專利名稱：基于Fe₃O₄納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁場(chǎng)檢測(cè)裝置，具體為ー種基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置及其制造方法。
背景技術(shù)：
磁場(chǎng)檢測(cè)是利用磁場(chǎng)敏感元件把外界磁場(chǎng)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的過程。關(guān)于磁傳感器的研究也有很多，其應(yīng)用空間遍布農(nóng)業(yè)、エ業(yè)和軍事領(lǐng)域，用于車輛檢測(cè)、無刷電機(jī)、目標(biāo)識(shí)別、地磁導(dǎo)航等方面?，F(xiàn)有磁傳感器根據(jù)敏感原理不同可分為霍爾效應(yīng)磁傳感 器、磁通門磁傳感器和磁阻效應(yīng)磁傳感器；霍爾效應(yīng)磁傳感器靈敏度低，只適用于測(cè)試10—3 T級(jí)磁場(chǎng)的變化；磁通門磁傳感器可以分辨InT的磁場(chǎng)變化，但是體積較大，需要繞制多匝線圈，制備エ藝復(fù)雜；磁阻效應(yīng)傳感器的磁阻元件體積小，可分辨幾十納特的磁場(chǎng)變化，適用于弱磁場(chǎng)的測(cè)試，但其飽和磁場(chǎng)小，測(cè)試區(qū)間較窄，在ICT4 T已經(jīng)達(dá)到飽和狀態(tài)。同時(shí)上述磁傳感器都存在一定的磁滯現(xiàn)象(將鐵磁性物質(zhì)置于外磁場(chǎng)中，當(dāng)外加磁場(chǎng)由零逐漸增大時(shí)，鐵磁性物質(zhì)之感應(yīng)磁場(chǎng)也隨之増大.當(dāng)外加磁場(chǎng)增大到某一程度后，無論磁場(chǎng)再如何増大，鐵磁性物質(zhì)感應(yīng)的磁場(chǎng)也不再増大，此即達(dá)到飽和。此時(shí)，再逐漸減小外加磁場(chǎng)，則鐵磁性物質(zhì)之感應(yīng)磁場(chǎng)亦隨之減小但減小較慢，其路徑并不沿原磁化曲線返回，而是沿另一曲線變化。直到外加磁場(chǎng)降為零，而鐵磁性物質(zhì)仍保有磁性，此即磁滯現(xiàn)象)，給動(dòng)態(tài)磁場(chǎng)的測(cè)試數(shù)據(jù)解算帶來很大的不便。隨著納米技術(shù)的出現(xiàn)，磁性納米顆粒的超順磁特性的出現(xiàn)解決了現(xiàn)有磁傳感器的磁滯問題，利用磁性納米材料進(jìn)行磁場(chǎng)檢測(cè)也受到研究人員的高度重視。在眾多的磁納米材料中，制備方法多且簡(jiǎn)單的Fe3O4納米微粒以其優(yōu)良的性質(zhì)和廣泛的應(yīng)用潛カ而備受關(guān)注；Fe304納米顆粒不僅具有普通納米顆粒的基本特性，同時(shí)還具有磁熱效應(yīng)、磁光效應(yīng)、超順磁特性，在傳感器領(lǐng)域、生物醫(yī)療、微波吸收和環(huán)境處理等方面都有較廣闊的應(yīng)用空間。Fe3O4材料是ー種反尖晶石結(jié)構(gòu)材料，和一般的金屬氧化物不同；Fe304材料中同時(shí)存在Fe+2和Fe+3兩種鐵的氧化態(tài)，且其中的Fe+2和Fe+3在八面體結(jié)構(gòu)上是無序排列的，F(xiàn)e+2上多出的電子可以在Fe+2和Fe+3鐵離子周圍自由的轉(zhuǎn)移，不會(huì)被束縛在某一個(gè)鐵離子周圍，因此Fe3O4材料具有良好的導(dǎo)電特性，電阻率為10_2O/cm。目前，科研人員研制出了基于Fe3O4納米顆粒的磁流體材料，磁流體材料是利用表面改性材料把Fe3O4納米顆粒均勻地分散在載液中形成的ー種穩(wěn)定的膠體，可以作為敏感材料制成測(cè)量敏感磁場(chǎng)、傾角、加速度、位移等物理元素的傳感器，受到極大關(guān)注。