專利名稱:一種評(píng)判晶體硅太陽(yáng)能電池用硅料純度的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種評(píng)判晶體硅太陽(yáng)能電池用硅料純度的方法。
背景技術(shù):
硅是自然界分布最廣的元素之一,是一種優(yōu)良的半導(dǎo)體材料,是國(guó)家鼓勵(lì)發(fā)展的集成電路、電子元件必不可少的原材料。提高硅料的純度已成為當(dāng)今國(guó)內(nèi)外重要的課題之一。而用于制造太陽(yáng)能電池等材料,要求硅的純度高,大于99. 99%以上。隨著光伏行業(yè)的日趨發(fā)展,對(duì)硅原料來(lái)料控制要求越來(lái)越高,為能快速、準(zhǔn)確、合理的知曉硅料來(lái)料狀況,需要有新的測(cè)試方法。目前大部分測(cè)試方法是定量的測(cè)量硅原料中各雜質(zhì)的濃度,比如輝光放電質(zhì)譜(GDMS)、二次離子質(zhì)譜(SIMS)、紅外光譜法(FTIR)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)等等。由于以上的測(cè)試手段及設(shè)備的局限性導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果比較單一,因此選取一種快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的測(cè)量硅純度的方法至關(guān)重要,提高拉晶質(zhì)量,達(dá)到增效降本的目的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種評(píng)判晶體硅太陽(yáng)能電池用硅料純度的方法,可以快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的測(cè)量硅純度。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種評(píng)判晶體硅太陽(yáng)能電池用硅料純度的方法,其步驟包括a.稱取一定重量的硅料樣品,硅料樣品的重量在l_7mg之間;b.在差熱-熱重同步熱分析儀中,以一定流量的氣體保護(hù),流量在80_120mL/min, 在一定的升溫速率和溫度范圍中,硅料樣品發(fā)生熔融,升溫速率在3-100°C /min,溫度范圍在0-1500°C以內(nèi);c.在步驟a和b設(shè)定的測(cè)試條件基礎(chǔ)上,根據(jù)至少三種已知純度的樣品和其正確的熔點(diǎn)測(cè)試結(jié)果,回歸出純度與熔點(diǎn)的線性關(guān)系;d.其他未知純度的樣品只要測(cè)出該樣品的熔點(diǎn),根據(jù)純度與熔點(diǎn)的線性關(guān)系,就能算出未知樣品的純度。進(jìn)一步地,根據(jù)步驟c中回歸出的純度與熔點(diǎn)的線性關(guān)系得到關(guān)系方程,表示為y = ax+b,式中y為樣品的純度,X為樣品熔點(diǎn)比值(TO-Ts)/T0~2,TO :為純樣品的熔點(diǎn) (1420°C ),Ts為樣品的熔點(diǎn),a、b是與樣品相關(guān)的常量參數(shù);將步驟d中測(cè)得未知純度的樣品的熔點(diǎn)代入關(guān)系方程y = ax+b,得到樣品的純度。進(jìn)一步地,其中a、b值分別為-0.0443和I。本發(fā)明的有益效果是1.自動(dòng)化操作,總體成本較低,利于質(zhì)量控制;2.屬于物理法,直接測(cè)量熔點(diǎn)的變化,方法科學(xué)合理;3.測(cè)量精度高,穩(wěn)定性較好,數(shù)據(jù)更加精確,系統(tǒng)
誤差小。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。圖I是本發(fā)明的樣品熔化的熔融曲線對(duì)照?qǐng)D;圖2是本發(fā)明的三種已知純度的樣品的熔融曲線;圖3是本發(fā)明的三種已知純度的樣品的熔點(diǎn)和純度的線性關(guān)系;圖4是本發(fā)明的未知純度的樣品的熔融曲線;
具體實(shí)施例方式當(dāng)材料純度降低時(shí),它的熔點(diǎn)也會(huì)降低,而且其熔化區(qū)間會(huì)變寬.即使極少量的雜質(zhì)也會(huì)極大地改變?nèi)刍瘏^(qū)間的寬度。純度越高,熔點(diǎn)越高.熔融峰越尖陡。本發(fā)明利用因材科不純而導(dǎo)致熔點(diǎn)下降這一原理來(lái)測(cè)定物質(zhì)純度。一種評(píng)判晶體硅太陽(yáng)能電池用硅料純度的方法,其步驟包括a.稱取一定重量的硅料樣品,硅料樣品的重量在l_7mg之間;b.在差熱-熱重同步熱分析儀(SDT)中,以一定流量的氣體保護(hù),流量在80-120mL/min,在一定的升溫速率和溫度范圍中,硅料樣品發(fā)生熔融,升溫速率在 3-1000C /min,溫度范圍在0-1500°C以內(nèi);c.