專利名稱：崗梅配方顆粒的薄層色譜鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥質(zhì)量檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種崗梅配方顆粒的薄層色譜鑒別方法。
背景技術(shù)：
崗梅配方顆粒是冬青科植物梅葉冬青Ilex asprella(Hook, et Am. )Champ, exBenth.的根經(jīng)加工制成的配方顆粒，苦、微甘，涼，具有清熱解毒，生津止渴，利咽消腫，散瘀止痛之功效，主要用于感冒發(fā)熱，肺熱咳嗽，熱病津傷，口渴，咽喉腫痛，跌打瘀痛。與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，中藥配方顆粒具有免煎易服，易儲(chǔ)存，攜帶方便等優(yōu)點(diǎn)?！吨袊?guó)藥典》2010年版一部并未收載崗梅藥材品種，而中藥配方顆粒經(jīng)過(guò)一系列工序的加工后已失去藥材的外形特征，只靠性狀鑒別已不適用于中藥配方顆粒。而薄層色譜法操作簡(jiǎn)單，方便，適用于中藥材及各種中藥制劑的定性鑒別。

發(fā)明內(nèi)容
基于此，本發(fā)明提供一種崗梅配方顆粒的薄層色譜鑒別方法。實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案一種崗梅配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，包括以下步驟(I)供試品溶液的制備取供試樣品崗梅配方顆粒，加水溶解，過(guò)濾，在濾液中加乙醚，進(jìn)行萃取，取乙醚相置于分液漏斗中，加鹽酸溶液并振搖，棄去下層酸液，再加碳酸鈉溶液振搖，棄去下層堿液，然后用水洗滌，棄去下層水液，最后將乙醚揮干，加乙醚溶解殘?jiān)?，即得供試品溶液?2)對(duì)照藥材溶液的制備取崗梅根加水煎煮，過(guò)濾，濃縮濾液，在濾液中加乙醚，進(jìn)行萃取，取乙醚相置于分液漏斗中，加鹽酸溶液并振搖，棄去下層酸液，再加碳酸鈉溶液振搖，棄去下層堿液，然后用水洗滌，棄去下層水液，最后將乙醚揮干，加乙醚溶解殘?jiān)?，即得?duì)照藥材溶液；(3)點(diǎn)樣分別吸取上述供試品溶液和對(duì)照藥材溶液25 μ 1，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上；(4)展開以體積比為9 I的甲苯和丙酮為展開劑，展開，取出，晾干；(5)顯色以體積分?jǐn)?shù)為9. 8-10. 3%的硫酸乙醇溶液為顯色劑，熱風(fēng)吹干；(6)檢視置于365nm的紫外光燈下檢視。在其中一些實(shí)施例中，步驟⑴和步驟⑵所述的鹽酸溶液的濃度為O. 9-1. Imol/L0在其中一些實(shí)施例中，步驟⑴和步驟(2)所述的碳酸鈉溶液的濃度為
4.8-5. 2wt % ο在其中一些實(shí)施例中，步驟(I)所述的供試品溶液的制備取崗梅配方顆粒lg，力口20ml水溶解，過(guò)濾，在濾液中加乙醚萃取3次，每次IOml，合并乙醚相并置于分液漏斗中，加Λ lmol/L的鹽酸溶液IOml振搖，棄去下層酸液，再加入5 丨％碳酸鈉溶液振搖2次，每次10ml，棄去下層堿液，然后用IOml的水洗滌，棄去下層水液，最后將乙醚揮干，加Iml的乙醚溶解殘?jiān)?，即得供試品溶液。在其中一些?shí)施例中，步驟(2)所述的對(duì)照藥材溶液的制備稱取崗梅根10g，加水100ml，煮沸30min，過(guò)濾，濾液濃縮至20ml，加乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚相并置于分液漏斗中，加入lmol/L的鹽酸溶液IOml振搖，棄去下層酸液，再加入5wt %碳酸鈉溶液振搖2次，每次10ml，棄去下層堿液，然后用IOml的水洗滌，棄去下層水液，最后將乙醚揮干，加Iml的乙醚溶解殘?jiān)吹脤?duì)照藥材溶液。本發(fā)明一種崗梅配方顆粒的薄層色譜鑒別方法具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，可用于崗梅配方顆粒的質(zhì)量控制，對(duì)保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性及臨床用藥的有效性與安全性具有重要意義。


圖I為崗梅配方顆粒的薄層色譜圖，其中，I、崗梅根對(duì)照藥材的薄層色譜圖；2_5、分別為四批崗梅配方顆粒的薄層色譜圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施方式
來(lái)詳述本發(fā)明。實(shí)施例I崗梅配方顆粒的薄層色譜鑒別方法取四批次崗梅配方顆粒樣品，分別對(duì)其進(jìn)行鑒別。以其中一批為例，具體操作過(guò)程如下供試品溶液的制備取崗梅配方顆粒lg，加20ml的水溶解，過(guò)濾，濾液置于分液漏斗中，加乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚液于分液漏斗中，加lmol/L鹽酸溶液IOml振搖，棄去酸液，乙醚液加5wt%碳酸鈉溶液振搖二次，每次10ml，棄去碳酸鈉溶液，然后用IOml的水洗滌，棄去水液，將乙醚揮干，加乙醚Iml溶解殘?jiān)?，作為供試品溶液；?duì)照藥材溶液的制備取崗梅根對(duì)照藥材10g，加水100ml，煮沸30分鐘，過(guò)濾，濾液濃縮至約20ml，加乙醚萃取3次，每次IOml，合并乙醚液于分液漏斗中，加lmol/L鹽酸溶液IOml振搖，棄去酸液，乙醚液加5 丨％碳酸鈉溶液振搖二次，每次10ml，棄去碳酸鈉溶液，然后用IOml的水洗滌，棄去水液，將乙醚揮干，加乙醚Iml溶解殘?jiān)?