然而制備磁流體材料時(shí)需要Fe3O4納米顆粒的粒徑小于IOnm且制備條件要求苛刻；而且成品的磁流體材料長(zhǎng)期放置也會(huì)出現(xiàn)不穩(wěn)定分層的現(xiàn)象，特別是在磁場(chǎng)作用下，其穩(wěn)定時(shí)間一般在廣2個(gè)月。作為磁傳感器的敏感原件，要求材料特性必須穩(wěn)定，所以基于Fe3O4納米顆粒的磁流體材料至今還無法真正應(yīng)用在磁傳感器領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有基于Fe3O4納米顆粒的磁流體材料制備條件苛刻且長(zhǎng)期放置時(shí)極不穩(wěn)定的問題，提供了一種基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置及其制造方法。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置，包括下銅片電極、粘結(jié)于下銅片電極上的敏感材料層、以及粘結(jié)于敏感材料層上的上銅片電極-M感材料層是由顆粒度為20nm的Fe3O4納米顆粒與聚合物絕緣膠以質(zhì)量比為1:2-3. 5的比例混合而成；敏感材料層的外邊緣上涂有絕緣硅膠。進(jìn)ー步地，所述敏感材料層粘結(jié)于下銅片電極的中心部位(即敏感材料層的外邊緣與下銅片電極的外邊緣之間留有距離)，上銅片電極與敏感材料層的大小相同；這樣可方便敏感材料層外邊緣上絕緣硅膠的涂抹，同時(shí)在使用過程中下銅片電極與敏感材料層之間的作用力會(huì)部分轉(zhuǎn)化為下銅片電極與絕緣硅膠之間的作用力從而使下銅片電極與敏感材料層之間的接觸穩(wěn)定，進(jìn)而増加裝置的使用壽命。上述基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置的制造方法，包括如下步驟
(一)、把顆粒度為20nm的Fe3O4納米顆粒與聚合物絕緣膠(所述聚合物絕緣膠可選用SU-8膠或PDMS膠或絕緣硅膠等，為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的技術(shù))按質(zhì)量比為1:2-3. 5的比例混合均勻后得到敏感材料；
(ニ)、取一片下銅片電極(下銅片電極的形狀可根據(jù)需要為圓形、正方形、長(zhǎng)方形等)放在甩膠臺(tái)上，將上述敏感材料滴加到下銅片電極上，以勻膠時(shí)間為20:308、轉(zhuǎn)數(shù)為300(T4500r/min的甩膠エ藝將敏感材料均勻涂覆到下銅片電極上；
(三)、采用固化エ藝將敏感材料固化到下銅片電極上得到敏感材料層(所述固化エ藝根據(jù)選取的聚合物絕緣膠的不同而采用不同的固化エ藝，為本領(lǐng)域技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的技術(shù))；
(四)、在敏感材料層上放與敏感材料層上表面邊緣形狀相同且外邊緣與敏感材料外邊緣相平齊的中空掩膜板，將下銅片電極放入內(nèi)設(shè)銅靶材的磁控濺射儀內(nèi)，將銅靶材濺射到敏感材料層上形成銅薄膜得到上銅片電扱；所述磁控濺射儀是現(xiàn)有產(chǎn)品，可直接從市場(chǎng)中購得；
(五)、去掉中空掩膜板，將敏感材料層上被掩膜板保護(hù)的部分去除(去除的方法根據(jù)選取的聚合物絕緣膠的不同而采用不同的方法，為本領(lǐng)域技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的技木)；在敏感材料層的外邊緣上涂絕緣硅膠從而將敏感材料層與上下銅片電極封裝在一起，得到基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置。