專利名稱：白酒成分分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及白酒成分分析領(lǐng)域，尤其是一種白酒成分分析方法。
背景技術(shù)：
中國傳統(tǒng)固態(tài)發(fā)酵白酒是中華民族歷史悠久的獨(dú)特產(chǎn)物，是世界六大著名蒸餾酒種之一，深受國內(nèi)外廣大飲者的贊譽(yù)。它精選多種優(yōu)質(zhì)糧食為原料、采用多種微生物自然接種制曲，獨(dú)特的釀造工藝，賦予了其獨(dú)特的滋味特色。白酒中包含數(shù)量眾多的微量香味成分。中國傳統(tǒng)固態(tài)發(fā)酵白酒中的微量成分十分豐富，從類別上有醇類、酯類、酸類、醛酮類、羰基化合物、雜環(huán)化合物等等，其中一些還具有 生理活性。近些年來，隨著儀器分析水平的不斷提高，對中國傳統(tǒng)固態(tài)發(fā)酵白酒中香味物質(zhì)的剖析做了大量的工作，取得了顯著的成果。目前通過氣相色譜、氣-質(zhì)聯(lián)用、液相色譜等現(xiàn)代分析技術(shù)可檢出白酒中多達(dá)百余種的香味物質(zhì)。但是，由于傳統(tǒng)固態(tài)發(fā)酵白酒生產(chǎn)工藝獨(dú)特，成分豐富，對白酒中微量物質(zhì)的剖析工作仍未能全部完成，還有許多微量物質(zhì)仍然處于未知狀態(tài)；同時，對白酒中微量物質(zhì)的色譜分離分析技術(shù)、樣品萃取濃縮技術(shù)仍研究得不夠深入，因此，深入研究白酒中的微量物質(zhì)仍是傳統(tǒng)固態(tài)發(fā)酵白酒風(fēng)味研究的重要課題之一。攪拌棒吸附萃取技術(shù)(SBSE)是一種新近發(fā)展起來的萃取技術(shù)。SBSE技術(shù)是將外層涂有固定相吸附層的玻璃密封磁棒(SBSE攪拌棒)直接放入樣品中，利用磁力攪拌器使之接觸并且富集樣品中化合物的方法。與固相微萃取(SPME)相比，攪拌棒吸附萃取技術(shù)(SBSE)所使用固定相要大得多，用量是固相微萃取的50倍以上，具有比SPME更小的相比(水相體積/PDMS相體積)，從而使檢測靈敏度增加了 100到1000倍，并且具有更高的回收率。熱脫附儀(TDU)是與SBSE攪拌棒聯(lián)合應(yīng)用的一種儀器。把SBSE攪拌棒放入TDU的解吸室中，TDU會加熱從而使被吸附在SBSE攪拌棒上的物質(zhì)脫附掉。程序升溫進(jìn)樣口又稱為CIS進(jìn)樣口，它是與TDU —起使用的，在TDU加熱的時候，CIS進(jìn)樣口內(nèi)的溫度會降到很低，這樣從TDU上被脫附下來的物質(zhì)就被冷凝集中在CIS進(jìn)樣口里，然后CIS進(jìn)樣口快速升溫，將物質(zhì)推入色譜柱中，從而可對物質(zhì)進(jìn)行分離分析。熱脫附儀(TDU)及與其配套的SBSE攪拌棒目前所知有德國GERSTEL公司出品的；CIS進(jìn)樣口目前所知有美國安捷倫公司出品的。全二維氣相色譜(ComprehensiveTwo-dimensional Gas Chromatography,GCXGC)是90年代初出現(xiàn)的新方法，它是把分離機(jī)理不同而又互相獨(dú)立的兩支色譜柱以串聯(lián)方式結(jié)合成全二維氣相色譜。在這兩支色譜柱之間裝有一個調(diào)制器，起冷凍捕集再傳送的作用。在分析時，每一個經(jīng)過第一支色譜柱分離后的組分，都先進(jìn)入調(diào)制器，進(jìn)行冷凍聚焦后再以升溫脈沖的方式送到第二支色譜柱進(jìn)行進(jìn)一步的分離，然后再進(jìn)入檢測器進(jìn)行分析檢測。全二維氣相色譜與一維色譜相比，具有分辨率高、峰容量大、靈敏度高、分析時間短、定性可靠性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，十分適合分析如白酒這樣組成復(fù)雜的物質(zhì)體系。飛行時間質(zhì)譜儀(TOFMS)在靈敏度、穩(wěn)定性、離子掃描效能、降噪能力等方面都比普通的四極桿質(zhì)譜儀相比有明顯的優(yōu)勢，是目前唯一可以與GCXGC很好匹配的質(zhì)譜儀。