專利名稱:交直流電弧直讀光譜儀的光電流積分方法及裝置、光譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及原子發(fā)射光譜分析儀器領(lǐng)域,尤其涉及交/直流電弧直讀光譜儀的光電流積分方法及裝置、光譜儀。
背景技術(shù):
電弧激發(fā)一米或兩米光柵光譜儀是原子發(fā)射光譜儀器中重要分支,該儀器的特點(diǎn)可直接對(duì)地質(zhì)樣品中土壤、巖石、水系沉積物和高純金屬氧化物等粉末狀樣品進(jìn)行分析,無需化學(xué)消解及稀釋過程,從而避免了消解后溶液中某些元素的含量被稀釋降低分析靈敏度,而且還極易帶入難以控制的污染。長期以來,我國生產(chǎn)的電弧激發(fā)一米或兩米光柵光譜儀在地質(zhì)領(lǐng)域全國開展地球化學(xué)找礦《1:5萬區(qū)域化探全國掃面計(jì)劃》中每年有幾十萬件地球化學(xué)樣品的分析任務(wù),以及有色、冶金系統(tǒng)中大量的高純金屬氧化鎢、氧化鑰和其它貴金屬樣品中測(cè)定17 19種雜 質(zhì)元素含量,因此在我國眾多實(shí)驗(yàn)室得到廣泛應(yīng)用。而傳統(tǒng)的電弧激發(fā)一米或兩米光柵光譜儀通常采用相板記錄、洗相、測(cè)光等流程進(jìn)行光譜分析,其操作程序繁鎖、工作效率低、勞動(dòng)強(qiáng)度大和易污染環(huán)境等弊端,因此,廣大用戶十分期待新型的電弧激發(fā)光電直讀光譜儀的誕生。電弧激發(fā)光電直讀光譜儀主要工作原理是利用交流或直流電弧光源將試樣激發(fā)出特征光譜,特征光譜經(jīng)過凹面光柵的分光系統(tǒng)衍射為不同波長的光譜線,而后將該光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),電信號(hào)經(jīng)過放大及數(shù)據(jù)處理后得到試樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),由于光譜線的強(qiáng)度與不同的元素的含量成一定的函數(shù)關(guān)系,因此,通過對(duì)試樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理可以計(jì)算出試樣中被測(cè)元素的含量,這種電弧激發(fā)光電直讀光譜儀具有操作簡(jiǎn)單,且工作效率高等優(yōu)點(diǎn)。在光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)時(shí)是以光電流的形式輸出的,光電流的大小隨特征譜線光強(qiáng)而變化,而各元素特征譜線光強(qiáng)隨時(shí)間變化,因此,通常不是測(cè)量光電流的瞬時(shí)值,而是采用積分的方法,記錄一段時(shí)間內(nèi)光電流在電容上的積分電壓值。目前,不同元素通常采用相同的積分時(shí)間進(jìn)行積分,然而,由于各元素?fù)]發(fā)難易程度的不同,在激發(fā)過程中,從樣品中揮發(fā)出來的時(shí)間段是不同的。在相同的時(shí)間進(jìn)行積分,對(duì)易揮發(fā)元素背景會(huì)增大,信噪比降低;而對(duì)于難揮發(fā)元素,不僅會(huì)增大背景,還可能造成信號(hào)采集不完全,降低分析方法的靈敏度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的實(shí)施例提供了一種交/直流電弧直讀光譜儀的光電流積分方法、裝置及光譜儀,對(duì)不同的譜線采用不同的積分時(shí)間點(diǎn),提高分析方法的靈敏度。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明實(shí)施例提供了如下技術(shù)方案一種交/直流電弧直讀光譜儀的光電流積分方法,包括對(duì)參考樣品進(jìn)行一次電弧激發(fā),獲取參考樣品中各元素的蒸發(fā)特性;根據(jù)各元素的蒸發(fā)特性,分別確定與待測(cè)樣品中相同的元素相應(yīng)的光電流的積分起始時(shí)間和積分結(jié)束時(shí)間;在相應(yīng)的光電流的積分起始時(shí)間和積分結(jié)束時(shí)間內(nèi),對(duì)待測(cè)樣品中各元素的光電流進(jìn)行積分??蛇x地,光電流的積分起始時(shí)間為該元素蒸發(fā)出現(xiàn)的時(shí)間,光電流的積分結(jié)束時(shí)間為該元素蒸發(fā)結(jié)束的時(shí)間。可選地,所述積分為光電流在電容上的積分??蛇x地,各元素對(duì)應(yīng)的積分電容不同。可選地,進(jìn)行積分時(shí)采用的公式為
