專利名稱：一種用于面粉增白劑檢測的裝置及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的領(lǐng)域?yàn)槲⒘骺匦酒捌鋺?yīng)用領(lǐng)域。特別是涉及一種基于離心力驅(qū)動的用于面粉增白劑檢測的微流控芯片裝置及其使用方法。
背景技術(shù)：
面粉增白劑的有效成分為過氧化苯甲酰(ΒΡ0)，是一種具有增白面粉和加快面粉后熟作用的食品添加劑，可以使面粉及其制品外觀宜人、口感優(yōu)良，同時(shí)又不影響面粉的烘焙性能，曾是我國面粉加工行業(yè)普遍使用的品質(zhì)改良劑。過氧化苯甲酰最早于八十年代末從國外引進(jìn)并開始普遍使用，國標(biāo)GB2760-2007中規(guī)定其使用范圍是小麥粉，最大添加量是60PPM。由于添加面粉增白劑后會影響面粉的品質(zhì)，且其對人體具有潛在的危害，故我國最新發(fā)布的GB2760-2011食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中將過氧化苯甲酰從面粉處理劑名單中剔除，并規(guī)定自2011年5月I日起，禁止生產(chǎn)、在面粉中添加食品添加劑過氧化苯甲酰。常見的過氧化苯甲酰檢測方法有氣相色譜法(GB/T18415-2001)、高效液相色譜法(GB/T22325-2008)、碘量法、化學(xué)發(fā)光法及光度法等。，但此類檢測方法均存在樣品前處理步驟繁瑣耗時(shí)、檢測成本昂貴、無法進(jìn)行現(xiàn)場分析、，對檢驗(yàn)人員素質(zhì)要求較高等問題。
拉曼光譜檢測分析方法具有檢測快速、分辨率高、信息豐富、無需衍生、樣品量少等優(yōu)點(diǎn)，拉曼光譜譜圖清晰尖銳，通過譜圖比對可實(shí)現(xiàn)指紋圖譜分析，且激光光束聚焦范圍小(0.2-2mm)，可實(shí)現(xiàn)食品樣品中微量化學(xué)添加劑的高靈敏度半定量檢測。隨著技術(shù)的進(jìn)步，小型、便攜式拉曼光譜儀的出現(xiàn)，也讓現(xiàn)場快速檢測成為可能。
微流控芯片技術(shù)自上個(gè)世紀(jì)90年代初出現(xiàn)后，由于其具備的集成度高、制作成本低、試劑用量小、反應(yīng)時(shí)間短等優(yōu)勢，引起了廣泛的研究興趣。近年來發(fā)展起來的微流控芯片可集成進(jìn)樣、過濾、濃縮、混合、反應(yīng)、分離及檢測等單元操作，具有針對復(fù)雜體系的處理和分析能力。但其需要借助大量復(fù)雜的閥泵結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和外界注射泵等以實(shí)現(xiàn)流體的驅(qū)動，微流控芯片的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展受到了極大的局限。目前常用的微流控芯片流體驅(qū)動方式主要包括:壓力驅(qū)動、電滲流驅(qū)動、表面張力驅(qū)動、離心力驅(qū)動等。其中基于離心力驅(qū)動的微流控芯片具備1.驅(qū)動設(shè)備簡單，無需多個(gè)驅(qū)動源，僅通過單一的離心力驅(qū)動源，即可同時(shí)驅(qū)動多個(gè)微流通道，能很好的滿足分析檢測中的多通道多重復(fù)性平行檢測。2.流速穩(wěn)定可控且易于調(diào)節(jié)，僅對轉(zhuǎn)速進(jìn)行控制就能實(shí)現(xiàn)流體在微通道中的不同流速的穩(wěn)定流動。3.離心力驅(qū)動對于流體的物理化學(xué)性質(zhì)要求不高，其驅(qū)動能力不受流體的pH、離子強(qiáng)度等的影響，具有很好的相容性。因此，離心力驅(qū)動微流控芯片在食品安全分析檢測領(lǐng)域應(yīng)用有著廣泛的應(yīng)用前景。