在步驟a和b設(shè)定的測(cè)試條件基礎(chǔ)上,以尖銳的熔融峰作為準(zhǔn)確的樣品測(cè)試結(jié)果,得出其熔點(diǎn)。如圖I所示,曲線I為該樣品正確的測(cè)試結(jié)果。根據(jù)至少三種已知純度的樣品和其正確的熔點(diǎn)測(cè)試結(jié)果,回歸出純度與熔點(diǎn)的線性關(guān)系,如圖3所示,由該線性關(guān)系可以得到關(guān)系方程,表示為y = ax+b,式中y為樣品的純度,X為樣品熔點(diǎn)比值(TO-Ts)/T0~2,TO :為純樣品的熔點(diǎn) (1420°C ),Ts為樣品的熔點(diǎn),a、b是與樣品相關(guān)的常量參數(shù);d.其他未知純度的樣品只要測(cè)出該樣品的熔點(diǎn),代入關(guān)系方程y = ax+b,即可得到樣品的純度。例如已知1#、2#、3#三種硅料樣品純度的值為0. 99999995107000、 0. 99999990373000,0. 99999992620000。稱取一定重量的硅料樣品,在一定的氣體保護(hù)和升溫速率中,結(jié)果如圖2所示,三種樣品的熔點(diǎn)值分別為:1418. 25°C、1416. 12°C、1416. 95。。。 熔點(diǎn)與樣品純度之間的關(guān)系方程表示為y = ax+b,其 a、b 值分別為-0. 0443、I式中y為樣品的純度,X為樣品熔點(diǎn)比值(TO-Ts)/T0~2,TO :為純樣品的熔點(diǎn) (14200C ), Ts為試樣的熔點(diǎn),a, b是與樣品相關(guān)的參數(shù)。該方程的假設(shè)條件1、雜質(zhì)不熔于熔融物質(zhì);2、純度高于98%以上未知純度的硅料樣品熔融過(guò)程如圖4所示,由熔融峰值看出該樣品的熔點(diǎn)為 1416. 14°C,根據(jù)公式y(tǒng) = -0. 0443x+l,得出該樣品的純度為0. 999999915196。
權(quán)利要求
1.一種評(píng)判晶體硅太陽(yáng)能電池用硅料純度的方法,其特征是其步驟包括a.稱取一定重量的娃料樣品,娃料樣品的重量在l_7mg之間;b.在差熱-熱重同步熱分析儀中,以一定流量的氣體保護(hù),流量在80-120mL/min,在一定的升溫速率和溫度范圍中,硅料樣品發(fā)生熔融,升溫速率在3-100°C /min,溫度范圍在 0-1500°C 以內(nèi);c.在步驟a和b設(shè)定的測(cè)試條件基礎(chǔ)上,根據(jù)至少三種已知純度的樣品和其正確的熔點(diǎn)測(cè)試結(jié)果,回歸出純度與熔點(diǎn)的線性關(guān)系;d.其他未知純度的樣品只要測(cè)出該樣品的熔點(diǎn),根據(jù)純度與熔點(diǎn)的線性關(guān)系,就能算出未知樣品的純度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的評(píng)判晶體硅太陽(yáng)能電池用硅料純度的方法,其特征是根據(jù)步驟c中回歸出的純度與熔點(diǎn)的線性關(guān)系得到關(guān)系方程,表示為y = ax+b,式中y為樣品的純度,X為樣品熔點(diǎn)比值(TO-Ts) /T0~2,TO :為純樣品的熔點(diǎn) (1420°C ),Ts為樣品的熔點(diǎn),a、b是與樣品相關(guān)的常量參數(shù);將步驟d中測(cè)得未知純度的樣品的熔點(diǎn)代入關(guān)系方程y = ax+b,得到樣品的純度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的評(píng)判晶體硅太陽(yáng)能電池用硅料純度的方法,其特征是其中a、b值分別為-0. 0443和I。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種評(píng)判晶體硅太陽(yáng)能電池用硅料純度的方法,其步驟包括a.稱取一定重量的硅料樣品;b.在差熱-熱重同步熱分析儀(SDT)中,以一定流量的氣體保護(hù),流量在80-120mL/min,在一定的升溫速率和溫度范圍中,硅料樣品發(fā)生熔融,升溫速率在3-100℃/min,溫度范圍在0-1500℃以內(nèi);c.在步驟a和b設(shè)定的測(cè)試條件基礎(chǔ)上,根據(jù)至少三種已知純度的樣品和其正確的熔點(diǎn)測(cè)試結(jié)果,回歸出純度與熔點(diǎn)的線性關(guān)系;d.其他未知純度的樣品只要測(cè)出該樣品的熔點(diǎn),根據(jù)純度與熔點(diǎn)的線性關(guān)系,就能算出未知樣品的純度。本發(fā)明的有益效果是1.自動(dòng)化操作,總體成本較低,利于質(zhì)量控制;2.屬于物理法,直接測(cè)量熔點(diǎn)的變化,方法科學(xué)合理;3.測(cè)量精度高,穩(wěn)定性較好。
文檔編號(hào)G01N25/04GK102608147SQ201210041848
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者徐潔, 朱加尖, 王昭云 申請(qǐng)人:常州天合光能有限公司