Tem樣品的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種TEM樣品的制備方法，包括：提供進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品；在所述TEM樣品的待觀測區(qū)域附近形成標(biāo)識坑；對所述TEM樣品進(jìn)行離子束減薄，以逐漸擴大所述標(biāo)識坑的范圍，并在所述標(biāo)識坑底部形成穿通所述TEM樣品并逐漸擴大的洞口；當(dāng)所述標(biāo)識坑底部的洞口邊緣到達(dá)所述待觀測區(qū)域時，結(jié)束所述離子束減薄。因為所述標(biāo)識坑的存在進(jìn)而在離子束減薄過程中所述標(biāo)識坑底部洞口的存在，使得本發(fā)明的TEM樣品制備方法中，待觀測區(qū)域可由標(biāo)識坑和標(biāo)識坑底部洞口進(jìn)行定位，并使得離子束減薄過程可控，從而極大的增加了TEM樣品的制備效率和成功率，降低了TEM檢測的成本。
【專利說明】TEM樣品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造技術(shù)，特別涉及一種半導(dǎo)體制造過程中進(jìn)行檢測時的TEM(Transmission Electron Microscope,透射電子顯微鏡,簡稱透射電鏡)樣品的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]半導(dǎo)體制造是一個工藝及其復(fù)雜的過程，在整個半導(dǎo)體制造過程中，需要經(jīng)常對所制造產(chǎn)品進(jìn)行各種檢測，以確定所制造產(chǎn)品是否符合設(shè)計要求，進(jìn)而保證半導(dǎo)體產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0003]EM (Electron Microscope,電子顯微鏡)是檢測、分析半導(dǎo)體器件以及薄膜材料的常用工具，其可以用來檢測樣品的形貌、尺寸、特性等所需要的信息。常用的EM包括TEM和SEM (Scanning Electron Microscope,掃描電子顯微鏡,簡稱掃描電鏡)。
[0004]利用TEM或者SEM進(jìn)行樣品檢測之前，需要進(jìn)行樣品的制備，所制備樣品的好壞會直接影響到檢測結(jié)果。因此樣品的制備TEM或者SEM的檢測、分析過程的至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。
[0005]對于TEM而言，所制備的TEM樣品需要在IOOnm厚度以下才可進(jìn)行觀察檢測，因此，減薄是TEM樣品的制備過程中最重要的環(huán)節(jié)。如果減薄之后的TEM樣品過厚(大于lOOnm)，則無法進(jìn)行檢測；如果減薄過頭以至于將所要觀察檢測區(qū)域全部去除，便失去檢測意義。因此，在TEM樣品制備過程中，對TEM樣品的減薄程度的控制非常重要。
[0006]現(xiàn)有的TEM樣品制備方法主要有兩種。一種是利用FIB(Focused 1n Beam,聚焦離子束)進(jìn)行減薄處理；另一種是研磨(polishing) +離子束減薄(1n milling)進(jìn)行減薄處理。以下對第二種現(xiàn)有的TEM樣品的制備過程進(jìn)行簡單介紹。
[0007]首先，從所要檢測的產(chǎn)品(如半導(dǎo)體器件或者薄膜等)中分離出包含待檢測區(qū)域的TEM樣品(samp I e )。之后，TEM樣品經(jīng)過漂洗，再利用AB膠(兩液混合硬化膠)將TEM樣品面對面進(jìn)行黏合，如圖1所示的TEM樣品切面(x-section)結(jié)構(gòu)示意圖，TEM樣品I中所要進(jìn)行TEM檢測的區(qū)域101 (圖1中的梯形區(qū)域)位于AB膠2的兩側(cè)。隨后，對TEM樣品I的切面進(jìn)行第一次研磨(polishing)。當(dāng)對TEM樣品I的切面預(yù)先研磨到一定厚度之后,如圖2所示，將TEM樣品I粘貼到一銅環(huán)(Cu ring) 3上,之后再對銅環(huán)3上的TEM樣品I的所述切面進(jìn)行第二次研磨。經(jīng)過第二次研磨之后，使得TEM樣品I的切面的厚度達(dá)到一預(yù)期厚度，一般來說，該預(yù)期厚度能夠保證隨后的離子束減薄過程能夠在一個較短的時間內(nèi)完成，并且保證完成之后TEM樣品I的切面的厚度在IOOnm以下，現(xiàn)有經(jīng)驗中離子束減薄過程持續(xù)約為15?45分鐘?，F(xiàn)有的研磨+離子束減薄過程的主要問題出現(xiàn)在以下介紹中。