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種快速、便攜、高集成的離心力驅(qū)動微流控芯片裝置，并實(shí)現(xiàn)面粉增白劑的檢測。設(shè)計(jì)并加工出一種離心力驅(qū)動的微流控芯片及其驅(qū)動裝置，通過通道特殊結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，結(jié)合便攜式拉曼光譜儀檢測，實(shí)現(xiàn)對面粉增白劑的實(shí)時(shí)、便攜檢測。
一種用于面粉增白劑檢測的裝置，其特征在于包括:一光盤狀本體，所述的光盤狀本體上設(shè)有至少2個(gè)微流控通道單元；每個(gè)所述的微流控通道單元包括:串聯(lián)的、由本體中心向本體邊緣方向分布的一儲液池、一樣品倉、一過濾區(qū)和一檢測區(qū),其中所述的儲液池和樣品倉之間還設(shè)有突破閥。
微流控通道單元的數(shù)量可根據(jù)需要不同變化，一般可設(shè)計(jì)4-20個(gè)不等的重復(fù)微流控通道單元。
在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，每個(gè)所述的微流控通道單元可以和半徑方向有一定的夾角，例如大于45度或是小于45度,但從設(shè)計(jì)角度,夾角以不大于45度為好。最好是每個(gè)所述的微流控通道單元沿半徑方向分布。
在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的過濾區(qū)可采用固相萃取柱填料填充的方式，或是采用微加工的方式加工出的微柱陣列結(jié)構(gòu)。
在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的檢測區(qū)預(yù)先通過組裝或加工的方式在表面獲得可用于拉曼光譜檢測的納米尺度粗糙化結(jié)構(gòu)。
一種用于面粉增白劑檢測的方法，包括如下步驟:
I)制作權(quán)利要求1所述的用于面粉增白劑檢測的裝置；
2)將制作好的裝置置于離心力驅(qū)動裝置中；
3)通過儲液池的進(jìn)液口注入有機(jī)溶劑，液體進(jìn)入儲液池,并將待測面粉加入樣品倉中；
4)啟動離心力驅(qū)動裝置，以第一離心速度離心，使儲液池中的有機(jī)溶劑流入面粉倉，將面粉中的過氧化苯甲酰溶解并洗脫；
5)以轉(zhuǎn)速大于第一離心速度的第二離心速度離心，使洗脫液進(jìn)入并通過過濾區(qū)，殘余在洗脫液中的未溶解面粉顆粒被阻擋，剩余的液體進(jìn)入檢測區(qū)；
6)待檢測區(qū)的洗脫液揮發(fā)后，利用便攜式拉曼光譜儀進(jìn)行檢測。
在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的第一離心速度可以設(shè)置為300_800rpm。
在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的第一離心速度可以設(shè)置為500_1200rpm。
在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的檢測區(qū)預(yù)先通過組裝或加工的方式在表面獲得納米粗糙化結(jié)構(gòu)，待有機(jī)溶劑揮發(fā)后直接用便攜式拉曼光譜儀檢測；如果檢測區(qū)表面未經(jīng)粗糙化處理，可以待有機(jī)溶劑揮發(fā)、固體析出后，滴入納米粒子溶膠混合后再用便攜式拉曼光譜儀檢測，或是直接在洗脫液中滴入納米粒子溶膠，混合后再用便攜式拉曼光譜儀檢測。其中納米粒子溶膠可為金、銀或銅的納米粒子，納米粒子的直徑為5-500nm。