本發(fā)明是基于Fe3O4納米顆粒具有超順磁特性的特殊性質(zhì)并利用聚合物絕緣膠的流動(dòng)性和可壓縮性，將Fe3O4納米顆粒和聚合物絕緣膠相結(jié)合使Fe3O4納米顆粒以一定密度均勻地分散在聚合物絕緣膠中。在無磁場(chǎng)作用吋，F(xiàn)e3O4納米顆粒處于混亂狀態(tài)且顆粒間的距離很大，彼此之間的作用カ很微弱，無法在顆粒之間形成導(dǎo)電溝道，不具有導(dǎo)電特性。使用時(shí)將本發(fā)明所述裝置放于被測(cè)磁場(chǎng)中，因Fe3O4納米顆粒是磁性納米顆粒，在磁場(chǎng)中會(huì)被磁化且其磁化曲線與退磁曲線完全重合并過坐標(biāo)零點(diǎn)，即矯頑カ為零、無磁滯效應(yīng)，相鄰Fe3O4納米顆粒之間相互作用，而且隨著磁化程度的不同，各顆粒之間的作用力會(huì)發(fā)生改變；當(dāng)外磁場(chǎng)穩(wěn)定時(shí)，F(xiàn)e3O4納米顆粒之間保持一種穩(wěn)定的狀態(tài)，敏感材料層的電導(dǎo)率和介電常數(shù)均沒有明顯的變化；當(dāng)外磁場(chǎng)發(fā)生變化時(shí)，F(xiàn)e3O4納米顆粒在外磁場(chǎng)的磁場(chǎng)方向上的相互作用會(huì)隨著磁場(chǎng)的變化而不斷變化從而導(dǎo)致相鄰Fe3O4納米顆粒的相對(duì)距離不斷發(fā)生變化，這樣敏感材料層的介電特性就會(huì)不斷變化進(jìn)而引起電容的不斷變化；測(cè)試上下銅片電極之間的電容變化后通過計(jì)算就可得到外磁場(chǎng)的變化。把本發(fā)明所述的裝置置于勻強(qiáng)磁場(chǎng)中對(duì)其上下銅片電極之間的電容值進(jìn)行測(cè)量，改變外磁場(chǎng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度從而得到電容值隨磁場(chǎng)強(qiáng)度變化的曲線圖，如圖2所示。從圖中可以得出當(dāng)外磁場(chǎng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度從零増大到50000nT之前，電容值變化非常微弱，外界磁場(chǎng)變化IOOOOnT,電容值變化只有10_3pF左右；當(dāng)外磁場(chǎng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度大于臨界值50000nT時(shí)，電容值隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化非常敏感，外界磁場(chǎng)變化IOOOOnT時(shí)電容值變化可以達(dá)到0. 03pF以上，磁場(chǎng)變化的分辨率可達(dá)到30nT，且在外磁場(chǎng)達(dá)到10_4T (即圖中的IOOOOOnT)時(shí)電容值變化仍不會(huì)飽和，測(cè)試區(qū)間很寬。本發(fā)明所述的裝置性能穩(wěn)定，制備方法簡(jiǎn)單，分辨率可以達(dá)到30nT左右，具有較高的分辨率；測(cè)試時(shí)飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度大，可測(cè)試磁場(chǎng)范圍較寬；解決了現(xiàn)有基于Fe3O4納米顆 粒的磁流體材料磁場(chǎng)制備條件苛刻且長(zhǎng)期放置時(shí)極不穩(wěn)定的問題，可廣泛適用于車輛檢測(cè)、無刷電機(jī)、目標(biāo)識(shí)別、地磁導(dǎo)航等方面。


圖I是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本發(fā)明磁場(chǎng)檢測(cè)后得到的磁場(chǎng)響應(yīng)曲線圖。圖中1-下銅片電極；2_敏感材料層；3_上銅片電極；4_絕緣硅膠。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置的制造方法，包括如下步驟