權(quán)利要求
1.一種交/直流電弧直讀光譜儀的光電流積分方法,其特征在于,包括 對(duì)參考樣品進(jìn)行一次電弧激發(fā),獲取參考樣品中各元素的蒸發(fā)特性; 根據(jù)各元素的蒸發(fā)特性,分別確定與待測(cè)樣品中相同的元素相應(yīng)的光電流的積分起始時(shí)間和積分結(jié)束時(shí)間; 在相應(yīng)的光電流的積分起始時(shí)間和積分結(jié)束時(shí)間內(nèi),對(duì)待測(cè)樣品中各元素的光電流進(jìn)行積分。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光電流積分方法,其特征在于,光電流的積分起始時(shí)間基本為該元素蒸發(fā)出現(xiàn)的時(shí)間,光電流的積分結(jié)束時(shí)間基本為該元素蒸發(fā)結(jié)束的時(shí)間。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光電流積分方法,其特征在于,所述積分為光電流在電容上 的積分。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的光電流積分方法,其特征在于,各元素對(duì)應(yīng)的積分電容不同。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的光電流積分方法,其特征在于,進(jìn)行積分時(shí)采用的公式為U = ^ri11+ Uo其中,tl為積分起始時(shí)間,t2為積分結(jié)束時(shí)間,C為積分電容值,Utl為起始電壓。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光電流積分方法,其特征在于,所述參考樣品為一個(gè)或多個(gè)具有待測(cè)樣品元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品,和/或?yàn)榇郎y(cè)樣品。
7.一種交/直流電弧直讀光譜儀的光電流積分裝置,其特征在于,包括 電弧裝置,用于對(duì)參考樣品進(jìn)行一次電弧激發(fā); 蒸發(fā)特性獲取裝置,用于獲取參考樣品中各元素的蒸發(fā)特性; 積分時(shí)間確定模塊,用于根據(jù)各元素的蒸發(fā)特性,分別確定與待測(cè)樣品中相同的元素相應(yīng)的光電流的積分起始時(shí)間和積分結(jié)束時(shí)間; 積分模塊,用于在相應(yīng)的光電流的積分起始時(shí)間和積分結(jié)束時(shí)間內(nèi),對(duì)待測(cè)試樣中各元素的光電流進(jìn)行積分。
8.一種交/直流電弧直讀光譜儀,其特征在于,包括權(quán)利要求7中所述的光電流積分裝置。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種交/直流電弧直讀光譜儀的光電流積分方法,包括對(duì)參考樣品進(jìn)行一次電弧激發(fā),獲取參考樣品中各元素的蒸發(fā)特性;根據(jù)各元素的蒸發(fā)特性,分別確定與待測(cè)樣品中相同的元素相應(yīng)的光電流的積分起始時(shí)間和積分結(jié)束時(shí)間;在相應(yīng)的光電流的積分起始時(shí)間和積分結(jié)束時(shí)間內(nèi),對(duì)待測(cè)樣品中各元素的光電流進(jìn)行積分。本發(fā)明的積分方法,提高了分析方法的信噪比,提高了分析方法的靈敏度,從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
文檔編號(hào)G01N21/67GK102830108SQ20121030384
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月23日
發(fā)明者吳冬梅, 張文華, 付國余, 趙艷秋, 曲紅靜, 樓巧蘭 申請(qǐng)人:北京瑞利分析儀器有限公司