與現(xiàn)有方法和裝置相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
I)本發(fā)明方法采用離心力作為芯片驅(qū)動力，與傳統(tǒng)驅(qū)動方式相比，其芯片及其驅(qū)動裝置大大簡化，同時(shí)，通過單一驅(qū)動源即可實(shí)現(xiàn)多條通道的同時(shí)流體驅(qū)動，能夠同時(shí)平行的進(jìn)行多樣品分析檢測。
2)利用表面增強(qiáng)拉曼光譜測定面粉中面粉增白劑的方法，快速，準(zhǔn)確。
3)本發(fā)明所述的離心式微流控芯片及其面粉增白劑檢測方法省去了繁瑣的面粉前處理過程，具有結(jié)構(gòu)簡單、試樣消耗量小、檢測成本低、檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)。


圖1和圖2是根據(jù)本發(fā)明所述的用于面粉檢測的離心式微流控芯片示意圖。
其中，圖1為芯片基片A的示意圖，圖2為為芯片蓋片B的示意圖
圖3是根據(jù)本發(fā)明所述的離心式微流控芯片中的單元結(jié)果芯片通道示意圖。
其中I進(jìn)液口、2儲液池、3突破閥、4樣品倉、5過濾區(qū)、6檢測區(qū)
圖4是根據(jù)本發(fā)明的芯片所測得的面粉增白劑(過氧化苯甲酰)拉曼光譜圖。
具體實(shí)施方式
定義
本發(fā)明中所用技術(shù)術(shù)語的定義應(yīng)理解為包括這些術(shù)語和在本領(lǐng)域中的技術(shù)人員已知的那些含義，并且，并不意在限制本發(fā)明的范圍。
本文中使用的術(shù)語“光盤狀”是指中心具有軸孔的圓盤的形狀。作為變形，除圓形夕卜，還可以設(shè)計(jì)為正多邊形等形狀，或是邊緣設(shè)有均勻的凹陷等。此外，盤面表面可以是平面或是沿中心向外有一傾斜，使盤面中心呈凹陷或凸起、其只要符合可以離心操作的條件即可，這都應(yīng)在本發(fā)明的等同替代范疇內(nèi)。
實(shí)施例1
參見圖1至圖3，本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)如下:
其為光盤形狀，包括一基片A以及一蓋片B，基片A和蓋片B互相為可密封鍵合的設(shè)計(jì)。其中，基片A上沿圓周方向均勻設(shè)有六個(gè)微流控通道單元，每個(gè)微流控通道單元都沿半徑方向分布。
特別參見圖3，每個(gè)微流控通道單元包括:串聯(lián)的、由基片A中心向邊緣方向分布的一儲液池2、一樣品倉4、一過濾區(qū)5和一檢測區(qū)6，其中所述的儲液池2和樣品倉3之間還設(shè)有突破閥3。
在蓋片B上，對應(yīng)每個(gè)儲液池2的位置設(shè)有進(jìn)液口 I，對應(yīng)每個(gè)檢測區(qū)6的位置設(shè)有檢測口 6’。
基片A以及蓋片B材料可以是石英、玻璃，也可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)或聚碳酸酯(PC)等高分子聚合物材料。其直徑可為50-100_，中心孔徑為10-15mm。芯片厚度5_30mm。微流控通道單元可通過現(xiàn)有成型微芯片加工技術(shù)加工。
含有面粉增白劑的面粉樣品可預(yù)先在鍵合時(shí)封裝于芯片中，也可采取后期填充的方法。
離心力驅(qū)動裝置可利用現(xiàn)有商品化離心機(jī)改裝其轉(zhuǎn)子而成，離心機(jī)轉(zhuǎn)子可以提供100-10000rpm的離心轉(zhuǎn)速,可精確控制離心時(shí)間10s_600s,也可利用其他自制或特制可控離心力驅(qū)動裝置進(jìn)行離心力操控。
儲液池2的形狀大小可根據(jù)需要，需保證儲液池的溶液容量50ul_200ul之間。所采用的有機(jī)溶劑可以是丙酮、甲醇等能溶解過氧化苯甲酰的有機(jī)溶劑。