[0008]雖然從較宏觀的尺度范圍上看，TEM樣品I經(jīng)過前次研磨之后的表面非常平整，但是從微觀尺度范圍上看，TEM樣品I經(jīng)過前次研磨之后的表面并不平整，某些區(qū)域較厚、某些區(qū)域較薄，這會給隨后所進(jìn)行的離子束減薄的過程帶來較大的困難，比如某些較厚的區(qū)域經(jīng)過離子束減薄之后仍然未達(dá)到IOOnm以下厚度的要求，某些較薄的區(qū)域離子束減薄之后可能被離子束打穿進(jìn)而在隨后的TEM檢測中無法觀察檢測。
[0009]具體的一個例子，請參照圖2所示，經(jīng)過前述的第二次研磨之后，其中待觀測區(qū)域B為所要觀察檢測的區(qū)域，若要對待觀測區(qū)域B進(jìn)行TEM觀察檢測，則需要對包括該待觀測區(qū)域B在內(nèi)的一個較大的區(qū)域(如圖2中的虛線框區(qū)域)進(jìn)行離子束減薄處理。但是，對于此時的TEM樣品I來說，其已經(jīng)非常的薄，進(jìn)而導(dǎo)致離子束減薄過程難以控制。
[0010]如圖3所示，為圖2中的TEM樣品I沿虛線A的切面進(jìn)行離子束減薄過程中的形貌變化示意圖。離子束減薄過程中采用兩個離子槍對TEM樣品I的上下兩個表面進(jìn)行離子束的轟擊，離子束的角度會隨著時間的推移而變化。如剛剛開始進(jìn)行離子束減薄時，離子束采用10°入射角，目的是較快的打掉TEM樣品I表面的原子，進(jìn)而在離子束減薄的初始階段能夠較快速的減薄TEM樣品1，隨著離子束減薄過程的進(jìn)行；之后離子束的入射角會逐漸變小，如依次變?yōu)?°、6°甚至更小，進(jìn)而減慢減薄速度。但是，如圖3所示，因為對待觀測區(qū)域B處的TEM樣品I的厚度難以掌握，采用粒子束減薄的過程參數(shù)(如離子束減薄的時間、角度等)往往根據(jù)經(jīng)驗而定，因此便容易出現(xiàn)圖3中所示的粒子束減薄的過程中，待觀測區(qū)域B突然被完全去除的情況。此時便無法對已經(jīng)去除的待觀測區(qū)域B進(jìn)行TEM檢測，此時的TEM樣品I也就成了廢樣，進(jìn)而需要重新進(jìn)行TEM樣品的制備。該TEM樣品制備過程消耗了大量的時間，降低了 TEM檢測環(huán)節(jié)的效率，增加了 TEM檢測成本。
[0011]綜上所述，上述現(xiàn)有技術(shù)的問題主要在于無法對減薄的TEM樣品的厚度進(jìn)行較為精確的控制，并且也無法對TEM樣品中所要觀察檢測的區(qū)域在離子束減薄過程中進(jìn)行定位。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]有鑒于此，本發(fā)明提供一種TEM樣品的制備方法，以實現(xiàn)在TEM樣品的制備過程中對所要觀察檢測區(qū)域的定位，進(jìn)而使得離子束減薄過程可控，提升TEM樣品制備效率，降低TEM檢測的成本。
[0013]本申請的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:
[0014]一種TEM樣品的制備方法，包括:
[0015]提供進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品；
[0016]在所述TEM樣品的待觀測區(qū)域附近形成標(biāo)識坑；
[0017]對所述TEM樣品進(jìn)行離子束減薄，以逐漸擴大所述標(biāo)識坑的范圍，并在所述標(biāo)識坑底部形成穿通所述TEM樣品并逐漸擴大的洞口 ；
[0018]當(dāng)所述標(biāo)識坑底部的洞口邊緣到達(dá)所述待觀測區(qū)域時，結(jié)束所述離子束減薄。
[0019]進(jìn)一步，利用激光照射所述TEM樣品的待觀測區(qū)域的附近區(qū)域，以形成所述標(biāo)識坑。
[0020]進(jìn)一步，所述激光波長為50(T600nm，照射頻率為20Hz，能量為50?80%。
[0021]進(jìn)一步，在對所述TEM樣品進(jìn)行離子束減薄之前:所形成的標(biāo)識坑與所述待觀測區(qū)域之間的距離為3(T60um，所述標(biāo)識坑的坑口直徑為2(T40um，所述標(biāo)識坑的深度為10?20um。
[0022]進(jìn)一步，所述的進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品采用如下方法制成:
[0023]從所要檢測的產(chǎn)品中分離出包含待檢測區(qū)域的TEM樣品；
[0024]對所述TEM樣品進(jìn)行漂洗和黏合；
[0025]對所述TEM樣品的切面進(jìn)行第一次研磨；[0026]將所述TEM樣品粘貼到一銅環(huán)；
