專利名稱:一種金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型涉及將脈沖熱導(dǎo)定氮儀轉(zhuǎn)換成定氬儀的技術(shù),具體為一種金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置,是可以將脈沖熱導(dǎo)定氮儀轉(zhuǎn)換成定氬儀的快速接口除氮轉(zhuǎn)換裝置。
背景技術(shù):
金屬中氬含量不高,普通金屬材料并無定氬需求。近年來,隨著金屬材料的研制和發(fā)展,金屬中氬的測定對高性能鈦合金的研制和生產(chǎn)必不可少。國外應(yīng)用惰氣熔融熱導(dǎo)法和氣相色譜法測定金屬中氬,有商用儀器出售。但是,此類儀器不能完全排除氮的干擾,定量分析的精度和下限均受到影響。國內(nèi)有此類工作成果,但是同樣為非脫氮法,分析精度較低,分析下限達不到新材料的要求。為配合國內(nèi)相關(guān)課題,開展脫氮法-金屬中氬測定的研究工作。
實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于提供一種金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置,解決現(xiàn)有技術(shù)中非脫氮法分析精度低,分析下限達不到新材料的要求等問題,應(yīng)用內(nèi)置氣標腔氬氣標定。本實用新型的技術(shù)方案是一種金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置,包括快速接口、二次吸收管、脫氮爐,脫氮爐包括石英爐管、玻璃棉、脫氮劑、電爐絲、加熱電源、溫控器,快速接口的一端通過管路經(jīng)金屬接頭與石英爐管相連,快速接口的另一端通過管路經(jīng)二次吸收管、金屬接頭與石英爐管相連,石英爐管內(nèi)裝玻璃棉、脫氮劑,兩頭為玻璃棉,中間為脫氮劑,石英爐管外側(cè)設(shè)有電爐絲和測溫?zé)犭娕?,測溫?zé)犭娕寂c溫控器相連,電爐絲的加熱電源與溫控器相連,由溫控器控制加熱。所述的金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置,二次吸收管內(nèi)裝有吸收劑,吸收殘余微量雜質(zhì)。所述的金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置,電爐絲外側(cè)設(shè)有保溫層,保溫層為石棉保溫層或硅藻土保溫層。本實用新型的有益效果是I、本實用新型將現(xiàn)有脈沖熱導(dǎo)定氮儀稍加改造就可以測定金屬中的氬含量。2、本實用新型以儀器內(nèi)置氣標系統(tǒng)結(jié)合快速接口轉(zhuǎn)換,測定金屬中氬的方法簡便有效。3、本實用新型采用脈沖加熱熔融-脫氮-熱導(dǎo)法能夠準確測定固態(tài)試樣中氬。
圖I為脈沖熱導(dǎo)定氮儀結(jié)構(gòu)示意圖。圖中,I分析單元;11氣路單元;12計算機;13檢測器;111凈化爐;112流量計;113凈化管;114試劑管;115壓力表;116氧化銅爐;2加熱提氣單元;21脈沖電極爐;22吸塵器。圖2為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖。圖中,3快速接口;4脫氮爐;41石英爐管;42玻璃棉;43脫氮劑;44電爐絲;45加熱電源;46溫控器;47金屬接頭;48保溫層;49測溫?zé)犭娕迹?0 二次吸收管。圖3為氬氣氣標的線性曲線。
具體實施方式
如圖I所示,現(xiàn)有的脈沖熱導(dǎo)定氮儀主要包括分析單元I和加熱提氣單元2,分析單元I包括氣路單元U、計算機12和檢測器13,氣路單元11設(shè)有凈化爐111、流量計112、凈化管113、試劑管114、壓力表115、氧化銅爐116等,加熱提氣單元2設(shè)有可以升降的脈沖電極爐21、吸塵器22等。脈沖電極爐21將金屬熔融過程中,通入氦氣進行保護,氦氣經(jīng)流量計112、壓力表115、凈化爐111、凈化管113至脈沖電極爐21,脈沖電極爐21工作過程中產(chǎn)生氫氣、二氧化碳、一氧化碳、IS氣、氮氣等,以氦氣為載氣,將氫氣、二氧化碳、一氧 化碳、氬氣、氮氣攜帶,經(jīng)氧化銅爐116、試劑管114至檢測器13,檢測器13與計算機12相連,流量計112的作用是測量氣體的流量,凈化爐111的作用是去除氦氣中的雜質(zhì),氧化銅爐116內(nèi)裝氧化銅,將一氧化碳氧化為二氧化碳,氫氣氧化成水,凈化管113內(nèi)裝堿石棉和吸水劑,堿石棉在上層,吸水劑在下層,可以吸收二氧化碳和水等,試劑管114內(nèi)裝吸收劑(定氬時,試劑管被圖2的快速接口裝置替換)。