所述的突破閥3是一段細(xì)小通道，在離心轉(zhuǎn)速不夠大時(shí)，無法提供足夠大的離心力使樣品溶液突破突破閥，從而讓溶液保留在儲液池中。
檢測區(qū)6的直徑大小可設(shè)計(jì)為5-10_，控制較小的檢測區(qū)域?qū)⒂欣讷@得更好的光譜信號。
實(shí)施例2
設(shè)計(jì)并制作用于面粉增白劑檢測的離心式微流控芯片，采用石英玻璃作為芯片基片，利用常規(guī)光刻和濕法腐蝕的方法加工通道結(jié)構(gòu)；采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作為蓋片材料。為增大儲液池和樣品倉的容量，采取了基底和蓋片雙面結(jié)構(gòu)的方式，通過對準(zhǔn)鍵合，產(chǎn)生一個(gè)更大的腔體以用于液體和樣品的儲存。將分別加標(biāo)過氧化苯甲酰10PPM、100PPM、1000PPM的面粉樣品預(yù)先裝入樣品倉中，與蓋片對準(zhǔn)鍵合。將鍵合好的離心式微流控芯片放置于離心力驅(qū)動裝置上，卡緊卡槽并旋緊轉(zhuǎn)子。用微量注射器向進(jìn)液口注入有機(jī)溶劑丙酮，液體進(jìn)入儲液池中。啟動離心機(jī)，以400rpm轉(zhuǎn)速離心3min,儲液池中丙酮通過突破閥進(jìn)入樣品倉中，洗脫面粉樣品中的過氧化苯甲酰。30s-120s后將轉(zhuǎn)速提高至600rpm，洗脫液進(jìn)入過濾區(qū)。該芯片過濾區(qū)由微加工的陣列微柱組成，微柱直徑為50um，兩相鄰微柱之間的圓心距為lOOum，微柱高度為20um。樣品倉中的面粉及洗脫液中未溶解的面粉顆粒將被微柱陣列阻擋而無法進(jìn)入檢測區(qū)。檢測區(qū)的直徑為5mm，檢測區(qū)表面已由金納米粒子組裝上了 一層或多層的致密的納米粒子薄膜。洗脫液進(jìn)入檢測區(qū)后，停止離心力驅(qū)動，待洗脫液中丙酮逐漸自然揮發(fā)，丙酮中溶解的過氧化苯甲酰固體慢慢析出后，固體物質(zhì)完全吸附在納米粒子表面，利用便攜式拉曼光譜儀進(jìn)行檢測，將獲得的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖進(jìn)行比對。
實(shí)施例3
設(shè)計(jì)并制作用于面粉增白劑檢測的離心式微流控芯片，采用PMMA作為芯片基片，利用激光打標(biāo)機(jī)加工通道結(jié)構(gòu)；采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作為蓋片材料。同實(shí)施例1，采取了基底和蓋片雙面結(jié)構(gòu)的方式，通過對準(zhǔn)鍵合，產(chǎn)生一個(gè)更大的腔體以用于液體和樣品的儲存。將分別加標(biāo)過氧化苯甲酰10PPM、100PPM、1000PPM的面粉樣品預(yù)先裝入樣品倉中，與蓋片對準(zhǔn)鍵合。將鍵合好的離心式微流控芯片放置于離心力驅(qū)動裝置上，卡緊卡槽并旋緊轉(zhuǎn)子。用微量注射器向進(jìn)液口注入有機(jī)溶劑丙酮，液體進(jìn)入儲液池中。啟動離心機(jī)，以600rpm轉(zhuǎn)速離心3min,儲液池中丙酮通過突破閥進(jìn)入樣品倉中，洗脫面粉樣品中的過氧化苯甲酰。30s-120s后將轉(zhuǎn)速提高至IOOOrpm，洗脫液進(jìn)入過濾區(qū)。該芯片過濾區(qū)由微加工的陣列微柱組成，微柱直徑為50um，兩相鄰微柱之間的圓心距為lOOum，微柱的高度為20um。樣品倉中的面粉及洗脫液中未溶解的面粉顆粒將被微柱陣列阻擋而無法進(jìn)入檢測區(qū)。檢測區(qū)的孔徑為5_，洗脫液進(jìn)入檢測區(qū)后，停止離心力驅(qū)動，待洗脫液中丙酮逐漸自然揮發(fā)，丙酮中溶解的過氧化苯甲酰固體慢慢析出后，滴入粒徑為50nm納米粒子溶膠，將納米粒子溶膠與析出的固體完全混合后，利用便攜式拉曼光譜儀進(jìn)行檢測。其中，100PPM通道的檢測結(jié)果見圖4。
