專利名稱：一種恒溫光纖比色滴定裝置及其檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的比色滴定裝置，尤其涉及一種恒溫比色滴定裝置。
背景技術(shù)：
環(huán)境污染已經(jīng)成為全世界普遍關(guān)注的重大問(wèn)題，特別是隨著工業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，環(huán)境中水體的污染更加嚴(yán)重，在線監(jiān)測(cè)的任務(wù)十分艱巨。因此水質(zhì)監(jiān)測(cè)需要更加精確、穩(wěn)定的臨測(cè)儀器，以滿足現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)發(fā)展的需要。目前國(guó)內(nèi)外有各種滴定儀電導(dǎo)滴定、射頻滴定、庫(kù)倫滴定、光度滴定等，其中以光度滴定不易受復(fù)雜樣品組分的干擾和污染，應(yīng)用范圍最寬，在國(guó)際和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)中被廣泛采用；比色分析也是分析化學(xué)中的重要方法之一，對(duì)于常量、微量、痕量分析均有很高的靈敏度、準(zhǔn)確度；光度滴定和比色分析，均須在一個(gè)反應(yīng)池中進(jìn)行滴定或顯色反應(yīng)，并由光敏元件輸出電壓信號(hào)，只是根據(jù)不同的程序進(jìn)行分析、計(jì)算以給出檢測(cè)數(shù)據(jù)，因此將此兩類分析的反應(yīng)池通用化，一機(jī)兩用，既有客觀可能性，又具有技術(shù)、經(jīng)濟(jì)意義。另外，由于被監(jiān)測(cè)水體采用電加熱棒或油浴加熱方式，盡管升溫較快，但存在著熱場(chǎng)不均勻、測(cè)溫不準(zhǔn)確等缺陷。申請(qǐng)?zhí)枮?1131529. 6，名稱為滴定、比色通用反應(yīng)裝置的中國(guó)發(fā)明專利，由相對(duì)兩側(cè)分別設(shè)有入射單色光源及光敏元件的反應(yīng)池構(gòu)成，在其下部設(shè)有電磁攪拌器、進(jìn)液口和排液口，所述的入射單色光源是經(jīng)過(guò)入射光纖傳導(dǎo)至反應(yīng)池壁一側(cè)，而所述的光敏元件是經(jīng)過(guò)設(shè)在池壁相對(duì)一側(cè)的出射光纖來(lái)接受反應(yīng)池中的光信號(hào)，所述反應(yīng)池頂部設(shè)有帶有蒸汽出口的上蓋，其中下部還設(shè)有溫度傳感器、電控加熱器，所述的進(jìn)液口與電控注液器相連接，所述的排液口與電控蠕動(dòng)泵相連接。該專利只在反應(yīng)池下端兩側(cè)設(shè)計(jì)有電控加熱器，不僅升溫慢，而且加熱不均勻，導(dǎo)致測(cè)溫不準(zhǔn)確，顯色反應(yīng)慢等缺陷。專利號(hào)為ZL200820240834.X，名稱為一種消解滴定裝置的中國(guó)實(shí)用新型專利，包括裝設(shè)于外殼內(nèi)的玻璃質(zhì)消解容器，所述消解容器的上部和底部分別設(shè)有進(jìn)水樣口和廢液排放口，頂部接有一冷卻器，消解容器的外壁面上鍍有金屬膜加熱鍍層，金屬膜加熱鍍層的兩端分別接有導(dǎo)線，消解容器的下部設(shè)有磁攪拌裝置；所述消解容器兩端還設(shè)有光發(fā)射接收裝置，所述光發(fā)射接收裝置包括光發(fā)射板、光接收板和導(dǎo)光棒，光發(fā)射板和光接收板位于導(dǎo)光棒的兩端，光發(fā)射板、光接收板與消解容器瓶體之間由兩根導(dǎo)光棒相連；所述消解容器設(shè)有內(nèi)置式鉬電阻測(cè)溫器。