如圖2所示,本實用新型金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置主要包括快速接口 3、脫氮爐4、二次吸收管50,脫氮爐4包括石英爐管41、玻璃棉42、脫氮劑43、電爐絲44、加熱電源45、溫控器46、金屬接頭47、保溫層48(石棉或硅藻土等材料制成)、測溫?zé)犭娕?9等,快速接口 3取代試劑管114,安裝于氦氣回路上,快速接口 3的一端通過管路經(jīng)金屬接頭47與石英爐管41相連,快速接口 3的另一端通過管路經(jīng)二次吸收管50、金屬接頭47與石英爐管41相連,二次吸收管50內(nèi)裝有吸收劑,通常為水吸收劑和氮吸收劑各一半,二次吸收管50的作用是吸收殘留微量雜質(zhì)。石英爐管41內(nèi)裝玻璃棉42、脫氮劑43,兩頭為玻璃棉42,中間為脫氮劑43,石英爐管41外側(cè)設(shè)有電爐絲44,在石英爐管41與電爐絲44之間、于石英爐管41中部外側(cè)設(shè)有測溫?zé)犭娕?9,測溫?zé)犭娕?9與溫控器46相連,電爐絲44的加熱電源45與溫控器46相連,由溫控器46控制加熱。圖中箭頭A為氣入口,箭頭B為氣出口,箭頭C為氣路回路。本實用新型研制過程如下I實驗部分I. I 儀器應(yīng)用美國力可公司產(chǎn)TC-436氧氮測定儀和鋼研納克檢測技術(shù)有限公司產(chǎn)0N-3000氧氮分析儀,均采用脈沖電極爐加熱、惰氣熔融法提氣;熱導(dǎo)法檢測氮。I. 2 原理脈沖電極爐將試樣加熱,最高溫度可達300(TC。試樣在惰氣保護下熔融,氣體釋放,氦載氣將釋放的氣體帶入分析單元,經(jīng)氧化銅爐將CO氧化成C02,H2氧化成H2O (通過紅外檢測器檢測氧),然后再經(jīng)吸收劑將雜質(zhì)CO2和H2O吸收,由分析單元內(nèi)的熱導(dǎo)檢測器檢測被測氣體N2或Ar,再將測得信號送入計算機,按氣標或固標的系數(shù)計算出最終結(jié)果顯示和打印N2或Ar的測定值。熱導(dǎo)系數(shù)為熱導(dǎo)法檢測和計算的重要參數(shù),H2、He、N2、Ar四種氣體的分子量和熱導(dǎo)系數(shù)見表I。表I四種氣體的摩爾量和熱導(dǎo)系數(shù)
權(quán)利要求1.ー種金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置,其特征在于包括快速接ロ、二次吸收管、脫氮爐,脫氮爐包括石英爐管、玻璃棉、脫氮劑、電爐絲、加熱電源、溫控器,快速接ロ的一端通過管路經(jīng)金屬接頭與石英爐管相連,快速接ロ的另一端通過管路經(jīng)二次吸收管、金屬接頭與石英爐管相連,石英爐管內(nèi)裝玻璃棉、脫氮劑,兩頭為玻璃棉,中間為脫氮劑,石英爐管外側(cè)設(shè)有電爐絲和測溫?zé)犭娕迹瑴y溫?zé)犭娕寂c溫控器相連,電爐絲的加熱電源與溫控器相連,由溫控器控制加熱。
2.按照權(quán)利要求I所述的金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置,其特征在于二次吸收管內(nèi)裝有吸收劑。
3.按照權(quán)利要求I所述的金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置,其特征在干電爐絲外側(cè)設(shè)有保溫層,保溫層為石棉保溫層或硅藻土保溫層。
專利摘要本實用新型涉及快速將脈沖熱導(dǎo)定氮儀轉(zhuǎn)換成定氬儀的技術(shù),具體為一種金屬中氬定量分析快速轉(zhuǎn)換裝置,包括快速接口、二次吸收管、脫氮爐,快速接口的一端通過管路經(jīng)金屬接頭與石英爐管相連,快速接口的另一端通過管路經(jīng)二次吸收管、金屬接頭與石英爐管相連,石英爐管內(nèi)裝玻璃棉、脫氮劑,兩頭為玻璃棉,中間為脫氮劑,石英爐管外側(cè)設(shè)有電爐絲和測溫?zé)犭娕?,測溫?zé)犭娕寂c溫控器相連,電爐絲的加熱電源與溫控器相連,由溫控器控制加熱。本實用新型將脈沖熱導(dǎo)定氮儀稍加改造就可以測定金屬中氬,以儀器內(nèi)置氣標系統(tǒng)結(jié)合快速接口轉(zhuǎn)換測定金屬中氬的方法簡便有效,脈沖加熱熔融-脫氮-熱導(dǎo)法能夠準確測定固態(tài)試樣中氬。
文檔編號G01N25/20GK202471634SQ201220106610
公開日2012年10月3日 申請日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者朱瑛才, 朱躍進 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所