權(quán)利要求
1.一種用于面粉增白劑檢測的裝置，其特征在于包括:一光盤狀本體，所述的光盤狀本體上設(shè)有至少2個(gè)微流控通道單元；每個(gè)所述的微流控通道單元包括:串聯(lián)的、由本體中心向本體邊緣方向分布的一儲液池、一樣品倉、一過濾區(qū)和一檢測區(qū),其中所述的儲液池和樣品倉之間還設(shè)有突破閥。
2.如權(quán)利要求1所述的一種用于面粉增白劑檢測的裝置，其特征在于:每個(gè)所述的微流控通道單元沿半徑方向分布，或是和半徑方向形成不大于45度的夾角。
3.如權(quán)利要求1所述的一種用于面粉增白劑檢測的裝置，其特征在于:所述的過濾區(qū)采用固相萃取柱填料填充的方式，或是采用微納加工的方式加工出陣列微柱結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種用于面粉增白劑檢測的裝置，其特征在于:所述的檢測區(qū)預(yù)先通過組裝或加工的方式在表面獲得可用于拉曼光譜檢測的納米粗糙化結(jié)構(gòu)。
5.一種用于面粉增白劑檢測的方法，包括如下步驟: O制作權(quán)利要求1所述的用于面粉增白劑檢測的裝置； 2)將制作好的裝置置于離心力驅(qū)動裝置中； 3)通過儲液池的進(jìn)液口注入有機(jī)溶劑,液體進(jìn)入儲液池、并將待測面粉加入樣品倉中； 4)離心裝置啟動，以第一離心速度離心，使儲液池中液體流入面粉倉，面粉中的過氧化苯甲酰被溶劑溶解洗脫； 5)以轉(zhuǎn)速大于第一離心速度的第二離心速度離心，使洗脫液進(jìn)入并通過過濾區(qū)，殘余在洗脫液中的未溶解面粉顆粒被阻擋，剩余的液體進(jìn)入檢測區(qū)； 6)利用便攜式拉曼光譜儀對檢測區(qū)進(jìn)行檢測。
6.如權(quán)利要求5所述的一種用于面粉增白劑檢測的方法，其特征在于:所述的第一離心速度為300-800rpm。
7.如權(quán)利要求5所述的一種用于面粉增白劑檢測的方法，其特征在于:所述的第一離心速度為500-1200rpm。
8.如權(quán)利要求5所述的一種用于面粉增白劑檢測的方法，其特征在于:步驟(6)中，所述的檢測區(qū)預(yù)先通過組裝或加工的方式在表面獲得納米粗糙化結(jié)構(gòu)，待洗脫液揮發(fā)后直接用便攜式拉曼光譜儀檢測。
9.如權(quán)利要求5所述的一種用于面粉增白劑檢測的方法，其特征在于:步驟(6)中，待洗脫液揮發(fā)、固體析出后，滴入納米粒子溶膠混合后再用便攜式拉曼光譜儀檢測，或是直接在洗脫液中滴入納米粒子溶膠，混合后再用便攜式拉曼光譜儀檢測。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于面粉增白劑檢測的裝置及其使用方法，在裝置包括一光盤狀本體，所述的光盤狀本體上設(shè)有至少2個(gè)微流控通道單元；每個(gè)所述的微流控通道單元包括串聯(lián)的、由本體中心向本體邊緣方向分布的一儲液池、一樣品倉、一過濾區(qū)和一檢測區(qū)，其中所述的儲液池和樣品倉之間還設(shè)有突破閥。本發(fā)明的裝置和方法省去了繁瑣的面粉前處理過程，具有結(jié)構(gòu)簡單、試樣消耗量小、檢測成本低、檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N21/65GK103182332SQ20131002314
公開日2013年7月3日 申請日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者李儉, 陳宏 , 胡冬潔, 周勇亮, 田中群 申請人:廈門大學(xué)