全二維氣相色譜儀和飛行時間質(zhì)譜儀相搭配的全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜(GCXGC-T0FMS)，可以說是目前世界上分析功能最為強(qiáng)大的氣質(zhì)儀器。 目前還沒有將攪拌吸附萃取技術(shù)SBSE和GC X GC-TOFMS應(yīng)用于白酒組分分析的有關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有白酒成分分析方法檢出成分較少的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問 題是提供一種能檢出更多種成分的白酒成分分析方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是白酒成分分析方法，以SBSE攪拌棒吸附白酒樣品中的目標(biāo)物質(zhì)，將SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到熱脫附儀的解吸室，通過熱脫附儀將被吸附的目標(biāo)物質(zhì)脫附至程序升溫進(jìn)樣口，目標(biāo)物質(zhì)經(jīng)由程序升溫進(jìn)樣口進(jìn)入GC X GC-TOFMS進(jìn)行分離分析。進(jìn)一步的是，在將SBSE攪拌棒投入白酒樣品前，以熱脫附儀對SBSE攪拌棒進(jìn)行條件標(biāo)準(zhǔn)化處理。所述的SBSE攪拌棒標(biāo)準(zhǔn)化條件為，將新的SBSE攪拌棒放在空的熱脫附玻璃管中，在脫附溫度為240°C的熱脫附儀中脫附30分鐘，氦氣流量為50mL / min。進(jìn)一步的是，所使用的SBSE攪拌棒為具有聚二甲基硅氧烷吸附層的SBSE攪拌棒。所述SBSE攪拌棒的熱脫附過程是將SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到初始溫度15°C的解吸室，升溫至300°C并保持7分鐘；在熱脫附過程中，載氣將目標(biāo)物質(zhì)帶入冷卻到_50°C的程序升溫進(jìn)樣口中，目標(biāo)物質(zhì)在程序升溫進(jìn)樣口中低溫聚集，待熱脫附過程完成后，程序升溫進(jìn)樣口迅速升溫至300°C將目標(biāo)物質(zhì)送入GCXGC-TOFMS進(jìn)行分離分析。與前述方案相應(yīng)的，全二維氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的條件進(jìn)樣口溫度250°C ;載氣He ;主烘箱升溫程序初溫45°C，保持O. 5min,以4°C /min升到70°C，再以5°C /min升到2500C，保持25min ;第二烘箱升溫程序初溫60°C，保持O. 5min,以4°C /min升到90°C，再以5°C /min升到255°C，保持40min ；EI離子源溫度200°C ;電離能量70eV ;檢測器電壓
I.57kV ;傳輸線溫度260°C。進(jìn)一步的是，所使用的SBSE攪拌棒為具有聚乙二醇改良的有機(jī)硅吸附層的SBSE攪拌棒。所述SBSE攪拌棒的熱脫附過程是將SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到初始溫度15°C的解吸室，升溫至250°C并保持10分鐘；在熱脫附過程中，載氣將目標(biāo)物質(zhì)帶入冷卻到_30°C的程序升溫進(jìn)樣口中，目標(biāo)物質(zhì)在程序升溫進(jìn)樣口中低溫聚集，待熱脫附過程完成后，程序升溫進(jìn)樣口迅速升溫至300°C將目標(biāo)物質(zhì)送入GCXGC-TOFMS進(jìn)行分離分析。與前述方案相應(yīng)的，全二維氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的條件進(jìn)樣口溫度250°C ;載氣He ;主烘箱升溫程序初溫40°C，保持O. 5min,以3°C /min升到70°C，再以5°C /min升到2450C，保持25min ;第二烘箱升溫程序初溫60°C，保持O. 5min,以3°C /min升到90°C，再以5°C /min升到255°C，保持40min ；EI離子源溫度200°C ;電離能量70eV ;檢測器電壓I.57kV ;傳輸線溫度260°C。