[0027]對所述銅環(huán)上的TEM樣品的所述切面進(jìn)行第二次研磨，以制成所述的進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品。
[0028]進(jìn)一步，采用丙酮對所述TEM樣品進(jìn)行漂洗。
[0029]進(jìn)一步，采用AB膠對所述TEM樣品進(jìn)行黏合，所述待觀測區(qū)域位于粘合后的TEM樣品靠近所述AB膠的一側(cè)。
[0030]從上述方案可以看出，本發(fā)明在離子束減薄之前，對TEM樣品增加一標(biāo)識坑的處理過程，隨后利用該標(biāo)識坑在離子束減薄過程中的變化，對待觀測區(qū)域進(jìn)行定位，當(dāng)所述標(biāo)識坑底部的洞口的邊緣到達(dá)所述待觀測區(qū)域時，結(jié)束所述離子束減薄。這樣，與現(xiàn)有技術(shù)相t匕，因為所述標(biāo)識坑的存在進(jìn)而在離子束減薄過程中所述標(biāo)識坑底部洞口的存在，使得本發(fā)明的TEM樣品制備方法中，待觀測區(qū)域可由標(biāo)識坑和標(biāo)識坑底部洞口進(jìn)行定位，并使得離子束減薄過程可控，從而極大的增加了 TEM樣品的制備效率和成功率，降低了 TEM檢測的成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]圖1為TEM樣品切面結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032]圖2為現(xiàn)有技術(shù)中位于銅環(huán)上的TEM樣品的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖3為圖2中的TEM樣品沿虛線A的切面進(jìn)行離子束減薄過程中的形貌變化示意圖；
[0034]圖4為本發(fā)明的TEM樣品的制備方法的流程圖；
[0035]圖5為本發(fā)明中位于銅環(huán)上并帶有標(biāo)識坑的TEM樣品的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036]圖6為圖5中的TEM樣品沿虛線A的切面進(jìn)行離子束減薄過程中的形貌變化示意圖。
【具體實施方式】
[0037]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下參照附圖并舉實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0038]如圖4所示，本發(fā)明所提供的TEM樣品的制備方法，包括以下過程:
[0039]提供進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品；
[0040]在所述TEM樣品的待觀測區(qū)域附近形成標(biāo)識坑；
[0041]對所述TEM樣品進(jìn)行離子束減薄，以逐漸擴大所述標(biāo)識坑的范圍；
[0042]當(dāng)所述標(biāo)識坑的邊緣到達(dá)所述待觀測區(qū)域時，結(jié)束所述離子束減薄。
[0043]其中進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品可采用現(xiàn)有已知方法制成，比如可采用如下方法制成:
[0044]從所要檢測的產(chǎn)品中分離出包含待檢測區(qū)域的TEM樣品；
[0045]對所述TEM樣品進(jìn)行漂洗和黏合；
[0046]對所述TEM樣品的切面進(jìn)行第一次研磨；
[0047]將所述TEM樣品粘貼到一銅環(huán)；
[0048]對所述銅環(huán)上的TEM樣品的所述切面進(jìn)行第二次研磨，以制成所述的進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品。
[0049]以下對本發(fā)明TEM樣品的制備方法的整個過程進(jìn)行介紹。
[0050]步驟1、從所要檢測的產(chǎn)品中分離出包含待檢測區(qū)域的TEM樣品。
[0051]其中所要檢測的產(chǎn)品包括半導(dǎo)體器件或者薄膜等，對TEM樣品的分離可以采用切割等現(xiàn)有手段實現(xiàn)。
[0052]步驟2、對所述TEM樣品進(jìn)行漂洗和黏合。