(一)、把顆粒度為20nm的Fe3O4納米顆粒與SU-8膠按質(zhì)量比為1:2的比例混合均勻后得到敏感材料；
(ニ)、取一片圓形下銅片電極放在甩膠臺(tái)上，將上述敏感材料滴加到圓形下銅片電極上，以勻膠時(shí)間為30s、轉(zhuǎn)數(shù)4500r/min的甩膠エ藝將敏感材料均勻涂覆到圓形下銅片電極上；
(三)、采用如下固化エ藝將敏感材料固化到圓形下銅片電極上得到敏感材料層將圓形下銅片電極放在烘烤臺(tái)上從室溫加熱到95°C后再自然冷卻到室溫，取出下銅片電極放在光刻機(jī)上，打開紫外燈曝光IOmin后進(jìn)行后烘處理；
(四)、在敏感材料層上放外邊緣與敏感材料外邊緣相平齊的環(huán)形掩膜板，將下銅片電極放入內(nèi)設(shè)銅靶材的磁控濺射儀內(nèi)，將銅靶材濺射到敏感材料層上形成銅薄膜得到圓形銅片電極；
(五)、去掉環(huán)形掩膜板，將敏感材料層上被環(huán)形掩膜板保護(hù)的部分用顯影液或者玻璃液溶解掉；在敏感材料層的外邊緣上涂絕緣硅膠從而將敏感材料層與上下圓形銅片電極封裝在一起，得到基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置。實(shí)施例2:
基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置的制造方法，包括如下步驟
(一)、把顆粒度為20nm的Fe3O4納米顆粒與PDMS膠按質(zhì)量比為1: 3. 5的比例混合均勻后得到敏感材料；(ニ)、取一片正方形下銅片電極放在甩膠臺(tái)上，將上述敏感材料滴加到下銅片電極上，以勻膠時(shí)間為20s、轉(zhuǎn)數(shù)3750r/min的甩膠エ藝將敏感材料均勻涂覆到正方形下銅片電極上；
(三)、采用如 下固化エ藝將敏感材料固化到正方形下銅片電極上得到敏感材料層將正方形下銅片電極放入真空干燥箱中，在80°C下真空干燥I. 5h ； (四)、在敏感材料層上放外邊緣與敏感材料外邊緣相平齊的正方形框體掩膜板，將正方形下銅片電極放入內(nèi)設(shè)銅靶材的磁控濺射儀內(nèi)，將銅靶材濺射到敏感材料層上形成銅薄膜得到正方形上銅片電極；
(五)、去掉正方形框體掩膜板，將敏感材料層上被正方形框體掩膜板保護(hù)的部分切掉；在敏感材料層的外邊緣上涂絕緣硅膠從而將敏感材料層與正方形上下銅片電極封裝在一起，得到基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置。 實(shí)施例3:
基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置的制造方法，包括如下步驟
(一)、把顆粒度為20nm的Fe3O4納米顆粒與絕緣硅膠按質(zhì)量比為1:2. 75的比例混合均勻后得到敏感材料；
(ニ)、取一片長(zhǎng)方形下銅片電極放在甩膠臺(tái)上，將上述敏感材料滴加到下銅片電極上，以勻膠時(shí)間為25s、轉(zhuǎn)數(shù)3000r/min的甩膠エ藝將敏感材料均勻涂覆到長(zhǎng)方形下銅片電極上；
(三)、采用如下固化エ藝將敏感材料固化到長(zhǎng)方形下銅片電極上得到敏感材料層將長(zhǎng)方形下銅片電極在室溫下放置24小時(shí)，絕緣硅膠材料會(huì)吸收空氣中的水汽后自身發(fā)生硫化反應(yīng)從而生成弾性體達(dá)到固化的效果；
(四)、在敏感材料層上放外邊緣與敏感材料外邊緣相平齊的長(zhǎng)方形框體掩膜板，將長(zhǎng)方形下銅片電極放入內(nèi)設(shè)銅靶材的磁控濺射儀內(nèi)，將銅靶材濺射到敏感材料層上形成銅薄膜得到長(zhǎng)方形上銅片電極；