該實(shí)用新型專利只在消解容器的外壁的約1/3高度和底部之間鍍有金屬膜加熱鍍層，同樣存在加熱速度慢，加熱不均勻，導(dǎo)致測(cè)溫不準(zhǔn)確，顯色反應(yīng)慢等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中滴定比色裝置存在加熱速度慢，加熱不均勻，導(dǎo)致測(cè)溫不準(zhǔn)確，顯色反應(yīng)慢，以及在光路傳輸過(guò)程中受到外來(lái)電磁各種干擾等缺陷，提供一種加熱速度快，加熱均勻，并且光纖在傳導(dǎo)過(guò)程中不會(huì)受到外來(lái)電磁等各種干擾的恒溫光纖比色滴定裝置。一種恒溫光纖比色滴定裝置，包括磁力攪拌裝置、發(fā)光二極管、入射光纖、比色皿、 玻璃帽、排氣孔、框架、出射光纖、硒光電池、透鏡、進(jìn)出液口、溫度傳感器；所述磁力攪拌裝置安裝在所述比色皿的下部，帶有所述排氣孔的所述玻璃帽蓋在所述比色皿上，所述比色皿的底端設(shè)有所述進(jìn)出液口 ；所述比色皿的下端兩側(cè)分別安裝所述發(fā)光二極管和所述吸光電池，所述比色皿和發(fā)光二極管之間連接入射光纖，所述吸光電池和比色皿之間依次連接有透鏡和出射光纖，其特征在于還包括鋁塊、加熱片和導(dǎo)熱硅脂，所述比色皿的底端安裝有加熱片，所述比色皿的外壁包裹有所述鋁塊，兩者之間填充有所述導(dǎo)熱硅脂，所述鋁塊的外側(cè)四周設(shè)有用于放置所述加熱片的凹槽，用于固定所述加熱片的所述框架固定在所述鋁塊上；所述鋁塊的內(nèi)部設(shè)計(jì)有用于盛放所述溫度傳感器的圓孔。作為優(yōu)選，所述比色皿為光纖比色皿。作為優(yōu)選，所述入射光纖和所述出射光纖分別有1/3部分伸入比色皿內(nèi)。作為優(yōu)選，所述鋁塊外側(cè)設(shè)有用于放置所述加熱片的凹槽有8個(gè)。作為優(yōu)選，所述磁力攪拌裝置由電機(jī)、磁鐵座、磁鐵和磁力攪拌子組成，所述磁鐵安裝在所述磁鐵座上，所述磁鐵座安裝在所述電機(jī)的主軸上，所述磁力攪拌子置于比色皿的底部。作為優(yōu)選，用于盛放所述溫度傳感器的圓孔位于所述鋁塊內(nèi)部接近比色皿中部的位置。作為優(yōu)選，所述發(fā)光二極管、入射光纖、出射光纖、硒光電池、透鏡的光路在一條直線上。恒溫光纖比色滴定裝置檢測(cè)物質(zhì)的方法，包括計(jì)量管、液位檢測(cè)器、蠕動(dòng)泵、多位閥、水樣、高錳酸鉀、硫酸、草酸鈉。所述水樣、高錳酸鉀、硫酸、草酸鈉分別與所述多位閥的分配端口相連接，計(jì)量管的下端與多位閥的公共端口相連接，蠕動(dòng)泵通過(guò)一管路與計(jì)量管的上端相連接，液位檢測(cè)器安裝在計(jì)量管的上端，多位閥的一個(gè)分配端口與進(jìn)出液口相連接；其特征在于使用恒溫光纖比色滴定裝置檢測(cè)物質(zhì)的方法，包括以下步驟a.通過(guò)多位閥、蠕動(dòng)泵、計(jì)量管分別將一定體積的水樣、硫酸和高錳酸鉀推入比色皿內(nèi)，啟動(dòng)磁力攪拌裝置開(kāi)始攪拌，加熱升溫至99°C，進(jìn)行恒溫消解，消解過(guò)程中液體不沸騰；b.消解完畢，降溫至80°C，停止攪拌；c.通過(guò)多位閥、蠕動(dòng)泵、計(jì)量管將一定體積的草酸鈉推入比色皿內(nèi)，開(kāi)始攪拌，并恒溫加熱至75 °C ；d.通過(guò)多位閥、蠕動(dòng)泵、將一定體積的高錳酸鉀吸入計(jì)量管中，然后蠕動(dòng)泵控制計(jì)量管向比色皿中滴入高錳酸鉀，加熱至恒溫75。C，使草酸鈉和高錳酸鉀充分反應(yīng)；e.發(fā)光二極管發(fā)射光線穿過(guò)混合溶液，被硒光電池接收，判定硒光電池接收到的測(cè)量光信號(hào)是否達(dá)到設(shè)定值，即是否達(dá)到滴定終點(diǎn)，判定結(jié)果如果達(dá)到滴定終點(diǎn)，則進(jìn)入下一步，若未達(dá)到滴定終點(diǎn)，則回到步驟d，重復(fù)若干次，蠕動(dòng)泵控制計(jì)量管向比色皿中滴入等體積的高錳酸鉀，直到判定結(jié)果為是，即硒光電池接收到的光信號(hào)達(dá)到設(shè)定值；f.降溫至50°C，停止攪拌，記錄滴定時(shí)間，通過(guò)內(nèi)部公式計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的值。