[0053]可采用丙酮對所述TEM樣品進(jìn)行漂洗。對所述TEM樣品的黏合采用AB膠實現(xiàn)，如圖1所示，由AB膠2將兩片TEM樣品I進(jìn)行黏合，TEM樣品I中所要進(jìn)行TEM檢測的區(qū)域101位于AB膠2的兩側(cè)，待觀測區(qū)域位于粘合后的TEM樣品I靠近所述AB膠2的一側(cè)，該種黏合方式可保證經(jīng)過隨后的研磨過程以及離子束減薄過程之后，TEM樣品I從AB膠2處開始減薄，進(jìn)而所減薄區(qū)域由AB膠2處逐漸向其兩側(cè)的TEM樣品I擴散，以保證所要進(jìn)行TEM檢測的區(qū)域101能夠易于被減薄至IOOnm以下。
[0054]步驟3、對所述TEM樣品的切面進(jìn)行第一次研磨。
[0055]其中，所述TEM樣品的切面即為圖1中所示的TEM樣品I的平面。因為所要進(jìn)行TEM檢測的TEM樣品I在從產(chǎn)品中取出時，其切面方向較厚，因此較厚的切面無法直接粘貼于TEM檢測時所使用的銅環(huán)上。進(jìn)行第一次研磨的目的是使得TEM樣品的切面足夠薄，進(jìn)而可以粘貼于所述銅環(huán)，但是第一次研磨后的TEM樣品的切面也不能過薄，過薄的TEM樣品會在粘貼于所述銅環(huán)的過程中碎裂。一般來說，經(jīng)過第一次研磨后的TEM樣品的切面厚度不小于Imm較為合適。
[0056]步驟4、將所述TEM樣品粘貼到所述銅環(huán)。
[0057]粘貼到所述銅環(huán)后的TEM樣品，可參考圖2所示。
[0058]步驟5、對所述銅環(huán)上的TEM樣品的所述切面進(jìn)行第二次研磨，以制成所述的進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品。
[0059]因為離子束減薄與研磨相比，其減薄速度遠(yuǎn)沒有研磨的減薄速度快，并且經(jīng)過第一次研磨后，對于離子束減薄來說，TEM樣品的厚度仍然較厚，若要直接進(jìn)行離子束減薄，則需要花費極長的時間進(jìn)行，所以一般現(xiàn)有技術(shù)中，此處還設(shè)有該第二次研磨過程，以進(jìn)一步減小TEM樣品的厚度，經(jīng)過第二次研磨之后便制成本發(fā)明中所述的制成所述的進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品，此時的TEM樣品厚度一般小于20um。
[0060]步驟6、在所述TEM樣品的待觀測區(qū)域附近形成標(biāo)識坑。
[0061]如圖5所示，標(biāo)識坑C位于所述TEM樣品I的待觀測區(qū)域B附近，并且標(biāo)識坑C與待觀測區(qū)域B同樣都處于虛線框區(qū)域內(nèi)，而該虛線框區(qū)域為隨后進(jìn)行離子束減薄的區(qū)域，這樣在隨后的離子束減薄過程中，標(biāo)識坑C的范圍會逐漸擴大，進(jìn)而標(biāo)識坑C的邊緣會逐漸靠近待觀測區(qū)域B。
[0062]本步驟中，標(biāo)識坑C的形成可采用激光照射(激光刻蝕)的方法進(jìn)行，利用激光照射該TEM樣品I的待觀測區(qū)域B的附近區(qū)域，以形成該標(biāo)識坑C。作為具體實施例，所采用的激光波長為50(T600nm，優(yōu)選為532nm，照射頻率(激光器的一個參數(shù))為20Hz，能量為50?80%(照射時最好不要使用最大能量，否則損傷會比較嚴(yán)重，作用面積將會增加)，此時(在對所述TEM樣品I進(jìn)行離子束減薄之前)的標(biāo)識坑C與所述待觀測區(qū)域B之間的距離為3(T60um(從所述標(biāo)識坑C的邊緣(靠近所述待觀測區(qū)域B的邊緣)到所述待觀測區(qū)域B的距離)，所述標(biāo)識坑C的坑口直徑為2(T40um，所述標(biāo)識坑C的深度為l(T20um，優(yōu)選為20um。
[0063]步驟6、對所述TEM樣品進(jìn)行離子束減薄，以逐漸擴大所述標(biāo)識坑的范圍，并在所述標(biāo)識坑底部形成穿通所述TEM樣品并逐漸擴大的洞口。
[0064]如圖6所示，為圖5中的TEM樣品I沿虛線A的切面進(jìn)行離子束減薄過程中的形貌變化示意圖。在進(jìn)行離子束減薄的過程中，標(biāo)識坑C會隨著離子束減薄的進(jìn)程開口逐漸變大，并且標(biāo)識坑C的底部會因為離子束的轟擊率先擊穿所述TEM樣品I。因為離子束的入射具有一定角度，并且該角度隨著離子束減薄的過程而變化(如圖6中所示的10°、8°、6° )，所以位于標(biāo)識坑C底部由離子束擊穿所述TEM樣品I形成的洞口會成為斜面，該斜面使得位于標(biāo)識坑C的邊緣TEM樣品I的厚度比標(biāo)識坑C的底部所形成的洞口處的TEM樣品I的厚度更厚，進(jìn)而標(biāo)識坑C的底部所形成的洞口處的TEM樣品I的厚度會率先降至IOOnm以內(nèi)。因此，當(dāng)標(biāo)識坑C的底部所形成的洞口逐漸擴大而使該洞口邊緣靠近到所述待觀測區(qū)域B時，待觀測區(qū)域B的厚度便可降至IOOnm以下，以滿足TEM檢測的要求。