，制得?duì)照藥材溶液；點(diǎn)樣按照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各25 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上；展開以體積比為9 I甲苯-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干；顯色噴以10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹干；檢視置365nm紫外光燈下檢視。其余三批的鑒別操作方法如上所述。參照?qǐng)DI可知，四批崗梅配方顆粒供試品溶液(2-5)在與對(duì)照藥材溶液(I)相應(yīng)的位置上，且均顯示相同顏色的綠色熒光斑點(diǎn)。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變動(dòng)和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種崗梅配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)供試品溶液的制備取崗梅配方顆粒，加水溶解，過(guò)濾，在濾液中加乙醚，進(jìn)行萃取，取乙醚相置于分液漏斗中，加鹽酸溶液并振搖，棄去下層酸液，再加碳酸鈉溶液振搖，棄去下層堿液，然后用水洗滌，棄去下層水液，最后將乙醚揮干，加乙醚溶解殘?jiān)?，即得供試品溶液? (2)對(duì)照藥材溶液的制備取崗梅根加水煎煮，過(guò)濾，濃縮濾液，在濾液中加乙醚，進(jìn)行萃取，取乙醚相置于分液漏斗中，加鹽酸溶液并振搖，棄去下層酸液，再加碳酸鈉溶液振搖，棄去下層堿液，然后用水洗滌，棄去下層水液，最后將乙醚揮干，加乙醚溶解殘?jiān)?，即得?duì)照藥材溶液； (3)點(diǎn)樣分別吸取上述供試品溶液和對(duì)照藥材溶液25μ 1，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上； (4)展開以體積比為9 I的甲苯和丙酮為展開劑，展開，取出，晾干； (5)顯色以體積分?jǐn)?shù)為9.8-10. 3%的硫酸乙醇溶液為顯色劑，熱風(fēng)吹干； (6)檢視置于365nm的紫外光燈下檢視。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，步驟(I)和步驟(2)所述的鹽酸溶液的濃度為O. 9-1. lmol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，步驟(I)和步驟(2)所述的碳酸鈉溶液的濃度為4. 8-5. 2wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，步驟(I)所述的供試品溶液的制備取崗梅配方顆粒lg，加20ml水溶解，過(guò)濾，在濾液中加乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚相并置于分液漏斗中，加入lmol/L的鹽酸溶液IOml振搖，棄去下層酸液，再加入5wt%碳酸鈉溶液振搖2次，每次10ml，棄去下層堿液，然后用IOml的水洗滌，棄去下層水液，最后將乙醚揮干，加Iml的乙醚溶解殘?jiān)?，即得供試品溶液?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，步驟(2)所述的對(duì)照藥材溶液的制備稱取崗梅根10g，加水100ml，煮沸30min，過(guò)濾，濾液濃縮至20ml，加乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚相并置于分液漏斗中，加入lmol/L的鹽酸溶液IOml振搖，棄去下層酸液，再加入5 〖％碳酸鈉溶液振搖2次，每次10ml，棄去下層堿液，然后用IOml的水洗滌，棄去下層水液，最后將乙醚揮干，加Iml的乙醚溶解殘?jiān)?，即得?duì)照藥材溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種崗梅配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，包括以下步驟供試品溶液制備取崗梅配方顆粒，加水溶解，過(guò)濾，在濾液中加乙醚萃取，取乙醚相置于分液漏斗中，加鹽酸溶液振搖，棄酸液，再加碳酸鈉溶液振搖，棄堿液，后用水洗滌，棄水液，將乙醚揮干，加乙醚溶解殘?jiān)吹霉┰嚻啡芤海粚?duì)照藥材溶液制備取崗梅根，加水煎煮，過(guò)濾，濾液濃縮，加乙醚萃取，同法得對(duì)照藥材溶液；點(diǎn)樣；展開以體積比為9∶1的甲苯-丙酮為展開劑；顯色以體積分?jǐn)?shù)為9.8-10.3％的硫酸乙醇溶液為顯色劑；檢視。該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，可用于崗梅配方顆粒的質(zhì)量控制，對(duì)保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性及臨床用藥的有效性與安全性有重要意義。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102830199SQ201210303580
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月23日
發(fā)明者涂瑤生 申請(qǐng)人:涂瑤生