圖1所示為本發(fā)明恒溫光纖比色滴定裝置結(jié)構(gòu)示意2所示為本發(fā)明恒溫光纖比色滴定裝置中鋁塊的結(jié)構(gòu)3所示為本發(fā)明恒溫光纖比色滴定裝置實(shí)施實(shí)例結(jié)構(gòu)示意圖
具體實(shí)施例方式圖1和圖2所示，本發(fā)明恒溫光纖比色滴定裝置包括電機(jī)1、磁鐵座2、磁鐵3、磁力攪拌子4、發(fā)光二極管5、入射光纖6、導(dǎo)熱硅脂7、比色皿8、玻璃帽9、排氣孔10、鋁塊11、框架12、出射光纖13、硒光電池14、透鏡15、加熱片16、進(jìn)出液口 17、溫度傳感器18 ；其中電機(jī) 1、磁鐵座2、磁鐵3、磁力攪拌子4組裝成磁力攪拌裝置，磁鐵座2安裝在電機(jī)1的主軸上， 磁鐵3安裝在磁鐵座2上，磁力攪拌子4置于比色皿8的底部；比色皿8為光纖比色皿，帶有排氣孔10的玻璃帽9蓋在比色皿8上，比色皿8的底端設(shè)有進(jìn)出液口 17，并安裝有加熱片16，比色皿8的下端兩側(cè)分別安裝發(fā)光二極管5和吸光電池14，比色皿8和發(fā)光二極管 5之間連接入射光纖6，吸光電池14和比色皿8之間依次連接有透鏡15和出射光纖13，入射光纖6和出射光纖13分別有1/3部分伸入比色皿8內(nèi)；發(fā)光二極管5、入射光纖6、出射光纖13、硒光電池14、透鏡15的光路在一條直線上；比色皿8的外壁包裹有鋁塊11，兩者之間填充有導(dǎo)熱硅脂7，鋁塊11的外側(cè)四周設(shè)有8個(gè)凹槽，加熱片16放置在鋁塊11的凹槽內(nèi)，用于固定加熱片16的框架12固定在鋁塊11上；鋁塊11的內(nèi)部接近比色皿8的中部位置設(shè)計(jì)有用于盛放溫度傳感器18的圓孔。圖3所示為本發(fā)明恒溫光纖比色滴定裝置實(shí)施實(shí)例結(jié)構(gòu)示意圖，包括計(jì)量管19、 液位檢測(cè)器20、蠕動(dòng)泵21、多位閥22、水樣、高錳酸鉀、硫酸、草酸鈉。其中水樣、高錳酸鉀、 硫酸、草酸鈉分別跟多位閥22的分配端口相連接，計(jì)量管19的下端與多位閥22的公共端口相連接，蠕動(dòng)泵21通過(guò)一管路與計(jì)量管19的上端相連接，液位檢測(cè)器20安裝在計(jì)量管 19的上端，多位閥22的一個(gè)分配端口與進(jìn)出液口 17相連接，使用恒溫光纖比色滴定裝置檢測(cè)物質(zhì)的方法，包括以下步驟a.通過(guò)多位閥22、蠕動(dòng)泵21、計(jì)量管19分別將一定體積的水樣、硫酸和高錳酸鉀推入比色皿8內(nèi)，啟動(dòng)磁力攪拌裝置開(kāi)始攪拌，加熱升溫至99°C，進(jìn)行恒溫消解，消解過(guò)程中液體不沸騰；b.消解完畢，降溫至80°C，停止攪拌；c.通過(guò)多位閥22、蠕動(dòng)泵21、計(jì)量管19將一定體積的草酸鈉推入比色皿8內(nèi)，開(kāi)始攪拌，并恒溫加熱至75 °C ；d.通過(guò)多位閥22、蠕動(dòng)泵21、將一定體積的高錳酸鉀吸入計(jì)量管19中，然后蠕動(dòng)泵21控制計(jì)量管19，向比色皿8中滴入高錳酸鉀，加熱至恒溫75°C，使草酸鈉和高錳酸鉀充分反應(yīng)；e.