲醇0. 5-2ml使溶解,作為供試品溶液; c.薄層色譜法試驗吸取上述對照藥材溶液和供試品溶液各5-lOyl,分別點于同 ー硅膠G薄層板上,以甲苯-こ酸こ酷-甲酸為展開劑,三組份的配比為5 : 5 : I或6:6: 1,在10°C以下展開,取出,晾干,置紫外光燈365nm下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顔色的熒光斑點; (2)脈管復康片中藥材丹參所含丹酚酸B依照中國藥典一部附錄VID高效液相色譜法進行含量測定 a.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-こ臆-甲酸-水為流動相,四組份的配比為30 10 I 59,檢測波長為286nm,理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應不低于2000 ; b.對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加75%甲醇制成每Iml含50 Ug的溶液,作為對照品溶液; c.供試品溶液的制備取脈管復康片8-12片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇溶液25ml,稱定重量,在功率50W和頻率50kHz超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液; d.測定法分別精密吸取上述對照品溶液10ill和供試品溶液5-10 iil,注入液相色譜儀,測定; 脈管復康片每片含丹參以丹酚酸B分子式C36H3tlO16計,糖衣片每片不得少于2. 5mg,薄膜衣片每片不得少于5. Omg0
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述脈管復康片質(zhì)量控制方法,其特征在于該方法包括下列步驟 (I)脈管復康片中藥材丹參依照中國藥典一部附錄VI B薄層色譜法進行鑒別 a.對照藥材溶液的制備取丹參對照藥材I.Og,加水25ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液,用こ酸こ酯振搖提取2次,毎次20ml,合并こ酸こ酯液,蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解,作為對照藥材溶液; b.供試品溶液的制備取脈管復康片薄膜衣片4片或糖衣片8片,除去包衣,研細,カロ水25ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液,用こ酸こ酯振搖提取2次,毎次20ml,合并こ酸こ酷液,蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解,作為供試品溶液; c.薄層色譜法試驗吸取上述對照藥材溶液和供試品溶液各5-10yl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-こ酸こ酷-甲酸為展開劑,三組份的配比為5 5 1,在10°C以下展開,取出,晾干,置紫外光燈365nm下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顔色的熒光斑點; (2)脈管復康片中藥材丹參所含丹酚酸B依照中國藥典一部附錄VID高效液相色譜法進行含量測定 a.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-こ臆-甲酸-水為流動相,四組份的配比為30 10 I 59,檢測波長為286nm,理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應不低于2000 ; b.對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加75%甲醇制成每Iml含.50 Ug的溶液,作為對照品溶液; c.供試品溶液的制備取脈管復康片10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇溶液25ml,稱定重量,在功率50W和頻率50kHz 超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液; d.測定法分別精密吸取上述對照品溶液IOiU和供試品溶液5-lOiU,注入液相色譜儀,測定; 脈管復康片每片含丹參以丹酚酸B分子式C36H3tlO16計,糖衣片每片不得少于2. 5mg,薄膜衣片每片不得少于5. Omg0
      全文摘要
      本發(fā)明涉及由中藥材丹參、雞血藤、郁金、乳香、沒藥制成的一種中藥復方制劑脈管復康片的質(zhì)量控制方法,其特征是利用薄層色譜法鑒別該中藥復方制劑的中藥材丹參,以及利用高效液相色譜法對脈管復康片中藥材丹參所含丹酚酸B進行含量測定。該方法能夠有效控制脈管復康片的產(chǎn)品質(zhì)量,可作為該藥質(zhì)量控制和考察工藝可靠性的指標。
      文檔編號G01N30/06GK102818875SQ20111015531
      公開日2012年12月12日 申請日期2011年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月10日
      發(fā)明者張寶桐, 苗淑杰, 王佳, 王衛(wèi)東 申請人:天津同仁堂集團股份有限公司
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