[0065]步驟7、當(dāng)所述標(biāo)識坑底部的洞口邊緣到達(dá)所述待觀測區(qū)域時，結(jié)束所述離子束減薄。
[0066]如圖6所示，因為如上所述中，所述標(biāo)識坑C底部洞口邊緣的TEM樣品I的厚度小于lOOnm，可滿足TEM檢測的要求，因此當(dāng)所述標(biāo)識坑C底部洞口邊緣到達(dá)所述待觀測區(qū)域B時，該待觀測區(qū)域B處的TEM樣品I的厚度亦滿足了 TEM檢測的要求，此時便可以結(jié)束所述離子束減薄，以完成TEM樣品的制備。
[0067]由上述可以看出，本發(fā)明在離子束減薄之前，對TEM樣品增加一標(biāo)識坑的處理過程，隨后利用該標(biāo)識坑在離子束減薄過程中的變化，對待觀測區(qū)域進(jìn)行定位，當(dāng)所述標(biāo)識坑底部的洞口的邊緣到達(dá)所述待觀測區(qū)域時，結(jié)束所述離子束減薄。這樣，與現(xiàn)有技術(shù)相比，因為所述標(biāo)識坑的存在進(jìn)而在離子束減薄過程中所述標(biāo)識坑底部洞口的存在，使得本發(fā)明的TEM樣品制備方法中，待觀測區(qū)域可由標(biāo)識坑和標(biāo)識坑底部洞口進(jìn)行定位，并使得離子束減薄過程可控，從而極大的增加了 TEM樣品的制備效率和成功率，降低了 TEM檢測的成本。
[0068]上述過程中未加詳細(xì)說明的步驟、工藝、參數(shù)等均可采用現(xiàn)有公知技術(shù)實現(xiàn)，本發(fā)明中不再贅述。
[0069]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明保護(hù)的范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種TEM樣品的制備方法,包括: 提供進(jìn)行離子束減薄之前的--Μ樣品； 在所述TEM樣品的待觀測區(qū)域附近形成標(biāo)識坑； 對所述TEM樣品進(jìn)行離子束減薄，以逐漸擴大所述標(biāo)識坑的范圍，并在所述標(biāo)識坑底部形成穿通所述TEM樣品并逐漸擴大的洞口 ； 當(dāng)所述標(biāo)識坑底部的洞口邊緣到達(dá)所述待觀測區(qū)域時，結(jié)束所述離子束減薄。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，利用激光照射所述TEM樣品的待觀測區(qū)域的附近區(qū)域，以形成所述標(biāo)識坑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，所述激光波長為50(T600nm，照射頻率為20Hz，能量為50~80%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，在對所述TEM樣品進(jìn)行離子束減薄之前:所形成的標(biāo)識坑與所述待觀測區(qū)域之間的距離為3(T60um，所述標(biāo)識坑的坑口直徑為2(T40um，所述標(biāo)識坑的深度為l(T20um。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，所述的進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品采用如下方法制成: 從所要檢測的產(chǎn)品中分離出包含待檢測區(qū)域的TEM樣品； 對所述TEM樣品進(jìn)行漂洗和黏合； 對所述TEM樣品的切面進(jìn)行第一次研磨； 將所述TEM樣品粘貼到一銅環(huán)； 對所述銅環(huán)上的TEM樣品的所述切面進(jìn)行第二次研磨，以制成所述的進(jìn)行離子束減薄之前的TEM樣品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，采用丙酮對所述TEM樣品進(jìn)行漂洗。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的TEM樣品的制備方法，其特征在于，采用AB膠對所述TEM樣品進(jìn)行黏合，所述待觀測區(qū)域位于粘合后的TEM樣品靠近所述AB膠的一側(cè)。
【文檔編號】G01N1/28GK103776669SQ201210414676
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月26日
【發(fā)明者】段淑卿, 陳柳, 齊瑞娟 申請人:中芯國際集成電路制造(上海)有限公司