(五)、去掉長(zhǎng)方形框體掩膜板，將敏感材料層上被長(zhǎng)方形框體掩膜板保護(hù)的部分切掉；在敏感材料層的外邊緣上涂絕緣硅膠從而將敏感材料層與長(zhǎng)方形上下銅片電極封裝在一起，得到基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置。
權(quán)利要求
1.基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置，其特征在于包括下銅片電極(I)、粘結(jié)于下銅片電極(I)上的敏感材料層(2)、以及粘結(jié)于敏感材料層(2)上的上銅片電極(3);敏感材料層(2)是由顆粒度為20nm的Fe3O4納米顆粒與聚合物絕緣膠以質(zhì)量比為1:2-3. 5的比例混合而成；敏感材料層(2)的外邊緣上涂有絕緣硅膠(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置，其特征在于所述聚合物絕緣膠采用SU-8膠或PDMS膠或絕緣硅膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置，其特征在于所述敏感材料層(2)粘結(jié)于下銅片電極(I)的中心部位；上銅片電極(3)與敏感材料層(2)的大小相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置的制造方法，其特征在于包括如下步驟 (一)、把顆粒度為20nm的Fe3O4納米顆粒與聚合物絕緣膠按質(zhì)量比為1:2-3. 5的比例混合均勻后得到敏感材料； (ニ)、取一片下銅片電極(I)放在甩膠臺(tái)上，將上述敏感材料滴加到下銅片電極(I)上，以勻膠時(shí)間為20jT30s、轉(zhuǎn)數(shù)為300(T4500r/min的甩膠エ藝將敏感材料均勻涂覆到下銅片電極(I)上； (三)、采用固化エ藝將敏感材料固化到下銅片電極(I)上得到敏感材料層(2)； (四)、在敏感材料層(2)上放與敏感材料層(2 )的上表面邊緣形狀相同且外邊緣與敏感材料層(2)外邊緣相平齊的中空掩膜板，將下銅片電極(I)放入內(nèi)設(shè)銅靶材的磁控濺射儀內(nèi)，將銅靶材濺射到敏感材料層(2)上形成銅薄膜得到上銅片電極(3)； (五)、去掉中空掩膜板，將敏感材料層(2)上被中空掩膜板保護(hù)的部分去除；在敏感材料層(2)的外邊緣上涂絕緣硅膠(4)從而將敏感材料層(2)與上、下銅片電極(3、I)封裝在一起，得到基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及磁場(chǎng)檢測(cè)裝置，具體為一種基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置及其制造方法，解決了現(xiàn)有基于Fe3O4納米顆粒的磁流體材料制備條件苛刻且長(zhǎng)期放置時(shí)極不穩(wěn)定的問題?；贔e3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置，包括下銅片電極、敏感材料層、上銅片電極；敏感材料層是由顆粒度為20nm的Fe3O4納米顆粒與聚合物絕緣膠以質(zhì)量比為1∶2-3.5的比例混合而成；敏感材料層的外邊緣上涂有絕緣硅膠。同時(shí)公開了上述基于Fe3O4納米顆粒的磁場(chǎng)檢測(cè)裝置的制造方法。本發(fā)明所述的裝置性能穩(wěn)定，制備方法簡(jiǎn)單，分辨率可以達(dá)到30nT左右，可測(cè)試磁場(chǎng)范圍較寬；可廣泛適用于車輛檢測(cè)、無刷電機(jī)、目標(biāo)識(shí)別、地磁導(dǎo)航等方面。
文檔編號(hào)G01R33/02GK102830370SQ201210294098
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月18日
發(fā)明者唐軍, 劉俊, 石云波, 薛晨陽, 張曉明, 李 杰, 毛宏慶, 溫?zé)w 申請(qǐng)人:中北大學(xué)