進(jìn)一步的是，所使用的SBSE攪拌棒分別為具有聚二甲基硅氧烷吸附層的SBSE攪拌棒和具有聚乙二醇改良的有機(jī)硅吸附層的SBSE攪拌棒。本發(fā)明的有益效果是SBSE攪拌棒萃取不需要有機(jī)溶劑，是一種對環(huán)境友好、簡便的萃取技術(shù)，非常適用于對液體樣品中痕量有機(jī)物的分離和濃縮，與SBSE相聯(lián)用的是熱脫附儀，其通過程序升溫進(jìn)樣口可以很好地與氣相色譜聯(lián)合使用，將SBSE萃取到的物質(zhì)送入氣相色譜中進(jìn)行分析，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，靈敏度高，可在白酒中檢測到千余種微量成分，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過以往用其他分析方法在白酒中檢測到的物質(zhì)成分，可用于分析各種白酒的成分， 尤其適合于其中質(zhì)量百分比在O. 01 O. 1%的微量成分分析，也可用于其中質(zhì)量百分比< O. 01%的痕量成分的分析。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。本發(fā)明的白酒成分分析方法是以SBSE攪拌棒吸附白酒樣品中的目標(biāo)物質(zhì)，將SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到熱脫附儀的解吸室，通過熱脫附儀將被吸附的目標(biāo)物質(zhì)脫附至程序升溫進(jìn)樣口，目標(biāo)物質(zhì)經(jīng)由程序升溫進(jìn)樣口進(jìn)入GC X GC-TOFMS進(jìn)行分離分析。進(jìn)一步的是，在將SBSE攪拌棒投入白酒樣品前，以熱脫附儀對SBSE攪拌棒進(jìn)行條件標(biāo)準(zhǔn)化處理，從而盡量避免SBSE攪拌棒在生產(chǎn)或保存過程中可能吸附物質(zhì)對后續(xù)吸附及分析過程的影響。根據(jù)白酒中所含物質(zhì)的大致種類，經(jīng)試驗(yàn)后得出適合于白酒中物質(zhì)吸附的SBSE攪拌棒標(biāo)準(zhǔn)化條件為，將新的SBSE攪拌棒放在空的熱脫附玻璃管中，在脫附溫度為240°C的熱脫附儀中脫附30分鐘，氦氣流量為50mL / min。經(jīng)研究，適合于白酒分析所使用的SBSE攪拌棒優(yōu)選是具有聚二甲基硅氧烷吸附層的SBSE攪拌棒，這種攪拌棒對于非極性的化合物具有很好的吸附效果，以及另一種具有聚乙二醇改良的有機(jī)硅吸附層的SBSE攪拌棒，這種吸附棒對于帶有氫鍵官能團(tuán)的極性物質(zhì)有良好的吸附效果。經(jīng)研究，適合于所述具有聚二甲基硅氧烷吸附層的SBSE攪拌棒的熱脫附過程是將SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到初始溫度15°C的解吸室，升溫至300°C并保持7分鐘；在熱脫附過程中，載氣將目標(biāo)物質(zhì)帶入冷卻到-50 V的程序升溫進(jìn)樣口中，目標(biāo)物質(zhì)在程序升溫進(jìn)樣口中低溫聚集，待熱脫附過程完成后，程序升溫進(jìn)樣口迅速升溫至300°C將目標(biāo)物質(zhì)送入GC X GC-TOFMS進(jìn)行分離分析。由于具有聚二甲基硅氧烷吸附層的SBSE攪拌棒主要吸附非極性物質(zhì)，經(jīng)研究，與此相適應(yīng)的全二維氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的條件是進(jìn)樣口溫度250°C ;載氣He ;主烘箱升溫程序初溫 45°C，保持 O. 5min，以 4°C /min 升到 70°C，再以 5°C /min 升到 250°C，保持 25min ；第二烘箱升溫程序初溫60°C,保持O. 5min,以4V /min升到90°C,再以5°C /min升到255°C，保持40min ；EI離子源溫度200°C ;電離能量70eV ;檢測器電壓1. 57kV ;傳輸線溫度260。。。