發(fā)光二極管5發(fā)射光線穿過(guò)混合溶液，被硒光電池14接收，判定硒光電池14接收到的測(cè)量光信號(hào)是否達(dá)到設(shè)定值，即是否達(dá)到滴定終點(diǎn)，判定結(jié)果如果達(dá)到滴定終點(diǎn)，則進(jìn)入下一步，若未達(dá)到滴定終點(diǎn)，則回到步驟d，重復(fù)若干次，蠕動(dòng)泵21控制計(jì)量管19向比色皿8中滴入等體積的高錳酸鉀，直到判定結(jié)果為是，即硒光電池14接收到的光信號(hào)達(dá)到設(shè)定值；f.降溫至50°C，停止攪拌，記錄滴定時(shí)間，通過(guò)內(nèi)部公式計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的值。本發(fā)明恒溫光纖比色滴定裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明裝置在比色皿的四周，即在比色皿的外壁及底端都安裝了加熱片，該設(shè)計(jì)方式實(shí)現(xiàn)了被測(cè)物質(zhì)的均勻加熱和恒溫消解。2.本發(fā)明裝置在傳統(tǒng)技術(shù)的基礎(chǔ)上增加了鋁塊和導(dǎo)熱硅脂，不僅實(shí)現(xiàn)了被測(cè)物質(zhì)的均勻加熱，而且比色皿升溫速度快，提高了顯色速度。3.本發(fā)明裝置的比色皿采用光纖比色皿，并在光纖比色皿兩側(cè)連接入射光纖和出射光纖，提高了光的傳導(dǎo)效率。4.本發(fā)明裝置采用消解、滴定、比色一體化設(shè)計(jì)方案，提高了監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性， 同時(shí)降低了監(jiān)測(cè)儀器的生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.一種恒溫光纖比色滴定裝置，包括磁力攪拌裝置、發(fā)光二極管、入射光纖、比色皿、玻璃帽、排氣孔、框架、出射光纖、硒光電池、透鏡、進(jìn)出液口、溫度傳感器；所述磁力攪拌裝置安裝在所述比色皿的下部，帶有所述排氣孔的所述玻璃帽蓋在所述比色皿上，所述比色皿的底端設(shè)有所述進(jìn)出液口 ；所述比色皿的下端兩側(cè)分別安裝所述發(fā)光二極管和所述吸光電池，所述比色皿和發(fā)光二極管之間連接入射光纖，所述吸光電池和比色皿之間依次連接有透鏡和出射光纖，其特征在于還包括鋁塊、加熱片和導(dǎo)熱硅脂，所述比色皿的底端安裝有加熱片，所述比色皿的外壁包裹有所述鋁塊，兩者之間填充有所述導(dǎo)熱硅脂，所述鋁塊的外側(cè)四周設(shè)有用于放置所述加熱片的凹槽，用于固定所述加熱片的所述框架固定在所述鋁塊上；所述鋁塊的內(nèi)部設(shè)計(jì)有用于盛放所述溫度傳感器的圓孔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的恒溫光纖比色滴定裝置，其特征在于所述比色皿為光纖比色皿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的恒溫光纖比色滴定裝置，其特征在于所述入射光纖和所述出射光纖分別有1/3部分伸入比色皿內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的恒溫光纖比色滴定裝置，其特征在于所述鋁塊外側(cè)四周設(shè)有用于放置所述加熱片的凹槽有8個(gè)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的恒溫光纖比色滴定裝置，其特征在于所述磁力攪拌裝置由電機(jī)、磁鐵座、磁鐵和磁力攪拌子組成，所述磁鐵安裝在所述磁鐵座上，所述磁鐵座安裝在所述電機(jī)的主軸上，所述磁力攪拌子置于比色皿的底部。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的恒溫光纖比色滴定裝置，其特征在于用于盛放所述溫度傳感器的圓孔位于所述鋁塊內(nèi)部接近比色皿中部的位置。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的恒溫光纖比色滴定裝置，其特征在于所述發(fā)光二極管、入射光纖、出射光纖、硒光電池、透鏡的光路在一條直線上。
8.一種使用權(quán)利要求1所述的恒溫光纖比色滴定裝置檢測(cè)物質(zhì)的方法，包括計(jì)量管、 液位檢測(cè)器、蠕動(dòng)泵、多位閥、水樣、高錳酸鉀、硫酸、草酸鈉。所述水樣、高錳酸鉀、硫酸、草酸鈉分別與所述多位閥的分配端口相連接，計(jì)量管的下端與多位閥的公共端口相連接，蠕動(dòng)泵通過(guò)一管路與計(jì)量管的上端相連接，液位檢測(cè)器安裝在計(jì)量管的上端，多位閥的一個(gè)分配端口與進(jìn)出液口相連接；其特征在于使用恒溫光纖比色滴定裝置檢測(cè)物質(zhì)的方法，包括以下步驟a.通過(guò)多位閥、蠕動(dòng)泵、計(jì)量管分別將一定體積的水樣、硫酸和高錳酸鉀推入比色皿內(nèi)，啟動(dòng)磁力攪拌裝置開(kāi)始攪拌，加熱升溫至99°C，進(jìn)行恒溫消解，消解過(guò)程中液體不沸騰；b.消解完畢，降溫至80°C，停止攪拌；c.通過(guò)多位閥、蠕動(dòng)泵、計(jì)量管將一定體積的草酸鈉推入比色皿內(nèi)，開(kāi)始攪拌，并恒溫加熱至75 0C ；d.通過(guò)多位閥、蠕動(dòng)泵、將一定體積的高錳酸鉀吸入計(jì)量管中，然后蠕動(dòng)泵控制計(jì)量管向比色皿中滴入高錳酸鉀，加熱至恒溫75°C，使草酸鈉和高錳酸鉀充分反應(yīng)；e.發(fā)光二極管發(fā)射光線穿過(guò)混合溶液，被硒光電池接收，判定硒光電池接收到的測(cè)量光信號(hào)是否達(dá)到設(shè)定值，即是否達(dá)到滴定終點(diǎn)，判定結(jié)果如果達(dá)到滴定終點(diǎn)，則進(jìn)入下一步，若未達(dá)到滴定終點(diǎn)，則回到步驟d，重復(fù)若干次，蠕動(dòng)泵控制計(jì)量管向比色皿中滴入等體積的高錳酸鉀，直到判定結(jié)果為是，即硒光電池接收到的光信號(hào)達(dá)到設(shè)定值；f.降溫至50°C，停止攪拌，記錄滴定時(shí)間，通過(guò)內(nèi)部公式計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的值。
全文摘要
一種恒溫光纖比色滴定裝置及其檢測(cè)方法，包括磁力攪拌裝置、發(fā)光二極管、入射光纖、導(dǎo)熱硅脂、比色皿、玻璃帽、排氣孔、鋁塊、出射光纖、硒光電池、透鏡、加熱片、進(jìn)出液口、溫度傳感器；磁力攪拌裝置安裝在比色皿的下部，帶有排氣孔的玻璃帽蓋在比色皿上；比色皿的底端設(shè)有進(jìn)出液口，并安裝有加熱片；比色皿兩側(cè)分別安裝發(fā)光二極管和吸光電池，比色皿和發(fā)光二極管之間連接入射光纖，吸光電池和比色皿之間依次連接透鏡和出射光纖；比色皿的外壁包裹有鋁塊，兩者之間填充有導(dǎo)熱硅脂，鋁塊的外側(cè)設(shè)有用于放置加熱片的凹槽，內(nèi)部設(shè)計(jì)有用于盛放溫度傳感器的圓孔；本發(fā)明提供一種加熱速度快，加熱均勻，適于在線監(jiān)測(cè)的恒溫光纖比色滴定裝置。
文檔編號(hào)G01N21/79GK102495058SQ20111039879
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月6日
發(fā)明者劉宇兵, 官宏祥, 張賀, 石平, 羅燕, 趙艷梅 申請(qǐng)人:廣州市怡文環(huán)境科技股份有限公司