經(jīng)研究，適合于所述具有聚乙二醇改良的有機(jī)硅吸附層的SBSE攪拌棒的熱脫附過程是將SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到初始溫度15°C的解吸室，升溫至250°C并保持10分鐘；在熱脫附過程中，載氣將目標(biāo)物質(zhì)帶入冷卻到_30°C的程序升溫進(jìn)樣口中，目標(biāo)物質(zhì)在程序升溫進(jìn)樣口中低溫聚集，待熱脫附過程完成后，程序升溫進(jìn)樣口迅速升溫至300°C將目標(biāo)物質(zhì)送A GC X GC-TOFMS進(jìn)行分離分析。由于具有聚乙二醇改良的有機(jī)硅吸附層的SBSE攪拌棒主要吸附帶有氫鍵官能團(tuán)的極性物質(zhì)，經(jīng)研究，與此相適應(yīng)的全二維氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的條件是進(jìn)樣口溫度250°C ；載氣He ;主烘箱升溫程序初溫40°C，保持0. 5min，以3°C/min升到70°C，再以5°C/min升到245°C，保持25min ;第二烘箱升溫程序初溫60。。，保持0. 5min,以3°C /min升到90。。，再以5°C /min升到255°C，保持40min ；EI離子源溫度200°C;電離能量70eV ;檢測器電壓I. 57kV ;傳輸線溫度260°C。為了對白酒樣品進(jìn)行全面分析，最好所使用的SBSE攪拌棒為具有聚二甲基硅氧烷吸附層的SBSE攪拌棒和具有聚乙二醇改良的有機(jī)硅吸附層的SBSE攪拌棒各一支，從而可從白酒樣品中充分提取出更多種類的微量成分。運(yùn)用上述的方法，在某濃香型白酒中檢測到1800余種的微量成份，某醬香型白酒中檢測到1700種左右的微量成份，在某清香型白酒中檢測到1300種左右的微量成份?！?shí)施例I、主要試劑和樣品純凈水(經(jīng)過Milli-Q Adavantage AlO超純水系統(tǒng)處理),某濃香型白酒。2、主要儀器GCXGC系統(tǒng)由Agilent6890氣相色譜儀和冷噴調(diào)制器組成；全二維氣相色譜儀的第一色譜柱DB_FFAP (J&ff Scientific, Agilent Technologies);第二色譜柱DB-1701 (J&ffscientific, Agilent Technologies)。飛行時間質(zhì)譜儀為美國 Leco 公司的PegasusIV0 SBSE攪拌棒德國GERSTEL公司；TDU熱解吸進(jìn)樣裝置德國GERSTEL公司。3、具體方法(I)將新的SBSE攪拌棒進(jìn)行條件標(biāo)準(zhǔn)化，方法是將SBSE攪拌棒放在空的熱脫附玻璃管中，在脫附溫度為240°C的熱脫附儀中脫附30分鐘，氦氣流量為50mL / min。(2)在20ml頂空進(jìn)樣瓶內(nèi)加入白酒樣品10mL，放入具有聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂層的SBSE攪拌棒，用隔膜擰蓋密封頂空瓶口。把頂空瓶放在磁力攪拌器上，讓SBSE攪拌棒在1000r/min的轉(zhuǎn)速下磁力攪拌2小時。吸附完成后，用磁性棒輕輕將SBSE攪拌棒取出，用少許純凈水洗滌SBSE攪拌棒表面，再用干凈的無棉纖維布拭去表面的水滴。(3)稱取IOml酒樣加入20ml的頂空瓶中，然后放入具有聚乙二醇(PEG)改良的有機(jī)硅吸附層的SBSE攪拌棒，用隔膜擰蓋密封頂空瓶口。把頂空瓶放在磁力攪拌器上，讓SBSE攪拌棒在1000r/min的轉(zhuǎn)速下磁力攪拌2小時。吸附完成后，用磁性棒輕輕將SBSE攪拌棒取出，用少許純凈水洗滌SBSE攪拌棒表面，再用干凈的無棉纖維布拭去表面的水滴。(4)將步驟(2)所獲得的SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到初始溫度15°C的TDU解吸室，升溫至300°C并保持7分鐘，此即目標(biāo)物質(zhì)的熱脫附過程。在脫附過程中載氣將目標(biāo)物質(zhì)帶入冷卻到_50°C的CIS4中，目標(biāo)物質(zhì)在CIS4中低溫聚集，待熱脫附過程完成后，CIS4迅速升溫至300°C將目標(biāo)物質(zhì)送入GCXGC/T0FMS進(jìn)行分離分析。全二維氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的條件進(jìn)樣口溫度250°C ;載氣He ;主烘箱程序升溫初溫45°C，保持0. 5min,以4°C /min升到70°C，再以5°C /min升到250°C，保持25min ;第二烘箱升溫程序初溫60°C，保持0. 5min，以4°C /min升到90°C，再以5°C /min升到255°C，保持40min。EI離子源溫度200°C;電離能量70eV ;檢測器電壓1. 57kV ;傳輸線溫度260°C。以100張全譜圖/秒的采集頻率采集質(zhì)量數(shù)范圍28-500的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，所得數(shù)據(jù)再經(jīng)Pegasus4D的工作站進(jìn)自動處理，定性所用譜圖庫為 NIST/EPA/NIH Version2. O0(5)將步驟(3)所獲得的SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到初始溫度15°C的TDU解吸室，升溫至250°C并保持10分鐘，此即目標(biāo)物質(zhì)的熱脫附過程。在脫附過程中載氣將目標(biāo)物質(zhì)帶入冷卻到_30°C的CIS4中，目標(biāo)物質(zhì)在CIS4中低溫聚集，待熱脫附過程完成后，CIS4迅速升溫至300°C將目標(biāo)物質(zhì)送入GCXGC/T0FMS進(jìn)行分離分析。全二維氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的條件進(jìn)樣口溫度250°C ;載氣He ;主烘箱程序升溫初溫40°C，保持0. 5min,以3°C /min升到70°C，再以5°C /min升到245°C，保持25min ;第二烘箱升溫程序初溫60°C，保持0. 5min，以3°C /min升到90°C，再以5°C /min升到255°C，保持40min。EI離子源溫度:200。。;電離能量70eV ;檢測器電壓1. 57kV ;傳輸線溫度260°C。以100張全譜圖/秒的采集頻率采集質(zhì)量數(shù)范圍28-500的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，所得數(shù)據(jù)再經(jīng)Pegasus4D的工作站進(jìn)自動處理，定性所用譜圖庫為 NIST/EPA/NIHVersion2. O。(6)將兩次的分析結(jié)果綜合，去掉其中相同的化合物，最終得到白酒中微量組分的分析結(jié)果。應(yīng)用此技術(shù)，檢測結(jié)果顯示所述白酒中含有1870種組分，并準(zhǔn)確定性出了其中的1227種微量成分，還發(fā)現(xiàn)了多種有益于人體健康的功能性成份，其中包括四甲基吡嗪在內(nèi)的十余種吡嗪類物質(zhì)。樣品酒成分分類見下表I :表I :樣品酒成分分類表
權(quán)利要求
1.白酒成分分析方法，其特征是以SBSE攪拌棒吸附白酒樣品中的目標(biāo)物質(zhì)，將SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到熱脫附儀的解吸室，通過熱脫附儀將被吸附的目標(biāo)物質(zhì)脫附至程序升溫進(jìn)樣口，目標(biāo)物質(zhì)經(jīng)由程序升溫進(jìn)樣口進(jìn)入GCXGC-TOFMS進(jìn)行分離分析。
2.如權(quán)利要求I所述的白酒成分分析方法，其特征是在將SBSE攪拌棒投入白酒樣品前，以熱脫附儀對SBSE攪拌棒進(jìn)行條件標(biāo)準(zhǔn)化處理。
3.如權(quán)利要求2所述的白酒成分分析方法，其特征是所述的SBSE攪拌棒標(biāo)準(zhǔn)化條件為，將新的SBSE攪拌棒放在空的熱脫附玻璃管中，在脫附溫度為240°C的熱脫附儀中脫附30分鐘,氦氣流量為5OmL / min。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的白酒成分分析方法，其特征是所使用的SBSE攪拌棒為具有聚二甲基硅氧烷吸附層的SBSE攪拌棒。
5.如權(quán)利要求4所述的白酒成分分析方法，其特征是所述SBSE攪拌棒的熱脫附過程是將SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到初始溫度15°C的解吸室，升溫至300°C并保持7分鐘；在熱脫附過程中，載氣將目標(biāo)物質(zhì)帶入冷卻到_50°C的程序升溫進(jìn)樣口中，目標(biāo)物質(zhì)在程序升溫進(jìn)樣口中低溫聚集，待熱脫附過程完成后，程序升溫進(jìn)樣口迅速升溫至300°C將目標(biāo)物質(zhì)送入GCXGC-TOFMS進(jìn)行分離分析。
6.如權(quán)利要求5所述的白酒成分分析方法，其特征是全二維氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的條件進(jìn)樣口溫度250°C ;載氣He ;主烘箱升溫程序初溫45°C，保持0. 5min,以4°C /min升到70°C，再以5°C /min升到250°C，保持25min ;第二烘箱升溫程序初溫60°C，保持0. 5min，以40C /min升到90。。，再以5°C /min升到255°C，保持40min ；EI離子源溫度200°C ;電離能量70eV ;檢測器電壓1. 57kV ;傳輸線溫度260°C。
7.如權(quán)利要求1、2或3所述的白酒成分分析方法，其特征是所使用的SBSE攪拌棒為具有聚乙二醇改良的有機(jī)硅吸附層的SBSE攪拌棒。
8.如權(quán)利要求7所述的白酒成分分析方法，其特征是所述SBSE攪拌棒的熱脫附過程是將SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到初始溫度15°C的解吸室，升溫至250°C并保持10分鐘；在熱脫附過程中，載氣將目標(biāo)物質(zhì)帶入冷卻到_30°C的程序升溫進(jìn)樣口中，目標(biāo)物質(zhì)在程序升溫進(jìn)樣口中低溫聚集，待熱脫附過程完成后，程序升溫進(jìn)樣口迅速升溫至300°C將目標(biāo)物質(zhì)送入GCXGC-TOFMS進(jìn)行分離分析。
9.如權(quán)利要求8所述的白酒成分分析方法，其特征是全二維氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的條件進(jìn)樣口溫度250°C ;載氣He ;主烘箱升溫程序初溫40°C，保持0. 5min,以3°C /min升到70°C，再以5°C /min升到245°C，保持25min ;第二烘箱升溫程序初溫60°C，保持0. 5min，以3°C /min升到90°C，再以5°C /min升到255°C，保持40min ；EI離子源溫度200°C ;電離能量70eV ;檢測器電壓1. 57kV ;傳輸線溫度260°C。
10.如權(quán)利要求1、2或3所述的白酒成分分析方法，其特征是所使用的SBSE攪拌棒分別為具有聚二甲基硅氧烷吸附層的SBSE攪拌棒和具有聚乙二醇改良的有機(jī)硅吸附層的SBSE攪拌棒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種能檢出更多種成分的白酒成分分析方法，所述方法是先以熱脫附儀對SBSE攪拌棒進(jìn)行條件標(biāo)準(zhǔn)化處理，然后用SBSE攪拌棒吸附白酒樣品中的目標(biāo)物質(zhì)，將SBSE攪拌棒轉(zhuǎn)移到熱脫附儀的解吸室，通過熱脫附儀將被吸附的目標(biāo)物質(zhì)脫附至程序升溫進(jìn)樣口，目標(biāo)物質(zhì)經(jīng)由程序升溫進(jìn)樣口進(jìn)入GC×GC-TOFMS進(jìn)行分離分析，所使用的SBSE攪拌棒分別為具有聚二甲基硅氧烷吸附層的SBSE攪拌棒和具有聚乙二醇改良的有機(jī)硅吸附層的SBSE攪拌棒，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，靈敏度高，可用于分析各種白酒的成分，尤其適合于其中質(zhì)量百分比在0.01～0.1%的微量成分分析，也可用于其中質(zhì)量百分比＜0.01%的痕量成分的分析。
文檔編號G01N30/06GK102706982SQ201210220188
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者周澤華, 徐占成, 王雙, 陳勇 申請人:四川劍南春(集團(tuán))有限責(zé)任公司